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文檔簡介
第第頁氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)及維護(hù)和修理保養(yǎng)
氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會,就有必要依據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。
儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不簡單吹掃的地方用軟毛刷搭配處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
NPD檢測器維護(hù)
NPD維護(hù)緊要有銣珠維護(hù)、氣流、氣體純度、清洗和避開污染等。銣珠必需保持干燥,其貯存壽命限制為6個月。當(dāng)安裝新的銣珠時(shí),緩慢上升檢測器溫度和微銣珠電流。快速加熱能到導(dǎo)致銣珠碎裂或裂開,尤其當(dāng)銣珠在潮濕環(huán)境中貯存時(shí),更是如此。已經(jīng)證明,較高的氫氣流速和銣珠電流將會縮短銣珠壽命。當(dāng)NPD不用時(shí),應(yīng)當(dāng)降低或關(guān)閉氫氣流速和銣珠電流,以延長銣珠壽命。在加熱的檢測器內(nèi)或當(dāng)銣珠有電流時(shí),確保某種氣流存在。
NPD還需要進(jìn)行定期清洗。在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴。一般GC都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進(jìn)入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會導(dǎo)致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個部件。
FID檢測器維護(hù)
FID檢測器的維護(hù)工作大部分圍繞清洗噴嘴進(jìn)行。該檢測器應(yīng)用廣泛,靈敏度要求不是很高,在日常工作中幾乎不需要維護(hù)就可以保持令人充分的性能;另外在平常需要不時(shí)地測定氫氣、空氣和尾吹氣流速,由于這些氣體流速會隨著時(shí)間而漂移,或者在沒有征兆的情況下發(fā)生更改,每一種氣流應(yīng)當(dāng)獨(dú)立測定以確保得到zui精準(zhǔn)的測量值,避開顯現(xiàn)較大的保留時(shí)間漂移的不正常色譜現(xiàn)象。該檢測器使用必需保持在100度以上溫度并可維持火焰,避開冷凝水的產(chǎn)生,這是由于氫氣燃燒過程導(dǎo)致水形成,特別是當(dāng)與含氯溶劑或樣品結(jié)合時(shí),可引起腐蝕且導(dǎo)致靈敏度下降。高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器的日常維護(hù)
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)的日常維護(hù)包括氫火焰離子化檢測器使用注意事項(xiàng)和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項(xiàng):
1、盡量接受高純氣源,空氣必需經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必需經(jīng)過嚴(yán)格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長期使用會使噴嘴堵塞,而造成火焰不穩(wěn)和基線不準(zhǔn)等故障,實(shí)際操作過程中應(yīng)常常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗:
當(dāng)檢測器玷污不太嚴(yán)重時(shí),F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來,然后通載氣,將檢測器恒溫箱升至120℃以上,再從進(jìn)樣口注入20uL左右的蒸餾水,接著用幾十微升丙酮溶劑進(jìn)行清洗,并在此溫度下保持1~2h,檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想,則再洗一次或卸下清洗(注意:更換色譜柱,必需先切斷氫氣源)。
當(dāng)檢測器玷污比較嚴(yán)重時(shí),必需卸下FID進(jìn)行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的,則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的,則可將噴嘴和電極等一起先當(dāng)心用300~400號細(xì)砂紙磨光,然后用適當(dāng)溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超聲波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個部件要用鑷子取出,勿用手摸。各
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