部分代替GB/T22145—2008飼料添加劑第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調節(jié)劑丙酸國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件為GB7300《飼料添加劑》的第802部分。GB7300已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物蛋氨酸羥基類似物(GB7300.103);——第2部分：維生素及類維生素——第2部分：維生素及類維生素——第2部分：維生素及類維生素——第2部分：維生素及類維生素甜菜堿鹽酸鹽(GB7300.204);——第3部分：礦物元素及其絡(螯)合物——第3部分：礦物元素及其絡(螯)合物亞硒酸鈉(GB7300.302);——第4部分：酶制劑——第4部分：酶制劑——第4部分：酶制劑——第5部分：微生物——第5部分：微生物——第5部分：微生物——第5部分：微生物木聚糖酶(GB7300.401);植物乳桿菌(GB7300.502);嗜酸乳桿菌(GB7300.504);——第6部分：非蛋白氮尿素(GB7300.601);——第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調節(jié)劑碳酸氫鈉(GB7300.801);——第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調節(jié)劑丙酸(GB7300.802);——第9部分：著色劑β-胡蘿卜素粉(GB7300.901);——第10部分：調味和誘食物質谷氨酸鈉(GB7300.1001);——第10部分：調味和誘食物質大蒜素(GB7300.1002)。本文件部分代替GB/T22145—2008《飼料添加劑丙酸》中的丙酸產品，與GB/T22145—200——增加了丙酸技術指標中蒸發(fā)殘渣、易氧化物和醛指標(見表1)及其檢測方法(見7.8、7.9、——修改了鉛的指標，修改了砷的指標單位(見表2,2008年版的表1);——增加了鑒別(見7.3);——增加了丙酸含量測定法中的滴定法(見7.4.2),修改了氣相色譜法并將其定為仲裁法(見7.4.1,2008年版的3.2.1);請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。Ⅱ本文件由中華人民共和國農業(yè)農村部提出并歸口。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2008年首次發(fā)布為GB/T22145—2008;——本次為第一次修訂。Ⅲ飼料添加劑是指在飼料加工、制作、使用過程中添加的少量或者微量物質，包括營養(yǎng)性飼料添加劑和一般飼料添加劑。為便于使用，按照產品類型，GB7300《飼料添加劑》分為以下13個大類：——維生素及類維生素；——礦物元素及其絡(螯)合物；——酶制劑；——微生物；——非蛋白氮；——抗氧化劑；——著色劑；——調味和誘食物質；——多糖和寡糖；——其他。本文件的產品丙酸屬于第8大類防腐劑、防霉劑和酸度調節(jié)劑，因丙酸是此大類第2個發(fā)布的產品標準，所以本文件以GB7300.802編號，作為GB7300的第802部分。飼料添加劑第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調節(jié)劑丙酸GB190危險貨物包裝標志GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB10648飼料標簽25技術要求5.1外觀與性狀本品應為無色或微黃色透明液體，有刺激性氣味。無可見雜質。應符合7.3的要求。應符合表1的要求。相對密度(20℃)沸程范圍(在101.3kPa下，總餾出量≥95%)/℃易氧化物(以甲酸計)/%應符合表2的要求。表2丙酸衛(wèi)生指標砷/(mg/kg)鉛/(mg/kg)6取樣按GB/T6680的規(guī)定執(zhí)行。取樣總量不少于500mL。7試驗方法警示——丙酸有腐蝕性，吸入本品對呼吸道有強烈刺激性。蒸氣對眼有強烈刺激性，液體可致嚴重眼損害。皮膚接觸可致灼傷。操作者應佩戴口罩，戴化學安全防護眼鏡。37.1一般規(guī)定除另有說明，所用試劑均為分析純試劑；所用標準滴定溶液和其他試劑，應按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備；試驗用水均為GB/T6682規(guī)定的三級水。由于丙酸具有較強的吸濕性，在樣品包裝初次打開后，應立即進行丙酸含量和水分的檢測。取適量試樣置于清潔干燥的燒杯中，在自然光下觀察其色澤和形態(tài)。取1mL試樣于10mL試管，加3滴硫酸及1mL乙醇，加熱，應具有特有的芳香氣味。也可根據氣相色譜的保留時間鑒別。7.4.1氣相色譜法(仲裁法)試樣中的丙酸經乙酸乙酯溶解，用帶有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀進行測定，用外標7.4.1.2.2丙酸標準溶液(5mg/mL):準確稱取丙酸標準品(CAS:79-09-4,含量≥99.5%)0.5g,精確至平行做兩份試驗。準確稱取試樣0.5g(精確至0.0001g),立即用50mL乙酸乙酯溶解，用乙酸乙酯稀釋定容至100mL。上機檢測。參考色譜條件如下。a)毛細管柱：聚乙二醇固定相，長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm;或性能相當者。b)氣體流速： 4GB7300.802—20c)溫度；1000——換算系數。平行做兩份試驗。稱取1.5g試樣(精確至0.0002g),于250mL錐形瓶中，加100mL新煮沸并5)M——丙酸的摩爾質量74.08,單位為克每摩爾(g/moL);c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);1000——換算系數。試驗結果以平行測定結果的算術平均值表示，保留1位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的0.3%。按GB/T606規(guī)定的卡爾·費休法執(zhí)行。7.7沸程范圍按GB/T7534的規(guī)定執(zhí)行。稱取50g試樣，按GB/T9740的規(guī)定執(zhí)行。7.9易氧化物(以甲酸計)7.9.1.2次溴酸鈉溶液：將15g氫氧化鈉溶解于50mL水中，冷卻至室溫。加入6mL溴，攪拌使之完全溶解，用水稀釋定容至2L。平行做兩份試驗。用移液管準確移取25mL次溴酸鈉溶液，置于250mL錐形瓶中。向錐形瓶內加入10mL乙酸鈉溶液及10g試樣(精確至0.001g),加入100mL蒸餾水，搖勻，放置15min。加入5mL碘化鉀溶液和10mL鹽酸，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至碘的顏色剛好消失作為終點。同時做空白試驗。試樣中易氧化物(以甲酸計)含量w?以質量分數(%)表示，按(3)計算：6GB7300.802—20 M——甲酸的摩爾質量46.03,單位為克每摩爾(g/mol);1000——換算系數；在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的10%。平行做兩份試驗。稱取10g試樣，精確至0.001g,置于盛有50mL水及10.0mL亞硫酸氫鈉溶液試樣中醛(以丙醛計)的含量w?以質量c——碘標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);1000——換算系數；在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的10%。7稱取5g試樣，除不加2mL水外，其余按GB/T130801的規(guī)定執(zhí)行，原子吸收光譜法測定。以相同原料、相同生產工藝、連續(xù)生產或同一班次生產的同一規(guī)格的產品為1批，每批產品不應超型式檢驗項目為第5章規(guī)定的所有項目。在正常生產情況下，每半年至少應進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，應進行型式檢驗：a)產品定型投產時；b)生產工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產品質量時；c)產品停產3個月以上，重新恢復生產時；d)出廠檢驗結果與上一次型式檢驗結果有較大差異時；e)飼料行政管理部門提出檢驗要求時。8.4.2檢驗結果中有任何指標不符合本文件規(guī)定時，可自同批產品中重新加倍取樣進行復檢。若復檢結果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產品不合格。8.4.3各項指標極限數值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。應符合GB10648規(guī)定。其危險貨物包裝和包裝儲運圖示標志應符合GB190、GB/T191的規(guī)定。應選擇適合的包裝材料包裝。丙酸液體產品應采用高密度聚乙烯塑料桶、標準罐、聚乙烯內襯鋼桶或標準槽罐車或性能相當的包裝。危險化學品的運輸應符合有關要求，并避免與有毒、有害或其他有污染的物品或具有氧化性的物質8應貯存于干燥、通風的場所、避免陽光