CCS77.040.99YS中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T1681-2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中鋁瑞閩股份有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、福建麥特新鋁業(yè)科技有限公司、哈爾濱東盛金材科技（集團(tuán)）股份有限公司、東北輕合金有限責(zé)任公司、安美奇鋁業(yè)（中國(guó)）有限公司、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司、廈門廈順?shù)X箔有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、重慶國(guó)創(chuàng)輕合金研究院有限公司、肇慶市大正鋁業(yè)有限公司、河北新立中有色金屬集團(tuán)有限公司、福建省南平鋁業(yè)股份有限公司、肇慶南都再生鋁業(yè)有限公司、福建微觀檢測(cè)有限公司。本文件主要起草人：潘飚、張延麗、蘭政、柯昱成、劉旺、王春陽(yáng)、林梅欽、谷柳、白曉霞、朱冉冉、張惠紅、杜恒安、唐遠(yuǎn)路、簡(jiǎn)力、葛素靜、黃樂(lè)祥、吳春貴、蔡潔冰、張忠凱。1YS/T1681-2023變形鋁及鋁合金熔體離線渣含量檢測(cè)方法本文件給出了變形鋁及鋁合金熔體（以下簡(jiǎn)稱“鋁熔體”）渣含量的離線檢測(cè)方法。本文件適用于變形鋁及鋁合金鑄錠、鑄軋或連鑄連軋帶、熔融態(tài)鋁及鋁合金中夾雜物（以下簡(jiǎn)稱“渣”）的種類及含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3246.1變形鋁及鋁合金制品組織檢驗(yàn)方法第1部分：顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T8005.1鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第1部分：產(chǎn)品及加工處理工藝GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定T/CNIA0161變形鋁合金組織檢驗(yàn)方法掃描電鏡法3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T8005.1界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法概述取一定質(zhì)量的鋁熔體倒入鑲嵌過(guò)濾片的坩堝中，進(jìn)行加壓或抽真空過(guò)濾，使鋁液中的渣富集于過(guò)濾片上方或過(guò)濾孔中，形成富集渣的樣品。將樣品按規(guī)定的方式切割和磨拋后，采用顯微鏡辨識(shí)渣的種類，并測(cè)定渣含量。5材料過(guò)濾片：厚度為3mm～6mm，材料主要成分宜為氧化鋁和二氧化硅（孔徑宜為100μm），過(guò)濾孔徑宜為12.7mm。除過(guò)濾圓孔外其余面積保證噴涂堵孔無(wú)裸露的過(guò)濾面。過(guò)濾片在烘烤、切割、磨拋過(guò)程中不應(yīng)脫落。6儀器與設(shè)備6.1熔化設(shè)備6.1.1熔化電爐：內(nèi)膽為石墨坩堝，熔煉溫度可達(dá)1000℃,精度為±15℃,爐子容量不小于5kg。6.1.2中頻感應(yīng)電爐：內(nèi)膽為石墨坩堝，中頻電源功率為25KVA～45KVA，爐子容量不小于5kg。6.2取樣設(shè)備取樣設(shè)備由壓濾系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、稱重裝置和加熱裝置四部分組成：——壓濾系統(tǒng)：含壓力（或真空）室，可通入（或抽?。┮欢▔毫Φ臍怏w，形成內(nèi)外穩(wěn)定壓差。壓力控制范圍為-0.103MPa～1.03MPa?！刂葡到y(tǒng)：用于控制壓力，測(cè)量鋁熔體溫度，控制過(guò)濾重量?！Q重裝置：帶接鋁盤(pán)，用于稱取、接收過(guò)濾后的鋁熔體，稱重精度為0.01kg。2YS××××—××××——加熱裝置：用于坩堝及過(guò)濾片的預(yù)熱，加熱功率宜不小于450W。6.3制樣設(shè)備6.3.1鋸床（或帶鋸）：最大切割直徑不小于15cm。6.3.2金相切割機(jī)：最大切割寬度不小于15cm。6.3.3金相鑲嵌機(jī)：模套直徑30mm或40mm，模腔有效高度不小于50mm。6.3.4金相拋光機(jī)：符合GB/T3246.1的規(guī)定。6.4檢測(cè)設(shè)備6.4.1光學(xué)（金相）顯微鏡：符合GB/T3246.1的規(guī)定。6.4.2掃描電鏡：符合T/CNIA0161的規(guī)定。6.5工具6.5.1坩堝：材質(zhì)應(yīng)耐熱耐鋁熔體腐蝕，宜為不銹鋼材料，外包特種保溫材料和外殼，底部可安裝過(guò)濾片鎖緊密封裝置。容量應(yīng)不小于1L。6.5.2坩堝鉗：材質(zhì)應(yīng)耐熱且耐鋁熔體腐蝕，宜為不銹鋼材料。6.5.3取樣勺：材質(zhì)應(yīng)耐熱且耐鋁熔體腐蝕，宜為不銹鋼材料。6.5.4接樣盤(pán)：材質(zhì)宜為耐火材料。容量應(yīng)不小于1L。6.5.5渣刀：材質(zhì)應(yīng)耐熱且耐鋁熔體腐蝕，宜為金屬材料。6.5.6鋸切夾具。6.5.7熔化坩堝：材質(zhì)應(yīng)耐熱且耐鋁熔體腐蝕，宜為石墨材料。7試樣警示——試驗(yàn)過(guò)程中有高溫熔體燙傷人體的風(fēng)險(xiǎn)，試驗(yàn)人員應(yīng)佩戴護(hù)目鏡，穿戴好防燙傷勞保用品，禁止身體直接接觸高溫金屬。7.1取樣7.1.1熔融態(tài)鋁及鋁合金取樣7.1.1.1根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、訂貨單（或合同）選取試樣，當(dāng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、訂貨單（或合同）中無(wú)規(guī)定時(shí)，在鑄造工序最后一次在線除渣完成后，于流槽處取樣。需方要求在其他位置或產(chǎn)品上取樣時(shí)，應(yīng)在訂貨單（或合同）上注明。7.1.1.2將取樣設(shè)備放置在安全、平坦、干燥、盡量靠近取樣位置處，以保障安全，并減少取樣過(guò)程中熱量的散失。7.1.1.3開(kāi)啟取樣設(shè)備，接通壓縮空氣管道，檢查并確保各部件完好。7.1.1.4采用螺母按圖1將坩堝（6.5.1）、密封圈和過(guò)濾片緊固在一起，取樣前按圖1預(yù)熱至過(guò)濾片變紅（時(shí)間約30min），再次緊固螺母。3YS/T1681-2023a）部件圖圖1過(guò)濾部件預(yù)熱示意圖7.1.1.5預(yù)熱取樣勺和渣刀至接近待測(cè)鋁熔體溫度。7.1.1.6放置好接樣盤(pán)，用砝碼標(biāo)定稱重裝置并置零。7.1.1.7用預(yù)熱過(guò)的渣刀撇去待測(cè)鋁熔體表面氧化層，再用預(yù)熱過(guò)的取樣勺（勺口順著鋁水流動(dòng)的方向）浸入鋁熔體中，盛取不少于2kg鋁熔體。7.1.1.8將鋁熔體平緩倒入預(yù)熱后的坩堝（7.1.1.4）中，見(jiàn)圖2，立即密封壓力室或真空室，經(jīng)加壓或真空抽取過(guò)濾不少于0.5kg鋁熔體樣品，見(jiàn)圖3，稱重，精確到0.01kg，記為m。冷卻后將樣品從坩堝中脫出。圖2熔體移取示意圖4YS××××—××××圖3熔體過(guò)濾示意圖7.1.2鑄錠、鑄軋或連鑄連軋帶取樣7.1.2.1需方要求在鑄錠、鑄軋或連鑄連軋帶等產(chǎn)品上取樣時(shí)，由供需雙方商定樣坯取樣方法。7.1.2.2開(kāi)啟熔化電爐或中頻感應(yīng)電爐，將樣坯置于熔化坩堝中并加熱至全部熔化，熔體溫度控制在730℃~750℃。7.1.2.3將熔化坩堝傾斜至鋁熔體即將流出,按7.1.1取樣品。注：在鑄錠、鑄軋或連鑄連軋帶等產(chǎn)品上取樣7.2試樣制備7.2.1切割7.2.1.1將樣品置于鋸切夾具夾緊，用鋸床(或帶鋸)平行于過(guò)濾片鋸切至厚度不小于10mm試塊。然后沿著試塊中心線劃線，將試塊夾持在金相切割機(jī)上，將試塊沿著中心線從固態(tài)鋁端開(kāi)始切割成兩半，見(jiàn)圖7.2.1.2選取過(guò)濾片較大一半作為待檢試樣，并切除有效過(guò)濾面積以外的部分，見(jiàn)圖4，以便嵌入鑲嵌模具。5A1B-B 12A1B-B 12YS/T1681-2023221ABBAB3圖4試樣切割示意圖7.2.2鑲嵌試樣檢測(cè)面朝下放置在冷鑲模具或鑲嵌機(jī)模具內(nèi)進(jìn)行鑲嵌，見(jiàn)圖5。圖5試樣鑲嵌圖7.2.3磨拋按GB/T3246.1磨拋試樣。典型的手動(dòng)磨拋步驟見(jiàn)表1，典型的自動(dòng)磨拋步驟見(jiàn)表2。表1典型手動(dòng)磨拋步驟s1水2水3456YS××××—××××表2典型自動(dòng)磨拋機(jī)磨拋步驟Ns1水2水3457.2.4標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí)試樣，至少應(yīng)包括爐次號(hào)、取樣位置及合金牌號(hào)等內(nèi)容。8試驗(yàn)步驟8.1在光學(xué)（金相）顯微鏡下觀察試樣檢測(cè)面的過(guò)濾片，孔隙應(yīng)清晰。8.2采用光學(xué)（金相）顯微鏡的目鏡測(cè)微尺（或方形網(wǎng)格測(cè)微尺）測(cè)量試樣檢測(cè)區(qū)的過(guò)濾片長(zhǎng)度，精確到0.1mm，記為L(zhǎng)。8.3在適宜的放大倍數(shù)下按表3辨識(shí)渣的種類，不同種類渣的典型顯微形貌圖見(jiàn)附錄A。對(duì)于難以辨識(shí)的渣，可借助掃描電鏡進(jìn)行識(shí)別。表3典型渣顯微形貌特征1234567晶粒細(xì)化劑夾雜物TiB2或TiC898.4在一定放大倍數(shù)下（宜為200倍）將視野中的渣置于目鏡方格測(cè)微尺（宜采用帶網(wǎng)格線且方格邊長(zhǎng)0.05mm的方形網(wǎng)格測(cè)微尺）內(nèi)，對(duì)過(guò)濾片與固態(tài)鋁交接界面上下各0.5mm區(qū)域分別用方格估算不同種類渣的面積，表示到0.1方格。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理YS/T1681-20239.1按公式（1）計(jì)算不同種類渣含量Icx，數(shù)值以平方毫米每千克（mm2/kg）表示?！?）式中：Nx——不同種類渣的面積，單位為格；a——放大倍數(shù)下每1個(gè)方格的長(zhǎng)度，單位為毫米（mm）；12.7——過(guò)濾片公稱直徑，單位為毫米（mm）；m——通過(guò)過(guò)濾片的熔體質(zhì)量，單位為千克（kg）；L——檢測(cè)區(qū)過(guò)濾片的長(zhǎng)度，單位為毫米（mm）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后3位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9.2按公式（2）計(jì)算渣的總含量Ic,數(shù)值以平方毫米每千克（mm2/kg）表示。=++ （2）10試驗(yàn)結(jié)果10.1有效性判定當(dāng)試樣檢測(cè)面出現(xiàn)以下情況之一時(shí)，試驗(yàn)無(wú)效：——過(guò)濾片和固態(tài)鋁的交界面有貫穿性開(kāi)裂（附錄B給出了交界面未開(kāi)裂及開(kāi)裂示意圖——過(guò)濾片長(zhǎng)度小于10.8mm或大于13.3mm；——檢測(cè)面未完全包含有效過(guò)濾面積。10.2結(jié)果表示10.2.1氧化膜夾雜物分為直線長(zhǎng)度小于250μm的短氧化膜及直線長(zhǎng)度不小于250μm的長(zhǎng)氧化膜，試驗(yàn)結(jié)果以個(gè)數(shù)表示。10.2.2其他渣的試驗(yàn)結(jié)果以種類及含量表示。11精密度11.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下測(cè)得的5次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在以下給定的測(cè)定范圍內(nèi)5次測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性限不超過(guò)表4的規(guī)定。表4重復(fù)性限mm/kg重復(fù)性限r(nóng)%>0.010～0.070>0.070～0.300>0.300～1.0005>1.00038YS××××—××××11.2允許差實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)不大于表5所列允許差。表5允許差mm/kg%>0.010～0.070>0.070～0.300>0.300～1.000>1.00012試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包含以下內(nèi)容，試驗(yàn)報(bào)告示例見(jiàn)附錄C。a)牌號(hào)、爐次號(hào)；b）本文件編號(hào)；c)取樣位置；d)過(guò)濾重量；e)取樣設(shè)備；f)試驗(yàn)結(jié)果；g)渣的典型形貌圖；h）試驗(yàn)過(guò)程中觀察到的異常現(xiàn)象；i）測(cè)試人員和測(cè)試日期。YS/T1681-2023（資料性）不同種類渣的典型顯微形貌圖不同種類渣（標(biāo)引序號(hào)與表3序號(hào)相同）的典型顯微形貌圖見(jiàn)圖A.1~圖A.28。圖A.11050牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例圖A.21235牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一YS××××—××××圖A.31235牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二1圖A.42024牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一3圖A.52024牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二YS/T1681-2023圖A.62A12牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一圖A.72A12牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二YS××××—××××圖A.82A12牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例三圖A.93003牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一YS/T1681-2023圖A.103003牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二44圖A.113104牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一4圖A.123104牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二YS××××—××××5圖A.135052牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一圖A.145052牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二圖A.155182牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一YS/T1681-20233圖A.165182牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二7圖A.176016牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例YS××××—××××圖A.186061牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一圖A.196061牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二YS/T1681-2023圖A.207075牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一圖A.217075牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例二YS××××—××××圖B.227075牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例三圖B.237075牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例四YS/T1681-2023圖A.247075牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例五圖A.257475牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例YS××××—××××圖A.268011牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例2圖A.278021牌號(hào)產(chǎn)品渣的典型形貌示例一2圖A.28