ICS59.080.01

CCSW04

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXX—××××

紡織品喹啉的測(cè)定

Textiles—DeterminationofQuinoline

（征求意見(jiàn)稿）

20××-××-××發(fā)布20××-××-××實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/TXXXX—××××

紡織品喹啉的測(cè)定

警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）測(cè)定紡織品中喹啉殘留量的試驗(yàn)方法。

本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

紡織試樣經(jīng)甲苯超聲萃取后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

5試劑

除非另有規(guī)定，所用試劑均為色譜純。

5.1甲苯：CAS號(hào)108-88-3。

5.2喹啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：CAS號(hào)91-22-5，純度≥98.0%。

5.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：用分析天平（6.3）準(zhǔn)確稱取喹啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.2)，用甲苯(5.1)定容，配成質(zhì)量濃度為

1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液。臨用前用甲苯稀釋至適當(dāng)濃度，備用。

注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期為6個(gè)月。

5.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取適量喹啉儲(chǔ)備溶液(5.3)用甲苯(5.1)配制成100mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再根據(jù)工作

需要用甲苯(5.1)配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期為3個(gè)月。

6儀器設(shè)備

1

GB/TXXXX—××××

6.1氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）：配電子轟擊電離源（EI）。

6.2超聲波發(fā)生器：工作頻率為40±5KHz，溫度可控。

6.3分析天平：分度值為0.1mg。

6.4提取瓶：50mL，由硬質(zhì)玻璃制成，配旋口密封蓋。

6.5有機(jī)相針式過(guò)濾頭：孔徑0.45μm。

7分析步驟

7.1試樣制備

選取5g～10g有代表性的試樣，剪碎至5mm×5mm以下，混勻。

7.2萃取

從混合樣中稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于50mL提取瓶(6.4)中，加入10mL甲苯(5.1)，旋

緊蓋子，置于超聲波發(fā)生器（6.2）中40oC萃取30min。取出提取瓶，冷卻至室溫后，經(jīng)過(guò)孔徑為0.45

μm有機(jī)相針式過(guò)濾頭(6.5)過(guò)濾后，取濾液用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(6.1)分析。

7.3氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀分析

在相同試驗(yàn)條件下，分別取試樣溶液(7.2)和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.4)等體積參插進(jìn)樣，參照附錄A中氣

相色譜-質(zhì)譜儀分析條件進(jìn)行測(cè)定。如果試液(7.2)和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.4)的選擇監(jiān)測(cè)離子在相同保留時(shí)間

處(允許偏差為±0.25min以內(nèi))出現(xiàn)，并且定性離子的相對(duì)離子豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)離子豐度允

許偏差不超過(guò)表1中規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在對(duì)應(yīng)的目標(biāo)分析物。

表1定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的允許偏差范圍

相對(duì)離子豐度/%＞50＞20~50＞10~20≤10

允許偏差范圍/%±10±15±20±50

確認(rèn)試樣中喹啉陽(yáng)性后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試液中峰面積，按照外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)工作

溶液和試液中喹啉響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。當(dāng)喹啉響應(yīng)值超過(guò)儀器響應(yīng)范圍時(shí)，應(yīng)用甲苯

(5.1)稀釋到適當(dāng)濃度后進(jìn)行分析。

7.4空白試驗(yàn)

在不加試樣的情況下，均按7.1~7.3操作步驟進(jìn)行平行試驗(yàn)。

8結(jié)果計(jì)算和表示

按照公式(1)計(jì)算試樣中喹啉的含量。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。

A×（c-c）×V×f

X=0…….（1）

AS×m

式中：

2

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X－試樣中喹啉的含量，單位為毫克/千克（mg/kg）；

A－試樣萃取液中喹啉的峰面積；

As－標(biāo)準(zhǔn)溶液中喹啉的峰面積；

c－標(biāo)準(zhǔn)溶液中喹啉的濃度，單位為毫克/升（mg/L）；

c0－空白樣品中喹啉的濃度，單位為毫克/升（mg/L）；

V－試樣萃取液定容體積，單位為毫升（mL）；

m－試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

f－稀釋因子。

9定量限和精密度

9.1定量限

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀法對(duì)紡織品中喹啉的定量限為1.0mg/kg。

9.2精密度

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相

互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。大于這

兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過(guò)5%。

10試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：

a)本文件的編號(hào)；

b)樣品來(lái)源及描述；

c)采用的儀器和方法；

d)試驗(yàn)結(jié)果；

e)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)。

3

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附錄A

（資料性）

氣相色譜-質(zhì)譜分析條件

A.1氣相色譜－質(zhì)譜儀器參數(shù)

由于測(cè)試結(jié)果與所使用的儀器和條件有關(guān)，因此不可能給出儀器分析的普遍參數(shù)，采用下列參數(shù)已

被證明對(duì)測(cè)試是合適的。

a)色譜柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或相當(dāng)者；

b)柱溫：初始溫度90oC，保持2min，以20oC/min升溫至260oC，保持3min；

c)進(jìn)樣口溫度：250℃；

d)質(zhì)譜接口溫度為250℃；

e)離子源溫度：230℃；

f)四級(jí)桿溫度150℃；

g)電離方式：EI；

h)電離能量：70eV；

i)檢測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式，監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)表A.1；

j)溶劑延遲：5min；

k)載氣：氦氣，純度≥99.999%，1mL/min；

l)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，2min后開(kāi)閥；

m)進(jìn)樣量：1μL。

表A.1喹啉的質(zhì)譜條件表

特征碎片離子(amu)

物質(zhì)名稱保留時(shí)間(min)豐度比

定量定性

喹啉5.678129129,102,76,5110∶3∶1∶1

A.2喹啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖

在A.1所述的參數(shù)條件下，喹啉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.4)的總離子流圖(TIC)見(jiàn)圖A.1，選擇離子質(zhì)譜圖見(jiàn)

圖A.2。

4

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圖A.1喹啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖

圖A.2喹啉的選擇離子質(zhì)譜圖

___________________________________________

5

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC209）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

I

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紡織品喹啉的測(cè)定

警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）測(cè)定紡織品中喹啉殘留量的試驗(yàn)方法。

本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

紡織試樣經(jīng)甲苯超聲萃取后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

5試劑

除非另有規(guī)定，所用試劑均為色譜純。

5.1甲苯：CAS號(hào)108-88-3。

5.2喹啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：CAS號(hào)91-22-5，純度≥98.0%。

5.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：用分析天平（6.3）準(zhǔn)確稱取喹啉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.2)，用甲苯(5.1)定容，配成質(zhì)量濃度為

1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液。臨用前用甲苯稀釋至適當(dāng)濃度，備用。

注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期為6個(gè)月。

5.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取適量喹啉儲(chǔ)備溶液(5.3)用甲苯(5.1)配制成100mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再根據(jù)工作

需要用甲苯(5.1)配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

注：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期為3個(gè)月。

6儀器設(shè)備

1

GB/TXXXX—××××

6.1氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS）：配電子轟擊電離源（EI）。

6.2超聲波發(fā)生器：工作頻率為40±5KHz，溫度可控。

6.3分析天平：分度值為0.1mg。

6.4提取瓶：50mL，由硬質(zhì)玻璃制成，配旋口密封蓋。

6.5有機(jī)相針式過(guò)濾頭：孔徑0.45μm。

7分析步驟

7.1試樣制備

選取5g～10g有代表性的試樣，剪碎至5mm×5mm以下，混勻。

7.2萃取

從混合樣中稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于50mL提取瓶(6.4)中，加入10mL甲苯(5.1)，旋

緊蓋子，置于超聲波發(fā)生器（6.2）中40oC萃取30min。取出提取瓶，冷卻至室溫后，經(jīng)過(guò)孔徑為0.45

μm有機(jī)相針式過(guò)濾頭(6.5)過(guò)濾后，取濾液用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(6.1)分析。

7.3氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀分析

在相同試驗(yàn)條件下，分別取試樣溶液(7.2)和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.4)等體積參插進(jìn)樣，參照附錄A中氣

相色譜-質(zhì)譜儀分析條件進(jìn)行測(cè)定。如果試液(7.2)和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.4)的選擇監(jiān)測(cè)離子在相同保留時(shí)間

處(允許偏差為±0.25min以內(nèi))出現(xiàn)，并且定性離子的相對(duì)離子豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)離子豐度允

許偏差不超過(guò)表1中規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在對(duì)應(yīng)的目標(biāo)分析物。

表1定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的允許偏差范圍

相對(duì)離子豐度/%＞50＞20~50＞10~20≤10

允許偏差范圍/%±10±15±20±50

確認(rèn)試樣中喹啉陽(yáng)性后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試液中峰面積，按照外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)工作

溶液和試液中喹啉響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。當(dāng)喹啉響應(yīng)值超過(guò)儀器響應(yīng)范圍時(shí)，應(yīng)用甲苯

(5.1)稀釋到適當(dāng)濃度后進(jìn)行分析。

7.4空白試驗(yàn)

在不加試樣的情況下，均按7.1~7.3操作步驟進(jìn)行平行試驗(yàn)。

8結(jié)果計(jì)算和表示

按照公式(1)計(jì)算試樣中喹啉的含量。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。

A×（c-c）×V×f

X=0…….（1）

AS×m

式中：

2