1第4章香料和香精的檢驗2目錄第一節(jié)香料、香精的基本知識第二節(jié)香料的感官檢驗第三節(jié)香料的取樣及試樣制備第四節(jié)香料的物理性質(zhì)測定第五節(jié)日用香精的檢測第六節(jié)香料摻雜的簡易檢測方法31、香料的定義香料的定義：能被嗅覺嗅出香氣或味覺嘗出香味的物質(zhì)，是配制香精（Perfumecompound）的原料。香料的市場如何？香料的種類第一節(jié)香料、香精的基本知識42、香料分類（1）天然香料天然香料又可分為動物性香料和植物性香料。動物性香料是指從某些動物的生殖腺分泌物和病態(tài)分泌物中提取出來的含香物質(zhì)。植物性香料是從發(fā)香植物的花、果等組織中提取出來的香料。5（2）合成香料合成香料(Syntheticperfume)是指采用各種化工原料（包括單離香料），通過化學(xué)合成的方法制備的化學(xué)結(jié)構(gòu)明確的單體香料。6定義：香精是數(shù)種或數(shù)十種香料的混合物。香精的分類：有多種方法。-按用途分可分為日用香精、食用香精和工業(yè)用香精三大類；-按香型可分為花香型和非花香型兩大類；-按形態(tài)分可分為液體香精和粉末香精兩大類，而液體香精又可分為水溶性香精、油溶性香精和乳化香精三種。3、香精的定義與種類74、香精的作用消費(fèi)者喜愛、購買（氣味清香、宜人）掩蓋原料中的不良?xì)馕兑种企w臭殺菌和防腐不同類型、不同檔次的產(chǎn)品加香量有很大差別：

香水10%-20%，花露水1%-5%，古龍水5%-10%，香皂1%-2.5%，胭脂、口紅1%-3%，膏霜、奶液0.5%-1.0%，香波0.2%-1.0%85、香精的質(zhì)量香精質(zhì)量的重要性：一種加香制品的優(yōu)劣，是否受消費(fèi)者歡迎，往往與該產(chǎn)品所加入的香精質(zhì)量有很大關(guān)系。香精的質(zhì)量取決于香原料的質(zhì)量與調(diào)香技術(shù)、香精與加香介質(zhì)之間的相容性。96、香料香精的穩(wěn)定性和安全性（1）穩(wěn)定性香料、香精的穩(wěn)定性主要表現(xiàn)在兩個方面：一是它們在香氣或香型上的穩(wěn)定性；二是自身或在制品中的物理、化學(xué)性能的穩(wěn)定性。當(dāng)收到空氣、陽光、溫濕度和酸堿度的影響時，會發(fā)生氧化、聚合、縮合、水解等反應(yīng)，使香精變色或香味惡化合成香料、單離香料與天然香料的穩(wěn)定性存在差異的原因？10影響香精不穩(wěn)定的因素香精中某些香料分子之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如酯交換、酯化、酚醛縮合、醇醛縮合等反應(yīng)；香精中某些分子，如醇、醛、不飽和鍵等分子和空氣之間發(fā)生氧化反應(yīng)；香精中某些分子，如某些醛、酮、含氮化合物等遇光照后發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)；香精某些成分與加香制品中某些組分之間難以配伍或發(fā)生物理、化學(xué)反應(yīng)，如受酸堿度的影響而發(fā)生水解反應(yīng)等；香精中某些成分與加香制品或包裝容器材料之間的反應(yīng)等。11快速檢測穩(wěn)定性的方法①加溫法：將香精置于高于室溫的溫度下保存一定時間，評價香型的變化；保溫實驗：37℃一周≈一個月②冷凍法：將香精及加香制品置低溫，一定時間后觀察其粘度、澄清度的變化；③光照法：用紫外光照射香精，一定時間內(nèi)觀察其粘度、色澤的變化和評價香型的變化。12（2）安全性1、檢測安全性的重要性2、檢測安全性的方法：①急性口服毒性試驗；②急性皮膚毒性試驗；③皮膚刺激性試驗；④眼睛刺激性試驗；⑤皮膚接觸過敏試驗；⑥光敏中毒和皮膚光敏化作用試驗。

13香料、香精的分析其目的主要在于分析香料、香精的成分組成、含量，判別香氣質(zhì)量，以及對天然與合成香料生產(chǎn)、銷售過程中進(jìn)行質(zhì)量控制等。隨著儀器分析手段的不斷進(jìn)步，香精、香料的分析方法取得了很大進(jìn)展，一些新穎的檢驗方法也日漸應(yīng)用于香料、香精的分析中去。但是鑒于設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)的限制，目前在香精、香料生產(chǎn)企業(yè)中常用的檢測手段仍為常規(guī)的檢測方法和氣相色譜法。7、香料香精的分析14第二節(jié)香料的感官檢驗香氣的評定香味的鑒定色澤的鑒定151、香型及香氣評定香氣是香料的重要性能指標(biāo)，通過香氣的評定可以辨別其香氣的濃淡、強(qiáng)弱、雜氣、摻雜和變質(zhì)的情況。香型：20種，香皂常用的檀香型、茉莉型、玫瑰型、薰衣草型、白蘭型香氣評定：評香師在評香室內(nèi)利用嗅覺對樣品和標(biāo)樣的香氣進(jìn)行對比，具體方法：161.1香氣評定方法先取等量的試樣與標(biāo)樣置于相同容器內(nèi)，然后用辨香紙分別蘸取接近等量的試樣與標(biāo)樣約1-2cm，用夾子夾在測試架上。每隔一段實踐用嗅覺進(jìn)行對比，鑒別其頭香、體香和尾香，全面評定香氣質(zhì)量。評定結(jié)果可用純正、較純正、可以、尚可、及格、不及格六個等級表示?；蛘哂梅?jǐn)?shù)表示：滿分4017對于不易直接辨別其香氣質(zhì)量的產(chǎn)品，可先以不同溶劑溶解，并將試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品分別稀釋至相同濃度，然后再蘸在辨香紙上待溶劑揮發(fā)后按上述方法及時評香。按不同香料品種選用乙醇、芐醇、苯甲酸芐酯、鄰苯二甲酸二乙酯、十四酸異丙酯、水等作溶劑。1.2液體香料香氣評定181.3固體香料香氣評定固體香料的試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品可直接（或擦在清潔的手背上）進(jìn)行評香。香氣濃烈者可選用適當(dāng)溶劑溶解，并稀釋至相同濃度，然后蘸在辨香紙上按上述方法進(jìn)行評香。在必要時，固體和液體香料的香氣評定可用等量的試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過試配香精或?qū)嵨锛酉愫筮M(jìn)行評香。191.4相關(guān)概念標(biāo)準(zhǔn)樣品：是由國家主管部門授權(quán)審發(fā)，經(jīng)過選擇的最能代表當(dāng)前生產(chǎn)質(zhì)量水平的各種香料產(chǎn)品。并根據(jù)不同產(chǎn)品的特性定期審換，一般為一年。標(biāo)準(zhǔn)樣品要妥善保管，防止香氣污染。辨香紙：用質(zhì)量好的厚度約為0.5mm的無臭吸水紙，切成寬（0.5～1.0）cm，長（10～15）cm。202、香味的鑒定

對食用香料，除進(jìn)行香氣質(zhì)量的鑒定外，還需進(jìn)行香味的鑒定。方法是取試樣的1%乙醇溶液1mL，加入250mL糖漿中，用味覺進(jìn)行鑒定，應(yīng)符合同一型號的標(biāo)樣。差異檢驗方法使用的前提：簡單的鑒別不能確定其是否存在差異

結(jié)果修訂：小范圍測試時，擴(kuò)大樣本量，提高顯著水平213、色澤的鑒定

香料的色澤是香料的一個重要的指標(biāo)。香料色澤的鑒定是通過比較待測試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液的色澤是否相符（液體試樣），或在指定范圍內(nèi)（固體試樣），以確定試樣是否達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。223.1液體標(biāo)準(zhǔn)比色液

按下表用移液管準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度，即得從水白到橘黃的17個色標(biāo)。下表：液體標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制23顏色色標(biāo)號重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL濃度/mg·mL－１水白000.10無色12.30.1023.30.1035.00.10淺檸檬黃47.40.10511.00.10淡檸檬黃616.00.10723.00.10檸檬黃839.00.10948.00.10深檸檬黃1071.00.101111.21.00橘色1220.51.001332.21.00黃橙1438.41.001551.51.00橘黃1678.01.00243.2色澤測定方法1）固體香料：將試樣置于一潔凈的白紙上，用目測法觀察其色澤是否在指定范圍內(nèi)。2）液體香料：將試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液分別置于相同規(guī)格的比色管中至同刻度處，沿垂直方向觀察，評比色澤。25一、取樣所取得的樣品應(yīng)存放于玻璃容器內(nèi)，容器用塞子塞緊密封，如有必要瓶塞用錫紙或聚乙烯薄膜包好。粘稠狀或呈固態(tài)的樣品，應(yīng)使用廣口瓶貯存。為了確保取樣的準(zhǔn)確性，取樣前還需做好檢查、均勻化工作。第三節(jié)香料的取樣及試樣制備261、取樣工具精油取樣時所使用的工具包括攪拌器、抽油器、底部和表層取樣器、中心取樣器、區(qū)層取樣器、活栓、泵、虹吸管、玻璃取樣管和樣品容器。精油取樣時所使用的一切工具在使用前均應(yīng)洗凈、干燥，如有可能應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)型的。所用工具均用不受精油腐蝕的材料制成。272、取樣步驟

（1）檢查：觀看其外觀是否一致。如呈液態(tài)，要檢查精油中是否部分或全部含有離析出的固態(tài)物、水分或其它雜質(zhì)。（2）均勻化，為保證足夠的代表性：當(dāng)樣品呈液態(tài)時，要充分搖晃容器，并用攪拌器或通入氮?dú)?、脫氧空氣使其均勻。?dāng)樣品呈固態(tài)或粘稠狀、或固相與液相混合組成時，應(yīng)將樣品加熱使其全部液化，并搖晃均勻。加熱的溫度應(yīng)以全部樣品熔化的最低溫度為宜。當(dāng)不能達(dá)到全部熔化時，可用適當(dāng)工具采取一系列局部樣品，集中、混合均勻后，再從中取出3個有代表性的樣品。282、取樣步驟

（3）取樣方法大容量容器（槽、槽車等）：在每個容器內(nèi)，應(yīng)從精油的表面算起的不同深度（總深度的1/10、1/3、1/2、2/3、9/10處），采取5個數(shù)量大致相等的局部樣品，集中、混合均勻后，從中取出3個有代表性的樣品。其它容器（桶、壇、罐、瓶等）：按表4-1規(guī)定的容器間隔取樣，集中、混合均勻后，從中取出3個有代表性的樣品。293、取樣數(shù)量表容器總數(shù)取樣容器的最低數(shù)容器總數(shù)取樣容器的最低數(shù)1—3每個容器61—8054—20381—120621—604120以上每隔20個容器中取1個注：如在精油的表面或底部含有雜質(zhì)或水，此層的樣品要另行采取，集中充分混合后分3個等份，并作好標(biāo)記，不能與上面5個局部樣品混合。30二、樣品的制備在樣品的制備方面，ISO356：1996及GB/T14454.1—93標(biāo)準(zhǔn)對供實驗室分析用的香料（精油、單離及合成香料）試樣的制備做出一般性指導(dǎo)。精油的試樣制備：去除樣品中的水分和不溶雜質(zhì)。某些精油因存在苯酚金屬鹽而色澤較深，可用檸檬酸或酒石酸與精油一起攪動脫色，過濾后使用單離與合成香料的試樣制備：只需過濾除去不溶性雜質(zhì)即可311、精油樣品的灌裝液體精油：直接裝入玻璃瓶2/3固體、半固體精油：置于烘箱內(nèi)控制合適的溫度，使樣品在10min內(nèi)熔為液體（該溫度通常高于樣品預(yù)計凝固點約10°），再將樣品灌入事先在烘箱內(nèi)預(yù)熱至同樣溫度的干燥玻璃瓶內(nèi)。操作中：始終使精油保持在液態(tài)的最低溫度322、精油樣品的干燥干燥：加入精油質(zhì)量15%的新干燥的無水硫酸鈉或無水硫酸鎂，劇烈振蕩2h以上過濾試樣：過濾后試樣應(yīng)呈清澈透明狀，用折光儀測定樣品的折射率。過濾后：再加入5%干燥劑，重復(fù)上述操作，再測定樣品的折光率。兩次測定折射率相同表明充分干燥制得的濾液應(yīng)盡快進(jìn)行分析，否則要將制得的樣品置于干燥密閉的容器內(nèi)，于陰涼處保存。333、樣品的保存取出的樣品盛裝于玻璃瓶內(nèi)，玻璃瓶上部應(yīng)留有5%～10%容積的空隙，瓶口塞子塞緊密封，并用封條封好。室溫下為液體的樣品盛裝于細(xì)口瓶內(nèi)，粘稠或固態(tài)樣品盛裝于廣口瓶內(nèi)。不得用火漆、石蠟等材料封口，以免污染樣品。在盛裝樣品的玻璃瓶上貼上標(biāo)簽。完成取樣后，應(yīng)盡快分析檢測，保留的樣品應(yīng)存于陰涼處。34相對密度的測定折射率的測定旋光度的測定熔點的測定凝固點的測定沸程的測定乙醇中溶解度的測定蒸發(fā)后殘留物的測定第四節(jié)香料理化性質(zhì)的檢驗香料的物理性質(zhì)測定35香料的化學(xué)性質(zhì)測定pH值的測定酸值的測定微量氯的測定酯值的測定醇含量的測定羰基化合物含量和羰值的測定酚量的測定36（一）乙醇中溶解度的測定

單離或合成香料在乙醇中的溶解度是指：在規(guī)定溫度下，1mL或1mg的香料全部溶解于一定濃度的乙醇水溶液時所需該乙醇水溶液的體積。通過測定香料在乙醇水溶液中的溶解度，可以判斷精油中萜類含氧化合物和萜烯的相對比例，進(jìn)而可以判斷精油的質(zhì)量。37儀器和試劑試劑：乙醇的水溶液（1）量筒：10mL或20mL，具磨砂玻璃塞，分刻度為0.1mL。（2）移液管：1mL。（3）分析天平：精度為0.0001g。（4）溫度計：分刻度為0.1℃或0.2℃。38測定步驟準(zhǔn)確量取或稱取1mL或1g試樣，置于量筒中，按規(guī)定溫度在水浴中保溫，用滴管緩緩地逐滴加入一定濃度的乙醇水溶液，每次加入后均須搖勻，加入至溶液澄清時記錄加入的乙醇溶液的毫升數(shù)?；虬串a(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中溶解度的規(guī)定，一次加入規(guī)定濃度及體積的乙醇水溶液，保溫并振搖片刻，如能得到澄清溶液，即作為合格。39結(jié)果的表示香料在乙醇中溶解度可表示為：1mL或1g香料溶解在

mL體積分?jǐn)?shù)為

%的乙醇中。注意事項（1）溶解度的測定常用乙醇作溶劑，如用其它溶劑時應(yīng)在有關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中指出。（2）在測定時，如加入某種濃度的乙醇溶液到10mL時，尚不能得到澄清溶液，可試用濃度較高的乙醇溶液重新進(jìn)行試驗。40（二）蒸發(fā)后殘留物的測定蒸發(fā)殘留物指精油中100以下不會會發(fā)的精油成分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，是精油純度的一個重要參數(shù)方法：將清潔的蒸發(fā)皿在干燥器中放置30min后取出，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量，放入待測樣品后再稱量其質(zhì)量在穩(wěn)定沸騰的沸水浴上加熱到規(guī)定時間，取下蒸發(fā)皿，擦干其外表后放在干燥器中冷卻到室溫后再稱量其質(zhì)量。41結(jié)果計算公式：殘留物(%)=（G1-G0）×100/mG1-蒸發(fā)皿和殘留物的質(zhì)量，g；G0-蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；M-測試樣品的質(zhì)量，g。42注意事項測定中所用蒸發(fā)皿的大小、試樣以及樣品的多少和加熱的時間長短，都會影響結(jié)果多數(shù)精油一般取樣(5±0.05)g，加熱時間5h；單離或合成香料一般取2g試樣43（三）精油酸值的測定精油的酸值（A.V.）是指：中和1g精油中游離酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）。酸值是精油的一個重要的性能指標(biāo)，通過酸值的測定可以了解精油的質(zhì)量。一般來講，精油中游離酸的含量很小，但若加工不當(dāng)或貯存時間過久，由于精油成分分解、水解或氧化，都會使其游離酸的含量增大，香料的品質(zhì)也就下降。44注意事項1．如果用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測定酸值時用量超過10mL，則需減少試樣重作，或改用0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。2．在測定醛類產(chǎn)品的酸值時，粉紅色呈現(xiàn)即為終點。3．對于色澤較深的試樣可多加中性乙醇稀釋。4．在測定甲酸酯類的酸值時，由于該類化合物遇堿極易水解，使酸值偏高，因此測定此類試樣時應(yīng)保持在冰水浴中進(jìn)行滴定。5．在測定水楊酸酯類的酸值時要用50%乙醇代替95%乙醇，并用酚紅作指示劑。6．平行測定結(jié)果允許誤差要求如下：酸值在10以下為0.2；酸值在10以上為0.5。45(四)酯值或含酯量的測定香料的酯值(E.V.)是指：中和1g精油中的酯在水解時產(chǎn)生酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量（mg）。酯值與酸值一樣都是香料重要的性能指標(biāo)，通過酯值的測定可以了解香料產(chǎn)品的質(zhì)量。461．測定原理在規(guī)定的條件下，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀乙醇溶液加熱水解酯類香料，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定過量的堿。反應(yīng)式如下：RCOOR’+H2O——→RCOOH+R’OHRCOOH+KOH——→RCOOK+H2OKOH+HCl——→KCl+H2O472．試劑（1）中性分析乙醇或中性精制乙醇：體積分?jǐn)?shù)為95%。（2）氫氧化鉀乙醇溶液：ｃKOH=0.5mol/L。（3）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：ｃNaOH=0.1mol/L。（4）酚酞指示劑。（5）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：ｃHCl=0.5mol/L；或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：ｃH2SO4=0.25mol/L。483．測定步驟稱取適量試樣（精確至0.0002g）于150mL皂化瓶中，加入5mL體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇和兩滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液中和游離酸，用移液管準(zhǔn)確加入25mL氫氧化鉀乙醇溶液，連接空氣冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1h。冷卻至室溫，取下空氣冷凝管或冷凝器，加入5~10滴酚酞指示劑，用鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色消失為止（如皂化后色澤較深，滴定前可加50mL蒸餾水稀釋），記錄消耗酸的體積。

同時不加試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗。

平行試驗結(jié)果的允許誤差為0.5%。494．結(jié)果計算（1）香料的酯值（E.V.）按式計算

式中：V0——空白試驗所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V1——滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

ｃ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

m——試樣的質(zhì)量；

56.1——KOH的摩爾質(zhì)量，g/mol。50（2）香料含酯量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w按下式計算。式中：Mr——酯相對摩爾質(zhì)量，g/molw51（五）羰基化合物含量的測定

醛、酮類羰基化合物是天然精油的重要芳香成分，羰基化合物含量的多少對精油的香氣特征具有重要影響。香料中羰基化合物含量的測定方法很多，常用的有：中性亞硫酸鈉法、鹽酸羥胺法、游離羥胺法等等。52中性亞硫酸鈉法基本原理用中性亞硫酸鈉溶液與醛或酮在沸水浴中發(fā)生加成反應(yīng)釋放出氫氧化鈉，逐漸用酸中和釋放的氫氧化鈉使醛或酮反應(yīng)完全。比較反應(yīng)前后精油的體積，可計算出精油中羰基化合物的含量。53測量步驟用移液管移取經(jīng)過濾的試樣10mL注入醛瓶中，加入75mL中性亞硫酸鈉飽和溶液，振搖使之混合。加入2滴酚酞指示劑，隨即置于沸水浴中加熱，并不斷振蕩。當(dāng)粉紅色顯現(xiàn)時，加入數(shù)滴乙酸溶液，使瓶內(nèi)混合液的粉紅色褪去，重復(fù)加熱振蕩。當(dāng)粉紅色不再顯現(xiàn)時，加入數(shù)滴酚酞指示劑，繼續(xù)加熱15min。如不再顯現(xiàn)粉紅色，取出冷卻至室溫。當(dāng)油層與溶液完全分開后，加入一定量的中性亞硫酸鈉飽和溶液，使油層全部上升至瓶頸刻度處，讀取油層的體積（mL）。54結(jié)果計算

醛或酮含量的體積分?jǐn)?shù)φ按式計算。φ

式中：V——試樣的體積，mL；

V1——油層的體積，mL。55注意事項（1）如試樣中含有金屬雜質(zhì)，則將試樣搖勻后取約50mL，再加入約0.5g酒石酸，攪和靜置后過濾備用。（2）如有油滴粘附瓶壁時，可將瓶置于掌心快速旋轉(zhuǎn)或輕敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶頸。（3）冷卻至室溫時，有時會發(fā)現(xiàn)少量亞硫酸鹽加成物從溶液中沉淀出來，而且往往留存在油層和溶液層之間，這樣使讀數(shù)發(fā)生困難?？捎玫喂苎丶?xì)頸內(nèi)壁滴加幾滴水，以使油層和溶液層分離清晰。（4）平行試驗結(jié)果的允許誤差為1%。56（六）含酚量的測定

酚羥基是要發(fā)香基團(tuán)之一，酚含量的多少對香料的香氣品質(zhì)有著直接影響。測定原理：把已知容量的香料與強(qiáng)堿作用，使酚類物質(zhì)轉(zhuǎn)化為可溶性的酚鹽，然后測量未被溶解的香料的體積，即可計算出含酚量的體積百分含量。由于酚的鉀鹽比鈉鹽更易溶解，故測定時用氫氧化鉀效果更好。57測定步驟

試樣處理：酚類精油往往色澤較深，測定前需進(jìn)行脫色處理。試樣測定：用移液管吸取10mL經(jīng)處理的試樣于醛瓶中，加入75mL氫氧化鉀溶液，在沸水浴中加熱10min，并至少振搖3次。然后，沿瓶壁緩緩加入氫氧化鉀溶液，再加熱5min，使未溶解的油層完全上升到醛瓶有刻度的頸部。為了便于分離附著在壁上的油滴，可用兩手旋轉(zhuǎn)醛瓶和輕敲瓶壁。靜置、分層，冷卻至室溫，讀取油層的體積。如發(fā)現(xiàn)有一定量的乳濁液不能分層，可用移液管加入2mL二甲苯，用玻璃棒攪拌乳化層，靜置分層。如乳液消失，可讀取油層的體積。如乳液仍不消失，可在最初振搖前加入2mL二甲苯重復(fù)試驗。在后兩種情況下，應(yīng)從讀數(shù)中減去2mL二甲苯的體積。581、香精的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)調(diào)配香精用的香料必須符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)日用香精質(zhì)量檢驗一般包括對試樣色澤、香氣、折射率、pH值、相對密度、重金屬限量實驗、在乙醇水溶液中的溶解度等指標(biāo)的測定化妝品用香精：禁限用物質(zhì)的檢驗第五節(jié)日用香精的檢驗592、香精的技術(shù)要求指標(biāo)名稱化妝品用香精內(nèi)用香精外用香精備注色澤符合同一型號標(biāo)樣標(biāo)樣的確定、認(rèn)可和保存等均由國家主管部門審發(fā)，并定期更換。香氣符合同一型號標(biāo)樣的特征香氣折光指數(shù)（20℃）n標(biāo)樣±0.005相對密度（25℃）D標(biāo)樣±0.008重金屬（以Pb計），mg/kg≤10—含砷量（As），mg/kg≤5≤3—pH值≤8603、重金屬（以Pb計）的測定在酸性（pH3～4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色物質(zhì)，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗。用目視比色法比較試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)色溶液的顏色，若10min內(nèi)試樣顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)色溶液顏色，則試樣重金屬含量（以Pb計）即為合格。61（1）標(biāo)準(zhǔn)色溶液的配制用移液管取2mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入50mL納氏比色管中，用量筒加入0.5mL乙酸溶液，加水稀釋至25mL，再加入10mL飽和H2S溶液后，搖勻，于暗處靜置10min。62（2）試樣的測定稱取2g試樣（精確至0.1g）置于50mL蒸發(fā)皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550℃灰化。冷卻后，加0.5mL乙酸溶液，溶解后加20mL蒸餾水（必要時過濾）。置于50mL納氏比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)至淡紅色，加0.5mL乙酸溶液，加水至25mL，加入10mL飽和H2S水溶液，搖勻，在暗處放置10min。634、含砷（As）量的測定測定原理：先以KI、SnCl2將五價As還原為三價A。然后，與新生態(tài)氫（由鋅粒與酸作用生成）作用生成砷化氫，砷化氫使溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至橙色的色斑。最后比較試樣砷斑和標(biāo)準(zhǔn)砷斑的顏色，判斷試樣的含砷量是否合格。64（1）試樣砷斑的制備稱取1g香精試樣（精確至0.1g）置于50mL蒸發(fā)皿中，加1g氧化鎂及5mL硝酸鎂溶液（同時取同量的氧化鎂及硝酸鎂溶液作空白），在水浴上蒸干后，用小火加熱炭化，再于（500~600）℃灼燒至灰化完全。冷卻后，加少量水，再加鹽酸溶液并溶解殘渣，加水至總體積為23mL。移入錐形瓶中，加5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液及5滴氯化亞錫溶液，搖勻后，在室溫靜置10min。加2g無砷金屬鋅，立即將已裝好的乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上，于（25~30）℃暗處放置1h，溴化汞試紙即產(chǎn)生色斑，即試樣砷斑。65（2）標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備用移液管取3mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液，按上述同樣的方法進(jìn)行處理即得標(biāo)準(zhǔn)砷斑。（3）比色用目視法比較試樣砷斑和標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色，若試樣砷斑顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑顏色，則試樣中含砷量符合標(biāo)準(zhǔn)，記錄比色結(jié)果。66第六節(jié)香料摻雜的簡易檢測方法香料由于其價值昂貴，為了牟取暴利，一些不法的商販往往會在香料中摻雜一些低值的化合物，從而達(dá)到其牟利的目的。對于香料的摻雜，最有效的方法是通過氣相色譜的方法來檢測，但是鑒于設(shè)備的限制，在沒有氣相色譜條件的單位可以通過以下方法簡便的方法進(jìn)行檢測。67一、聞香法香料本身具有很強(qiáng)的特征氣味，如在其中摻入了松節(jié)油、汽油、煤油等氣味較重的物質(zhì)，根據(jù)其特殊氣味可覺察出。二、擦皮膚法用手指蘸取少量油樣擦到手背皮膚上，如有油膩感，表明油樣中可能摻有茶油等植物油及重質(zhì)礦物油如變壓器油、柴油等。如涂搽后油樣揮發(fā)較快，揮發(fā)時皮膚有一種清涼感則表明油中可能摻乙醇、汽油、丙酮等易揮發(fā)物體。68三、點樣法用滴管吸取油樣后，將油樣滴在白色濾紙上，待油跡展開后，用風(fēng)扇將揮發(fā)油扇干或在電爐烘干后看紙上有無留下明顯