耐火泥漿 第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法-編制說明_第1頁
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文檔簡介

《耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法》

編制說明

一、任務(wù)來源

根據(jù)國標委[2021]41號文件“國家標準化管理委員會關(guān)于下達2021年第四批推薦性國家

標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃通知”以及全國耐火材料標準化技術(shù)委員會[2022]24號文《關(guān)

于轉(zhuǎn)發(fā)國家標準制修訂項目計劃的通知》,《耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法》

已列入國家標準制定計劃,計劃編號為20214939-T-469。該標準由武漢科技大學(xué)、中冶武漢冶

金建筑研究院有限公司、寶武裝備智能科技有限公司、中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、

浙江自立新材料股份有限公司、浙江榮星新材料科技有限公司、宜興摩根熱陶瓷有限公司、湖

北省耐火材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站等單位負責(zé)起草,由全國耐火材料標準化技術(shù)委員會歸口。

二、主要工作過程

2.1預(yù)研階段(項目前期的調(diào)研)

根據(jù)耐標委下達的任務(wù)文件,由武漢科技大學(xué)負責(zé)本標準的制定工作。接到任務(wù)會后成立

了標準制定工作組,工作組成員單位包括中冶武漢冶金建筑研究院有限公司、寶武裝備智能科

技有限公司、中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、浙江自立新材料股份有限公司、浙江榮

星新材料科技有限公司、宜興摩根熱陶瓷有限公司、湖北省耐火材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站。隨

后,明確了工作組成員的分工、工作內(nèi)容和工作計劃。工作組對涉及到耐火泥漿抗剪粘接強度

測試的文獻、標準、試驗方法等資料進行收集、匯總和分析。了解國內(nèi)外相關(guān)檢測的標準、技

術(shù)指標設(shè)置和試驗方法。

2.2征求意見稿和編制說明的確定

基于調(diào)研和預(yù)備試驗,在試驗方案確定后,通過試驗研究了試樣尺寸、加載速率、泥漿厚

度和烘干制度等技術(shù)參數(shù)對耐火泥漿抗剪粘接強度測試結(jié)果的影響。同時,也考察了不同溫度

燒結(jié)后黏土泥漿、硅質(zhì)泥漿及鎂質(zhì)火泥的抗剪粘接強度?;谠囼炑芯拷Y(jié)果分析,按照GB/T

1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》于2023年2月起草完

成了《耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法》國家標準征求意見稿與對應(yīng)的編制

說明。

2

三、標準概述及修訂標準原則

3.1標準的編制意義

耐火泥漿是用于定形耐火制品砌筑高溫窯爐過程中的接縫材料,其一方面通過其可塑性能

在一定程度上調(diào)整耐火制品本身的尺寸公差,保證砌體整體尺寸準確性,同時還能起到很好的

粘接作用,維持砌體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和整體密封性。耐火泥漿不可避免地受到耐火制品自重產(chǎn)生

的壓應(yīng)力作用,而且在外力作用下耐火制品間發(fā)生相對滑動趨勢時,耐火泥漿還會受到剪切應(yīng)

力的作用。如果剪切應(yīng)力超過了耐火泥漿與耐火制品之間的粘接強度,則砌體結(jié)構(gòu)會受到破壞

而影響窯爐結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和安全性。除此之外,耐火泥漿在砌筑后沒有被燒結(jié)前,其泥漿抗剪

強度遠低于耐火泥漿與耐火制品之間的粘接強度,此時正是耐火砌筑體最危險的時刻。因此,

測定并掌握耐火泥漿與耐火制品經(jīng)不同溫度燒結(jié)后的抗剪粘接強度,以及耐火砌筑體在升溫烘

烤階段必須嚴密監(jiān)測耐火砌筑體的狀態(tài),對指導(dǎo)選用合適的耐火泥漿用于砌筑耐火制品,從而

保證窯爐結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和后期使用過程的安全都具有重要意義。

經(jīng)前期調(diào)研與檢索,國外標準組織ISO、ASTM、EN及DIN等均沒有針對耐火泥漿抗剪

粘接強度試驗方法的標準。我國目前也沒有適用于耐火泥漿抗剪粘接強度測試的方法標準。為

此,項目組擬制定用以耐火泥漿抗剪粘接強度測定的標準方法,為耐火泥漿新產(chǎn)品開發(fā)、應(yīng)用

及高溫窯爐整體穩(wěn)定性和安全性評估提供技術(shù)支持與數(shù)據(jù)參考。

3.2標準編制的原則

1)制定標準的目的是規(guī)范檢驗方法,耐火材料的檢測標準主要服務(wù)于檢測機構(gòu)、耐火材

料生產(chǎn)方和使用方,因此準確、規(guī)范、使用、發(fā)展是本標準編制的原則。

2)測試方法盡可能采用已采標的國家、行業(yè)標準中通用的試驗方法標準,以體現(xiàn)標準的

統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性。

3)本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第一部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草

規(guī)則》的規(guī)定進行編寫。

4)對標準內(nèi)容進行了技術(shù)參數(shù)的試驗確認,基于我國耐火材料現(xiàn)有標準體系現(xiàn)狀及標準

應(yīng)用習(xí)慣等進行編制。

四、標準內(nèi)容說明

4.1標準的適用范圍

3

本文件規(guī)定了在室溫下測定耐火泥漿常溫抗剪粘接強度的術(shù)語和定義、原理、設(shè)備、取樣、

試驗步驟、試驗報告。

4.2試驗方法原理

用耐火泥漿將耐火磚試塊粘接制成規(guī)定尺寸的試件,經(jīng)干燥或燒成后,于室溫下,以規(guī)定

的加荷速率對試件的耐火泥漿粘接面施加剪切應(yīng)力直至破壞,耐火泥漿粘接面所能承受的最大

剪切應(yīng)力,即耐火泥漿的抗剪粘接強度。

4.3加載裝置

在本標準中,加載裝置是固定泥漿粘接而成的試件并將試驗機載荷傳遞給耐火泥漿粘接面

的必備輔助裝置。加載裝置由底座、鎖緊裝置和壓頭組成,能將試驗機載荷轉(zhuǎn)化為對耐火泥漿

粘接面的剪切應(yīng)力,應(yīng)能對試件進行固定約束,具體見圖1所示。

1試塊2底座3鎖緊裝置4壓頭

圖1加載裝置示意圖

4.4標準技術(shù)內(nèi)容試驗研究

4.4.1耐火泥漿抗剪粘接強度試驗方案可行性分析

根據(jù)耐火泥漿在實際使用條件下與耐火磚之間的位置關(guān)系,在前期文獻調(diào)研過程中,重點

查閱了國內(nèi)外標準組織是否有現(xiàn)行有效的適用于耐火泥漿抗剪粘接強度的標準,同時也擴展到

了相關(guān)學(xué)術(shù)論文等數(shù)據(jù)庫。在調(diào)研過程中,為了參考類似的耐火磚-耐火泥漿-耐火磚三層夾層

結(jié)構(gòu)抗剪強度測試方法,查閱的關(guān)鍵詞弱化了耐火泥漿的限制,而把重點聚焦在抗剪強度測試

方法上,現(xiàn)將前期的調(diào)研結(jié)果概況如下。

4

(1)適用于耐火泥漿抗剪粘接強度測試方法情況

針對耐火泥漿粘接抗剪強度的測定,中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標準曾經(jīng)發(fā)布過《YB

/T5124-93耐火泥漿冷態(tài)抗剪粘結(jié)強度試驗方法》,其方法為將耐火磚切割成L形并通過耐

火泥漿粘結(jié)成試件,通過對試件上下加壓測定耐火泥漿抗剪粘接強度(見圖2)。

圖2L形試件示意圖

但在實際操作中,本方法存在如下問題:首先,粘接面不是原磚面而是切割面,不符合實

際使用狀況;其次,圖2所示的L形試樣的切割加工較為困難,粘接面之間的平行度、粘接

面與底面之間的垂直度均難以保證。以上問題導(dǎo)致本標準的實際可操作性較差。基于上述原因,

本標準已于2011年廢止。

2011年11月日本京都耐火材料聯(lián)合國際會議中,J.Brulin等提出了一種適應(yīng)于耐火泥漿

與耐火磚粘接強度測試的新方法:切割出兩個具有相同斜角的耐火磚試塊,用耐火泥漿將其粘

接成試件再施加載荷測定耐火泥漿的粘接強度(見圖3)。

圖3斜面試件示意圖

本方法在學(xué)術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用有一定的普及,但是在標準化領(lǐng)域卻一直沒有形成測試方法標準。

主要是由于本方法也存在一些制約推廣應(yīng)用的缺點。例如,不僅兩個斜面形試樣加工較難,同

時也非原磚面,與實際工況差異明顯;另外,測試后計算結(jié)果需要準確測量斜面試樣的夾角,

這一參數(shù)本來就難以保障兩個試件的一致性,同時該方法還對耐火泥漿粘接面額外附加了壓應(yīng)

力載荷,這個附加載荷的大小與試件的角度有密切關(guān)系。概括而言,這種方法不僅操作復(fù)雜,

5

難度高,而且結(jié)果還受到不確定因素的影響。以上原因也導(dǎo)致本方法也未能形成標準并廣泛推

廣。

(2)其他領(lǐng)域材料抗剪粘接強度測試方法

YutaiKatoh等人發(fā)表于JournalofNuclearMaterials上的論文“Radiation-tolerantjoining

technologiesforsiliconcarbideceramicsandcomposites”中對現(xiàn)行適用于陶瓷材料之間進行粘接

強度測試的方法進行概括,具體如表1所示。方法1采用短梁彎曲法對聚合物基復(fù)合材料及其

層壓材料之間的粘接強度進行測試,需要兩種不同材料之間具有足夠大的模量與強度比值。本

方法明確指出適用于聚合物基復(fù)合材料及其層壓材料,顯然與耐火材料與耐火泥漿的砌筑體之

間存在顯著差異。方法5中的斜剪切方法實際上是與圖3所示耐火泥漿抗剪粘接強度的斜面法

是相同的,以上方法應(yīng)用于耐火材料領(lǐng)域所存在的問題不再贅述。方法6不僅需要特殊的夾具,

另外其實心或圓管狀試樣的加工要求對于耐火材料的制備及保持一定的同軸線和平整度要求

來說都是比較困難的。方法7雖然具有粘接面是純剪切應(yīng)力的顯著優(yōu)點,且試件結(jié)構(gòu)簡單易加

工,但是卻對基體材料的強度具有非常高的要求。一般的耐火材料無法滿足。

反觀其他的四種方法單邊偏移搭接、雙邊偏移搭接、雙缺口剪切及約西佩斯庫剪切均對材

料的性能(特別是力學(xué)性能,基體及粘接材料的性能)、試樣夾具及特性沒有要求,適應(yīng)性相

對于其他4種方法要廣。所以,方法4雙缺口剪切法曾經(jīng)在一段時間內(nèi)作為耐火材料的行業(yè)標

準即YB/T5124-93耐火泥漿冷態(tài)抗剪粘結(jié)強度試驗方法(圖2所示)使用,而該方法也存在

粘接面不是原磚面及試樣加工難度高等缺點而廢止。方法8中的約西佩斯庫剪切法,實際上對

耐火材料來說也是一個較難實現(xiàn)的方法。因為其兩個試塊均需固定約束,且要保證粘接面的相

互平行及同軸度,對試件的制備操作要求很高。由此來看,單邊偏移搭接、雙邊偏移搭接則是

最有可能適用于耐火泥漿抗剪粘接強度的方法。

為此,標準編制組對以上兩種方法的可行性進行了試驗研究?;谀突鹉酀{在應(yīng)用條件下

的實際情況,工作組認為新制定的耐火泥漿抗剪粘結(jié)強度試驗方法應(yīng)滿足以下幾個方面的原則:

(1)保證耐火磚的原磚面作為粘結(jié)面,以盡可能接近實際使用環(huán)境;(2)制樣,包括粘接試

件用的試塊和試件的粘接操作,都應(yīng)當簡單易行;(3)測試結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定性好。

表1相關(guān)抗剪強度試驗方法技術(shù)特點

標準

序號測試方法試件結(jié)構(gòu)測試要求應(yīng)力類型標準名稱

引用案例

需要足夠大聚合物基復(fù)合材料及其層

ASTM

1短梁彎曲法的模量與強混合型壓材料短梁強度的標準試

D2344

度比值驗方法

6

混合型,存在通過壓縮載荷剪切粘合劑

2單邊偏移搭接/顯著的應(yīng)力ASTMD905粘結(jié)強度性能的標準試驗

集中方法

混合型,存在

3雙邊偏移搭接/顯著的應(yīng)力/

集中

混合型,存在

ASTM增強塑料的平面剪切強度

4雙缺口剪切/顯著的應(yīng)力

D3846的標準試驗方法

集中

層壓板拉伸試驗法測定聚

ASTM合物基質(zhì)合成材料平面內(nèi)

/D3518剪切應(yīng)力反應(yīng)性的標準試

5斜剪切需要剛性支混合型ASTM驗法

架夾具D4255軌道剪切法測定聚合母體

組合材料平面剪切特性的

標準試驗方法

航空航天玻璃夾層材料剪

切強度和剪切模量的標準

ASTMF1362

試驗方法

扭轉(zhuǎn)剪切需要扭轉(zhuǎn)夾剪切,非均勻ASTM

6

(實心和管子)具剪切D5448

環(huán)形纏繞聚合物基復(fù)合材

料圓柱面內(nèi)剪切性能的標

準試驗方法

需要強度很

不對稱ASTMC環(huán)境溫度下高級陶瓷接頭

7高的基體材剪切

四點彎曲法1469剪切強度的標準試驗方法

ASTM用V形切口梁法測定復(fù)合

8約西佩斯庫剪切/剪切D5379材料剪切性能的標準試驗

方法

第一種試驗方法是基于雙面偏移搭接原理(即方法3),直接選用三塊標準耐火磚,設(shè)計

專用試樣模具使用固定壓力將其用耐火泥漿粘結(jié)成如表1中方法3所示的試件(后稱為“山”

形試件),控制泥漿厚度為2mm,測試時對中間磚施加垂直載荷(見圖4),直至耐火泥漿斷裂,

記錄最大載荷。該方案的一個優(yōu)點在于可以實現(xiàn)自支撐,即不需要額外的輔助裝置(加載裝置)

來實現(xiàn)對試件的加載,這對于本方法的推廣應(yīng)用極為有利,而且對于隨后開展高溫條件下的測

試也將是有利的設(shè)計。

7

圖4山形試件及受力分析示意圖

本試件的優(yōu)點是易于加工制備,粘接面可以方便地直接使用原磚面,并且載荷方向與粘接

面剪切受力方向高度重合,應(yīng)力場模擬也顯示本方法有助于使應(yīng)力平行并集中于粘結(jié)面,對粘

結(jié)面形成剪切作用,剝離或擠壓分力較少(圖4)。

圖5山形試件抗剪強度分布

但在試驗過程中,“山”形試件也暴露出了致命的缺點:該形狀試件中的兩個粘接面很難同

時斷裂,也就是先后斷裂是普遍現(xiàn)象。所以在載荷-位移曲線上可以觀察到先后出現(xiàn)的兩個加

載峰,從而造成測試結(jié)果穩(wěn)定性不高,而且代表性也不好。

基于“山”形試件的測試結(jié)果,下一步優(yōu)化的方向是減少粘接面數(shù)量以提高測試過程和結(jié)果

的穩(wěn)定性。具體方案為試件由兩塊耐火磚組合成“Z”形,即表1所列的單邊偏移搭接試件。為

了便于推廣應(yīng)用,本標準制定過程中對單邊偏移搭接方案進行了修改。采用一個簡易的金屬夾

具夾持住試件中的一個試塊,見圖6所示。在上方對另外一個試樣進行加載,垂直的載荷作用

于耐火泥漿粘接面上,形成剪切作用。由于粘接面減少,本試件的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性得到了提升,具

體數(shù)據(jù)見表2。

8

圖6Z形試件示意圖

表2Z形試件測試結(jié)果與偏差

試樣編號12345678

抗剪強度,Mpa2.983.623.223.393.763.583.533.45

平均值,MPa3.44

偏差-0.460.18-0.22-0.050.320.140.090.01

偏差百分比-13.405.19-6.43-1.499.264.032.580.25

方差0.061

注:1300℃燒結(jié)后測試結(jié)果。

除了以上兩種方法外,為了驗證上述方法所測試耐火泥漿抗剪粘接強度結(jié)果,參考表1

中方法6(扭轉(zhuǎn)圓形截面剪切),考慮到耐火材料自身的脆性特征,嘗試了用兩個1/2標磚作為

試樣粘接成的試件(見圖7所示),用金屬夾具夾持試件的兩端,對試件施加扭轉(zhuǎn)載荷以對耐

火泥漿施加剪切應(yīng)力,測試并記錄扭轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力。

圖7扭轉(zhuǎn)剪切試件示意圖

實驗結(jié)果表明,采用扭轉(zhuǎn)剪切的方法所測得的耐火泥漿抗剪粘接強度結(jié)果穩(wěn)定性相對較好

(圖8,表3)。

9

圖8扭轉(zhuǎn)剪切試件抗剪強度分布

表3扭轉(zhuǎn)剪切試件測試結(jié)果與偏差

試樣編號123456

抗剪強度,MPa1.251.301.311.351.281.37

平均值1.31

偏差-0.06-0.010.000.04-0.030.06

偏差百分比-4.58-0.760.003.05-2.294.58

方差0.002

針對測試后耐火泥漿斷口形狀分析,發(fā)現(xiàn)其符合材料力學(xué)理論中的切應(yīng)力分布(圖9),

表明本試件采用的扭轉(zhuǎn)加荷法同心度良好,未出現(xiàn)泥漿層應(yīng)力集中,有助于提高數(shù)據(jù)穩(wěn)定性。

圖9測試后泥漿斷口與切應(yīng)力分布示意圖

根據(jù)上述前期測試結(jié)果,可以得出以下結(jié)論:Z形試件有助于克服山形試件兩個粘接面分

開斷裂的缺點,可以在后續(xù)工作中針對試件形狀與夾持方式進行進一步優(yōu)化;扭轉(zhuǎn)剪切試件的

數(shù)據(jù)偏差較小,需要專用設(shè)備且要求高,難以推廣。

4.4.2試驗方法條件試驗研究

試驗用黏土磚及耐火泥漿組成如下表4所示。

10

表4試驗用黏土磚及耐火泥漿成分,wt%

Al2O3SiO2TiO2Fe2O3CaOMgOK2ONa2OCLOI

黏土磚46.6146.971.882.80.610.460.980.15-.46

耐火泥漿63.8330.771.000.690.0710.230.130.0750.803.21

(1)試樣尺寸確定試驗

為了確定適合于耐火泥漿粘接抗剪強度試驗用試樣的尺寸,基于標準耐火磚尺寸

230mm×114mm×65mm,分別加工制備了112mm×114mm×65mm、80mm×114mm×65mm及

112mm×55mm×65mm的試樣,用以粘接制備耐火泥漿抗剪強度測定用試樣。為了減小不同磚

之間性能差異對耐火泥漿粘接抗剪強度試驗結(jié)果的影響,用從同一塊磚上加工制備的2個上述

不同尺寸試塊制備測試用試樣。試驗共設(shè)計了4種不同尺寸的測試用試件,根據(jù)所用的試塊尺

寸,對應(yīng)標記為標準磚(BZ)、1/2BZ、1/3BZ、1/4BZ。

耐火泥漿的制備依據(jù)GB/T22459.1-2022耐火泥漿第1部分:稠度試驗方法(錐入度法)

進行。取2kg如表1所示的干粉黏土質(zhì)泥漿,在攪拌機中加水攪拌至均勻。按GB/T22459.1-2022

測定其稠度,控制其稠度在360-380mm之間即可。用塑料膜密封攪拌好的黏土質(zhì)泥漿靜置

30min,在使用前再攪拌不少于2min。本部分試驗不考慮泥漿厚度的影響,統(tǒng)一控制所有試樣

的泥漿厚度為2mm。

制樣按照GB/T22459.3-2008耐火泥漿第3部分:粘結(jié)時間試驗方法進行。具體操作步

驟為先在一個試塊的粘接面上涂抹適量的黏土質(zhì)泥漿,用抹刀涂抹均勻。然后,在距離前后兩

端約10~15mm處放置2根直徑為3mm的不銹鋼棒。隨后,將另一個配對的試塊的粘接面放

置在泥漿上,稍用力壓緊至接觸不銹鋼棒。用手握住上面的一個試塊,沿不銹鋼棒可以滾動的

方向來回搓揉至沒有明顯的泥漿流出。將流出的泥漿用抹刀刮去,調(diào)整兩個試塊的相對位置使

其邊緣平齊,放置于水平的實驗臺上約8~10min至泥漿有一定程度的硬化。抽出不銹鋼棒,必

要時對泥漿縫進行修整。制備好試樣在室溫條件下,自然養(yǎng)護24h后,

在鼓風(fēng)干燥箱中按照GB/T22459.4中規(guī)定的程度進行干燥,即65℃±5℃保溫4h,然后

升溫至110℃±5℃保溫12h。

加荷速率固定采用0.15MPa/s,不同尺寸的試樣至少測試5個,以其平均值作為最終結(jié)果。

11

圖10試樣尺寸與粘接抗剪粘接強度的關(guān)系

圖10給出了用不同尺寸的試塊制備的試樣的粘接抗剪強度。從圖10可以看出,用2塊標

準磚粘接制備的試樣所測得的耐火泥漿粘接抗剪強度最小,隨著所用試塊尺寸減小至1/2標準

磚及1/3標準磚,所測得的耐火泥漿粘接抗剪強度較高;而進一步減小試塊尺寸至1/4標準磚

后,所測得的耐火泥漿粘接抗剪強度,則又有所減小。以上試驗結(jié)果表明,對于耐火泥漿粘接

抗剪強度的測定,所用試樣的尺寸過大或過小都不合適,而采用1/2標準磚及1/3標準磚制備

的試樣較為適宜。

(2)烘干制度試驗研究

為了通過試驗驗證合理的干燥制度,設(shè)計了4組烘干實驗對粘接好的試件進行了干燥。具

體方案為:室溫-40℃,保溫24h,然后升溫至110℃保溫7h;室溫-60℃,保溫24h,然后升

溫至110℃保溫7h;室溫-80℃,保溫24h,然后升溫至110℃保溫7h;室溫-110℃,保溫7h。

在干燥過程中每隔1h稱量試件的質(zhì)量,直至試件質(zhì)量變化為0。干燥結(jié)束后,對試件的抗剪

強度進行測定,以驗證烘干制度對耐火泥漿抗剪粘接強度是否有影響,同時還對試驗后耐火泥

漿斷面進行觀察,是否出現(xiàn)光面或脫皮現(xiàn)象。

表5試件40℃×24h+110℃×7h干燥過程中失重,g

試樣編號

溫度時間

1#(2865.6g)2#(2793.6g)3#(2713.8g)

0-10h2.82.32.6

40℃11-24h1.91.81.8

0-24h4.74.14.4

40-110℃1℃/min,70min3.63.33.1

12

0-1h0.20.20.1

1-2h0.10.10.1

2-3h0.10.20.3

110℃3-4h0.10.10

4-5h0.100

5-6h000

6-7h000

表6試件60℃×24h+110℃×7h干燥過程中失重,g

試樣編號

溫度時間

1#(2756.2g)2#(2813.3g)3#(2844.7g)

0-10h3.63.63.9

60℃11-24h2.221.8

0-24h5.85.65.7

60-110℃1℃/min,50min0.20.10.2

0-1h0.300

1-2h000

2-3h0.20.10.2

110℃3-4h000

4-5h000

5-6h000

6-7h000

表7試件80℃×24h+110℃×6h干燥過程中失重,g

試樣編號

溫度時間

1#(2770.7g)2#(2776.3g)3#(2754g)

0-6h3.444

80℃

7-24h000

80-110℃1℃/min,30min000

0-1h000

1-2h000

2-3h000

110℃

3-4h000

4-5h000

5-6h000

表8試件110℃×7h干燥過程中失重,g

試樣編號

溫度時間

1#(2755.1g)2#(2746.1g)3#(2816.5g)

0-1h0.70.81.1

110℃

1-2h1.51.71.8

13

2-3h1.10.90.8

3-4h000

4-5h000

5-6h000

6-7h000

對比表5-表8可以發(fā)現(xiàn):當干燥制度為室溫-40℃,保溫24h,然后升溫至110℃保溫7h

時,在40℃保溫24h后,試件中的水分仍未完全排出;當升溫至110℃保溫6h后,試件的質(zhì)

量即不再發(fā)生變化,說明其中水分已經(jīng)完全排出。進一步提升低溫干燥溫度至60℃如表6所

示,在60℃保溫24h后的總失水量比40℃的要明顯增多,說明提高干燥溫度對提高烘干效率

具有明顯貢獻;隨后,在110℃保溫3h后,試件質(zhì)量即不再變化。而當干燥制度為室溫-80℃,

保溫24h,然后升溫至110℃保溫6h時,僅需在80℃保溫6h,試件的質(zhì)量即不發(fā)生變化。如

果直接升溫至110℃,僅需保溫3h后試件的質(zhì)量也不再發(fā)生變化。

另外,統(tǒng)計分析了不同干燥制度干燥后耐火泥漿常溫抗剪粘接強度,列于表9所示。可見,

烘干制度對耐火泥漿抗剪粘接強度有一定影響,在40-60℃低溫干燥有利于提高耐火泥漿抗剪

粘接強度,進一步提升干燥溫度,耐火泥漿抗剪粘接強度有所下降,但是不大。同時,對比測

試后耐火泥漿粘接面的斷面情況,均未發(fā)現(xiàn)有脫開現(xiàn)象,且干燥溫度越高,粘接面完整程度越

高。

由上述試驗結(jié)果可知,從烘干至試件恒量的角度評價,直接升溫至110℃保溫3h是最有

效的干燥方式。

表9不同干燥制度試件的抗剪粘接強度,MPa

試樣編抗剪粘接強

干燥制度平均值,MPa粘接面形貌

號度,MPa

1#1.467

40℃×24h+110℃×7h2#1.4321.49

3#1.593

1#1.487

60℃×24h+110℃×7h2#1.7291.67

3#1.786

1#1.044

80℃×24h+110℃×6h1.19

2#1.317

14

3#1.231

1#1.372

110℃×7h2#1.2991.32

3#1.291

(3)泥漿厚度的確定

耐火泥漿的厚度在實際窯爐砌筑過程中一般控制在2mm左右。耐火泥漿粘接抗折強度試

驗方法標準中也規(guī)定制備三點彎曲抗折強度用試樣時,泥漿的厚度控制為2±0.5mm??紤]到

實際的試樣制備過程中過薄的泥漿厚度難以控制及測量,而太厚的泥漿厚度又不利于耐火試塊

之間的粘接強度。為此,在制定耐火泥漿抗剪粘接強度試驗方法國家標準過程中,設(shè)計了耐火

泥漿厚度條件試驗,同時也考慮不同泥漿厚度對應(yīng)試樣尺寸的適應(yīng)性。由于在試樣尺寸試驗中

已經(jīng)將直接用標準磚進行試樣制備的方案排除在外,該部分試驗方案制定過程中不考慮標準磚,

而只考慮用1/2、1/3與1/4標準磚制備試樣時泥漿厚度的影響,具體實驗方案如下表10所示:

表10耐火泥漿厚度試驗方案

泥漿厚度T,mm

T1=1T2=2T3=3T4=4

試樣尺寸D,BZ

D1=1/2D1T1D1T2D1T3D1T4

D2=1/3D2T1D2T2D2T3D2T4

D3=1/4D3T1D3T2D3T3D3T4

耐火泥漿厚度的控制借助直徑分別為1mm、2mm、3mm及4mm的不銹鋼棒予以實現(xiàn)。

將不銹鋼棒加工為約140~150mm長,以便于從磚縫中抽出。其他操作方法同試樣尺寸確定試

驗部分。用不同尺寸試樣測得的抗剪粘接強度與泥漿厚度的關(guān)系如圖11~圖13所示。

15

圖111/2BZ試樣抗剪粘接強度與泥漿厚度的關(guān)系

圖121/3BZ試樣抗剪粘接強度與泥漿厚度的關(guān)系

16

圖131/4BZ試樣抗剪粘接強度與泥漿厚度的關(guān)系

從圖11~圖13可以看出,用不同尺寸的試樣所測得的抗剪粘接強度分布在1.1~1.4MPa

之間,但是不同尺寸試樣所測得的抗剪粘接強度還是有明顯的差異。首先,1/2BZ與1/3BZ試

樣的抗剪粘接強度測定結(jié)果隨著泥漿厚度由1mm增大至4mm過程中,出現(xiàn)上下波動,其結(jié)

果的中指基本一致為1.2MPa。而對于1/4BZ試樣來說,其抗剪粘接強度的測定結(jié)果則出現(xiàn)明

顯的偏小,且均小于1.2MPa。因此,試驗結(jié)果表明采用1/4BZ試樣,測得的結(jié)果容易出現(xiàn)負

偏差,也就是試樣尺寸過小不利于測得具有代表性的結(jié)果。反觀采用1/2BZ及1/3BZ試樣測

得的結(jié)果,可見兩種尺寸試樣測得的結(jié)果均呈現(xiàn)上下波動,這是有利于消除不同測量之間的誤

差的;同時,比較二者可以看出,相比于1/2BZ的測定結(jié)果,用1/3BZ試樣測得的結(jié)果間的

極差更小,也在一定程度上說明該尺寸的試樣測定結(jié)果受泥漿厚度的影響較小。綜上所述,采

用1/3BZ尺寸的試樣進行耐火泥漿抗剪粘接強度的測定是比較合適的。另外,考慮到實際耐火

磚尺寸的偏差影響,控制1mm的泥漿厚度是難以實現(xiàn)的;而2mm-4mm泥漿厚度試樣的測定

結(jié)果差異并不大,其中2mm厚度時測定結(jié)果相對較大,且3-4mm泥漿厚度與實際工況中耐火

泥漿的一般厚度有較大出入。所以鑒于此,泥漿的厚度確定為2mm。該厚度不僅容易控制實

現(xiàn),且與規(guī)范及實際工況具有很好的一致性。

(4)加載速率試驗

為了確定合適的抗剪粘接強度試驗加載速率,設(shè)計了0.05、0.1、0.15、0.2、0.5、1.0MPa/s

17

共計6個不同的加載速率,對泥漿厚度為2mm的黏土質(zhì)試件進行了測試。結(jié)果如圖14所示。

從圖14可見,隨著加載速率的由0.05MPa/s增大到0.1MPa/s,抗剪粘接強度的測試結(jié)果有明

顯變大的趨勢;但是當加載速率在0.1-0.2MPa/s變化時,其對抗剪粘接強度的影響不大;繼續(xù)

增大加載速率至0.5MPa/s,抗剪粘接強度又顯著增大,進一步提高加載速率至1.0MPa/s時,

抗剪粘接強度幾乎沒有變化。由此可見,加載速率在0.1-0.2MPa/S范圍時,其對抗剪粘接強度

的測定結(jié)果影響較小。參考GB/T22459.4耐火泥漿粘接抗折強度的加載速率為0.15MPa/s,本

標準也選用0.15MPa/S的加載速率。

圖14加載速率對耐火泥漿抗剪強度測定結(jié)果的影響

(5)燒后抗剪粘接強度

除了上述條件試驗以為,還對同批黏土磚及耐火泥漿、硅磚及配套耐火泥漿和鎂磚及配套

耐火泥漿進行了高溫?zé)罂辜粽辰訌姸葴y試。黏土磚及耐火泥漿粘接的試件分別在800℃、

1000℃及1200℃保溫3h燒結(jié)。硅磚和配套耐火泥漿粘接的試件則分別在1000℃、1300℃及

1500℃保溫3h進行燒結(jié),并隨爐自然冷卻降溫。對于鎂磚和配套耐火泥漿及硅磚和配套耐火

泥漿粘接的試件,在1500℃下保溫3h進行燒結(jié),隨爐以不高于3℃/min的速率進行程序控制

降溫冷卻至室溫。加載速率為0.15MPa/S。

黏土質(zhì)試件所測不同溫度燒結(jié)后抗剪粘接強度見圖15所示。從圖15可見,黏土耐火泥漿

的抗剪粘接強度在1000℃以下溫度燒結(jié)后,800℃燒后的抗剪粘接強度甚至不及干燥后試件

18

的一半;1000℃燒后試件的抗剪粘接強度也尚低于干燥后的,且小于1.0MPa;當燒結(jié)溫度升

高至1200℃后,抗剪粘接強度超過2.0MPa,遠大于干燥后測試結(jié)果。綜上所述,800-1000℃

溫度下,黏土耐火泥漿與基體之間仍未燒結(jié)產(chǎn)生強度,所以抗剪粘接強度較低;而當燒結(jié)溫度

提高至1200℃后,燒結(jié)顯著,抗剪粘接強度明顯提高。從此也可看出,黏土耐火泥漿的抗剪

粘接強度對燒結(jié)溫度有很強的依賴性。

圖15黏土耐火泥漿燒后抗剪粘接強度

圖16硅質(zhì)試件不同溫度燒結(jié)后外觀形貌

19

如圖16所示,為硅質(zhì)試件經(jīng)1000℃和1300℃保溫3h燒結(jié)后,隨爐冷卻至室溫后的外觀。

可見,硅磚表面出現(xiàn)了明細的橫向裂紋,且硅磚和硅質(zhì)泥漿之間機會沒有形成結(jié)合,可輕易分

離磚和泥漿。而提高燒結(jié)溫度并實行程序控制降溫后(見圖17b),硅質(zhì)試件表面則未觀察到

有裂紋產(chǎn)生,但是硅質(zhì)泥漿與硅磚基體之間仍未發(fā)生燒結(jié)結(jié)合。因此,對于硅質(zhì)耐火泥漿粘接

的試件,必須嚴格控制降溫過程,降溫速率不能超過3℃/min,否則試件表面容易產(chǎn)生裂紋。

經(jīng)不同溫度燒結(jié)后鎂質(zhì)和硅質(zhì)試件的圖片如圖17所示。試驗表明,即使燒結(jié)溫度高達1500℃,

上述兩種材質(zhì)的耐火泥漿仍未與基體產(chǎn)生燒結(jié),甚至發(fā)生了完全脫面情況。這可能與基體的氣

孔率及耐火泥漿的粒度大小都有一定關(guān)系。

(a)(b)

圖171500℃燒后鎂質(zhì)(a)與硅質(zhì)(b)試件粘接面形貌

五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標準沒有重大分歧意見。

六、與國家和行業(yè)有關(guān)的現(xiàn)行的方針、政策、法律、法規(guī)和強制性標準的關(guān)系

制定的《耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法》與國家和行業(yè)有關(guān)現(xiàn)行的方

針、政策、法律、法規(guī)和強制性標準沒有相沖突的地方,體現(xiàn)了國家標準和行業(yè)標準的一致性

20

和符合性。請注意本標準的某些內(nèi)容可能涉及專利,本標準的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的

責(zé)任。

七、貫徹標準的要求和措施建議

本標準為新制定的適用于耐火泥漿與耐火磚之間,為同類耐火材料的性能檢測提供了一種

可行、可比的更加接近其實際施工條件的試樣制備方法,是相關(guān)性能檢測標準的有益支撐與補

充,也是對現(xiàn)有耐火材料標準體系的進一步完善,而新標準的普及和被采用需要一個過程,建

議作為國家推薦性標準,逐步推廣。

八、標準的屬性

按照我國對于標準的分類,本標準為推薦性國家標準。

九、采用國際標準和國外先進標準的程度以及與同類標準水平的對比

本標準無對應(yīng)的國際標準,是國際上首次制定的適應(yīng)于耐火泥漿常溫抗剪粘接強度的試驗

方法,試驗條件基本重現(xiàn)了現(xiàn)場施工條件,結(jié)果能反映耐火泥漿對耐火磚的粘接效果,可操作

性強,達到國際先進水平。下一步準備推薦制定為ISO國際標準。

十、其他應(yīng)予說明的事項

無。

21

中華人民共和國國家標準

耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法

編制說明

標準制定工作組

2023年3月

1

《耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法》

編制說明

一、任務(wù)來源

根據(jù)國標委[2021]41號文件“國家標準化管理委員會關(guān)于下達2021年第四批推薦性國家

標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃通知”以及全國耐火材料標準化技術(shù)委員會[2022]24號文《關(guān)

于轉(zhuǎn)發(fā)國家標準制修訂項目計劃的通知》,《耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法》

已列入國家標準制定計劃,計劃編號為20214939-T-469。該標準由武漢科技大學(xué)、中冶武漢冶

金建筑研究院有限公司、寶武裝備智能科技有限公司、中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、

浙江自立新材料股份有限公司、浙江榮星新材料科技有限公司、宜興摩根熱陶瓷有限公司、湖

北省耐火材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站等單位負責(zé)起草,由全國耐火材料標準化技術(shù)委員會歸口。

二、主要工作過程

2.1預(yù)研階段(項目前期的調(diào)研)

根據(jù)耐標委下達的任務(wù)文件,由武漢科技大學(xué)負責(zé)本標準的制定工作。接到任務(wù)會后成立

了標準制定工作組,工作組成員單位包括中冶武漢冶金建筑研究院有限公司、寶武裝備智能科

技有限公司、中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、浙江自立新材料股份有限公司、浙江榮

星新材料科技有限公司、宜興摩根熱陶瓷有限公司、湖北省耐火材料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站。隨

后,明確了工作組成員的分工、工作內(nèi)容和工作計劃。工作組對涉及到耐火泥漿抗剪粘接強度

測試的文獻、標準、試驗方法等資料進行收集、匯總和分析。了解國內(nèi)外相關(guān)檢測的標準、技

術(shù)指標設(shè)置和試驗方法。

2.2征求意見稿和編制說明的確定

基于調(diào)研和預(yù)備試驗,在試驗方案確定后,通過試驗研究了試樣尺寸、加載速率、泥漿厚

度和烘干制度等技術(shù)參數(shù)對耐火泥漿抗剪粘接強度測試結(jié)果的影響。同時,也考察了不同溫度

燒結(jié)后黏土泥漿、硅質(zhì)泥漿及鎂質(zhì)火泥的抗剪粘接強度。基于試驗研究結(jié)果分析,按照GB/T

1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》于2023年2月起草完

成了《耐火泥漿第9部分:常溫抗剪粘接強度試驗方法》國家標準征求意見稿與對應(yīng)的編制

說明。

2

三、標準概述及修訂標準原則

3.1標準的編制意義

耐火泥漿是用于定形耐火制品砌筑高溫窯爐過程中的接縫材料,其一方面通過其可塑性能

在一定程度上調(diào)整耐火制品本身的尺寸公差,保證砌體整體尺寸準確性,同時還能起到很好的

粘接作用,維持砌體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和整體密封性。耐火泥漿不可避免地受到耐火制品自重產(chǎn)生

的壓應(yīng)力作用,而且在外力作用下耐火制品間發(fā)生相對滑動趨勢時,耐火泥漿還會受到剪切應(yīng)

力的作用。如果剪切應(yīng)力超過了耐火泥漿與耐火制品之間的粘接強度,則砌體結(jié)構(gòu)會受到破壞

而影響窯爐結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和安全性。除此之外,耐火泥漿在砌筑后沒有被燒結(jié)前,其泥漿抗剪

強度遠低于耐火泥漿與耐火制品之間的粘接強度,此時正是耐火砌筑體最危險的時刻。因此,

測定并掌握耐火泥漿與耐火制品經(jīng)不同溫度燒結(jié)后的抗剪粘接強度,以及耐火砌筑體在升溫烘

烤階段必須嚴密監(jiān)測耐火砌筑體的狀態(tài),對指導(dǎo)選用合適的耐火泥漿用于砌筑耐火制品,從而

保證窯爐結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和后期使用過程的安全都具有重要意義。

經(jīng)前期調(diào)研與檢索,國外標準組織ISO、ASTM、EN及DIN等均沒有針對耐火泥漿抗剪

粘接強度試驗方法的標準。我國目前也沒有適用于耐火泥漿抗剪粘接強度測試的方法標準。為

此,項目組擬制定用以耐火泥漿抗剪粘接強度測定的標準方法,為耐火泥漿新產(chǎn)品開發(fā)、應(yīng)用

及高溫窯爐整體穩(wěn)定性和安全性評估提供技術(shù)支持與數(shù)據(jù)參考。

3.2標準編制的原則

1)制定標準的目的是規(guī)范檢驗方法,耐火材料的檢測標準主要服務(wù)于檢測機構(gòu)、耐火材

料生產(chǎn)方和使用方,因此準確、規(guī)范、使用、發(fā)展是本標準編制的原則。

2)測試方法盡可能采用已采標的國家、行業(yè)標準中通用的試驗方法標準,以體現(xiàn)標準的

統(tǒng)一性和協(xié)調(diào)性。

3)本標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第一部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草

規(guī)則》的規(guī)定進行編寫。

4)對標準內(nèi)容進行了技術(shù)參數(shù)的試驗確認,基于我國耐火材料現(xiàn)有標準體系現(xiàn)狀及標準

應(yīng)用習(xí)慣等進行編制。

四、標準內(nèi)容說明

4.1標準的適用范圍

3

本文件規(guī)定了在室溫下測定耐火泥漿常溫抗剪粘接強度的術(shù)語和定義、原理、設(shè)備、取樣、

試驗步驟、試驗報告。

4.2試驗方法原理

用耐火泥漿將耐火磚試塊粘接制成規(guī)定尺寸的試件,經(jīng)干燥或燒成后,于室溫下,以規(guī)

溫馨提示

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