中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第23部分：鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法Phenanthrolionspectro中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ引言 1范圍 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1亞鐵的分析 27.2總鐵的分析 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 39精密度和準(zhǔn)確度 3 3Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第23部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： ——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法；第5部分：pH值的測(cè)定——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定 第7部分：Eh值的測(cè)定——第8部分：懸浮物的測(cè)定玻璃電極法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； 第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘； ——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第23部分：鐵量的測(cè)定 第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定 第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法； -第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； 第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法；——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；—第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；Ⅲ 第45部分：硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法；——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法；——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法；——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法；——第53部分：氟化物的測(cè)定 第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法； 第63部分：硅酸的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法； 第64部分：硫酸鹽的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉—鋇滴定法； 第65部分：硫酸鹽的測(cè)定比濁法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法；——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法： ——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法； 第77部分；18O的測(cè)定CO?—H,O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法；——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 第90部分：18O的測(cè)定在線CO,-H 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.23—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵》,與DZ/T0064.23—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第23部分：鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)“主題內(nèi)容與適用范圍”改為“范圍”(見(jiàn)第1章，1993年版的第1章);d)使用定量限代替最低檢測(cè)量(見(jiàn)第1章，1993年版的第1章);e)增加了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章);g)完善了標(biāo)準(zhǔn)系列的配制(見(jiàn)7.1.3、7.2.3,1993年版的5.4);h)修改了計(jì)算公式(見(jiàn)8.1,1993年版的第6章);i)增加了三價(jià)鐵的計(jì)算公式(見(jiàn)8.2);j)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見(jiàn)第10章)。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。V本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.23—1993;礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?！?部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法?！?部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法?！?部分：Eh值的測(cè)定電位法。——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法。——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘。——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測(cè)定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定——第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的測(cè)定——第70部分：耗氧量的測(cè)定 在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法。合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法。氣相色氣相色吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第23部分：鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分本方法亞鐵離子和總鐵的定量限均為0.04mg/L,測(cè)定范圍均為0.04mg/L～2.0mg/L。含量高于下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4原理在pH值為2～9的溶液中，亞鐵離子與二氮雜菲生成橘紅色穩(wěn)定配合物(也稱絡(luò)合物，其顏色強(qiáng)度在40h內(nèi)保持穩(wěn)定),在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收，吸光度與水中亞鐵離子的質(zhì)量濃度成正比。用鹽酸5.2氨水溶液(1+2):取氨水(pzo=0.89g/mL)100mL加入200mL純水中。25.3緩沖溶液(pH=6):稱取乙酸鈉(NaC?H?O?·3H?O)200g溶解于約200mL純水中，加入冰乙酸(p2o=1.05g/mL)600mL,再用純水稀至1000mL。5.4二氮雜菲溶液(1.2g/L):稱取二氮雜菲(C??H?N?·H?O)0.12g加純水溶解并定容至100mL(可5.5鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取鹽酸羥胺(NH?OH·HCI)10g加純水溶解并定容至100mL。用前5.6亞鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Fe2+)=100.0mg/L]:稱取硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]5.7亞鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(Fe2+)=10.0mg/L]:吸取亞鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見(jiàn)5.6)10.00mL于100mL取專供測(cè)定亞鐵和三價(jià)鐵的酸化水樣50.0mL于100mL容量瓶中，加入一小片剛果紅試紙(見(jiàn)取50.0mL純水代替試樣，按7.1.1步驟進(jìn)行測(cè)定。吸取亞鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(5.7)0mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中，以下步驟同7.1.1。此標(biāo)準(zhǔn)系列亞鐵的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L和1.00mg/L。以亞鐵離子取專供測(cè)定亞鐵和三價(jià)鐵的酸化水樣50.0mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸羥胺溶液(見(jiàn)5.5)3 (1)p(Fe3+)=p(TFe)-p(Fe2+)