CCSC52江DB36代替DB36/T841-2015Methodsfordeterminationoftinanditsinorganiccompoundsintheairofworkplace江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB36/T841—2024 II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 15儀器及材料 16試劑 27樣品的采集、運(yùn)輸和保存 28分析步驟 29計(jì)算 3 3DB36/T841—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替DB36/T841-2015《工作場(chǎng)所空氣中金屬總錫的測(cè)定》，與DB36/T841-2015相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——文件名稱修改為：“工作場(chǎng)所空氣中錫及其無(wú)機(jī)化合物的測(cè)定”；——修改了范圍（見(jiàn)第1章和DB36/T841-2015的第1章）；——?jiǎng)h除和更新了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第2章和DB36/T841-2015第2章）；——增加術(shù)語(yǔ)和定義（見(jiàn)第3章）；——修改了儀器及材料（見(jiàn)第5章和DB36/T841-2015的第4章）；——修改了試劑（見(jiàn)第6章和DB36/T841-2015的第5章）；——修改了樣品的采集、運(yùn)輸和保存（見(jiàn)第7章和DB36/T841-2015的第6章）；——修改了分析步驟，樣品處理增加了水浴消解法，改進(jìn)了標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)，補(bǔ)充了廢物處理要求（見(jiàn)第8章和DB36/T841-2015的第7章）；——修改了標(biāo)準(zhǔn)采樣體積換算表達(dá)（見(jiàn)第9章和DB36/T841-2015的第8章）；——修改了說(shuō)明，補(bǔ)充了部分方法性能指標(biāo)及樣品空白質(zhì)量控制要求（見(jiàn)第10章和DB36/T841-2015的第9章）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由江西省衛(wèi)生健康委員會(huì)提出，江西省衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（JX/TC037）歸口。本文件起草單位：江西省職業(yè)病防治研究院。本文件主要起草人：艾林芳、田月、黃文琪、李建昌、賴云、張陸兵、熊萍萍、謝金明。本文件及其所替代文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2015年首次發(fā)布為DB36/T841-2015；——本次為第一次修訂。1DB36/T841—2024工作場(chǎng)所空氣中錫及其無(wú)機(jī)化合物的測(cè)定本文件規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中錫及其無(wú)機(jī)化合物測(cè)定的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器及材料、試劑、樣品的采集、運(yùn)輸和保存、分析步驟、計(jì)算、說(shuō)明。本文件適用于勞動(dòng)者進(jìn)行職業(yè)活動(dòng)、并由用人單位直接或間接控制的所有工作地點(diǎn)空氣中錫及其無(wú)機(jī)化合物濃度的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法GBZ/T300.26工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第26部分：錫及其無(wú)機(jī)化合物3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理采用酸消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中氣溶膠態(tài)錫及其無(wú)機(jī)化合物。用微孔濾膜采集，樣品經(jīng)酸消解后，進(jìn)入乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì)，在224.6nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，進(jìn)行定量。5儀器及材料5.1原子吸收分光光度計(jì)，具乙炔?空氣火焰燃燒器和錫空心陰極燈。5.2控溫電熱板：溫控精度±5℃。5.3恒溫水浴裝置：溫控精度±1℃。5.4空氣采樣器，流量范圍為0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。5.5大采樣夾，濾料直徑為37mm或40mm。5.6小采樣夾，濾料直徑為25mm。5.7微孔濾膜，孔徑0.8μm。5.8玻璃燒杯，25ml。5.9具塞刻度試管，10mL。5.10容量瓶，25mL。2DB36/T841—20246試劑6.1實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。6.2硝酸，ρ20＝1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。6.3鹽酸，ρ20＝1.18g/ml，優(yōu)級(jí)純。6.4鹽酸溶液，10%（體積分?jǐn)?shù)）。6.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：購(gòu)買(mǎi)國(guó)家認(rèn)可的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.6標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Sn）=500.0μg/mL：用鹽酸溶液（6.4）稀釋國(guó)家認(rèn)可的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.5）成500.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。7樣品的采集、運(yùn)輸和保存7.1現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。7.1.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0L/min流量采集15min空氣樣品。7.1.2長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0L/min流量采集2h～8h空氣樣品。7.2采樣后，打開(kāi)采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對(duì)折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。7.3樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開(kāi)裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。7.4樣品運(yùn)輸及保存：將樣品放入清潔的塑料袋或紙袋中密閉保存，防止樣品運(yùn)輸過(guò)程的污染。樣品運(yùn)輸過(guò)程采取適當(dāng)?shù)姆勒鸫胧?，減少對(duì)樣品的損害。樣品可在干燥、通風(fēng)、避光、室溫環(huán)境下長(zhǎng)期保存。8分析步驟8.1樣品處理8.1.1水浴消解法將采樣后的濾膜置于10.0mL具塞刻度試管中，加入1.0mL鹽酸（6.3），置于100℃水浴鍋中加熱15min，濾膜完全消解后取下，待冷卻后，用去離子水定容至10.0mL，得到樣品溶液。8.1.2電熱消解法將采樣后的濾膜放入玻璃燒杯中，依次加入4.0mL鹽酸（6.3）和0.5mL硝酸（6.2）作為消化液，蓋上表面皿。在控溫電熱板上200℃左右消解；待消解液揮發(fā)近干時(shí)，立即取下；稍冷后，沿?zé)瓋?nèi)壁加入鹽酸溶液（6.4），溶解殘?jiān)?。并定量轉(zhuǎn)移入刻度試管中，用鹽酸溶液（6.4）定容至10.0mL，得到樣品溶液。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取5支～8支25mL容量瓶，分別加入0mL～7.5mL錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.6），用鹽酸溶液（6.4）定容至刻度，配成0μg/mL～150.0μg/mL濃度范圍的錫標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳檢測(cè)狀態(tài)，在224.6nm波長(zhǎng)下，用乙炔-空氣富燃?xì)饣鹧娣謩e測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)錫濃度(μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。8.3樣品測(cè)定3DB36/T841—2024按照測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白溶液，測(cè)得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中錫濃度(μg/mL）。若樣品溶液中錫濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。8.4廢物處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液不可隨意傾倒，應(yīng)按照規(guī)定委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。9計(jì)算9.1按GBZ159的方法和相關(guān)要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。9.2按公式（1）計(jì)算空氣中錫的濃度：0V0...................................................................................式中：C——空氣中錫的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m310——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；C0——測(cè)得樣品溶液中錫的濃度（減去樣品空白單位為微克每毫升(μg/mLV0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。9.3空氣中的時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159相關(guān)要求規(guī)定計(jì)算。10.1本文件按照GBZ/T210.4的相關(guān)條款要求進(jìn)行研制。10.2水浴消解法的檢出限為0.47μg/mL，定量下限為1.48μg/mL；以采集75L空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為0.06mg/m3，最低定量濃度為0.20mg/m3；測(cè)定范圍為1.48μg/mL～150μg/mL；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％～1.8％。10.3電熱消解法的檢出限為0.46μg/mL，定量下限為1.44μg/mL；以采集75L空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為0.06mg/m3，最低定量濃度為0.19mg/m3；測(cè)定范圍為1.44μg/mL～150μg/mL；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7％～3.2％。10.4