UiJlI

黑龍江省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF（黑）11-2021

甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforMethanoIGasDetectionAlarm

2021-12-22發(fā)布2021-12-25實(shí)施

JJF（黑）11-2021

黑龍江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

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甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范

SJJF（黑）11—2021;

CaIibrationSpecificationforMethanoIGas52

DetectionAlarm

歸口單位：黑龍江省市場監(jiān)督管理局

主要起草單位：大慶市檢驗(yàn)檢測中心

大慶石化計(jì)量檢定測試中心

本規(guī)范委托中國石油大慶石油化工有限公司計(jì)量檢定測試中心負(fù)責(zé)解釋

JJF（黑）11-2021

本規(guī)范主要起草人：

吳穎（大慶市檢驗(yàn)檢測中心）

魯長斌（中國石油大慶石油化工有限公司計(jì)量檢定測試中心）

姜超（中國石油大慶石油化工有限公司計(jì)量檢定測試中心）

劉賀飛（大慶石油管理局技術(shù)監(jiān)督中心）

賈秀偉（中國石油大慶石油化工有限公司計(jì)量檢定測試中心）

付佳（齊齊哈爾市檢驗(yàn)檢測中心）

宋明謙（齊齊哈爾市檢驗(yàn)檢測中心）

參加起草人：

胡寶義（中國石油大慶石油化工有限公司計(jì)量檢定測試中心）

王妍（齊齊哈爾市檢驗(yàn)檢測中心）

李?。ㄖ袊痛髴c石油化工有限公司計(jì)量檢定測試中心）

徐水欽（中國石油大慶石油化工有限公司計(jì)量檢定測試中心）

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目錄

引言................................................................(II)

1范圍................................................................(1)

2引用文件............................................................(1)

3概述................................................................(1)

4計(jì)量特性............................................................(1)

4.1示值誤差..........................................................(1)

4.2響應(yīng)時(shí)間..........................................................(1)

4.3重復(fù)性............................................................(1)

5校準(zhǔn)條件............................................................(1)

5.1環(huán)境條件..........................................................(1)

5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備.........................................(1)

6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法..................................................(2)

6.1儀器的調(diào)整........................................................(2)

6.2示值誤差..........................................................(3)

6.3重復(fù)性............................................................(3)

6.4響應(yīng)時(shí)間..........................................................(3)

7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)........................................................(4)

8復(fù)校時(shí)間間隔........................................................(4)

附錄A甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器校準(zhǔn)記錄格式.................................(5)

附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(推薦)格式.......................................(6)

附錄C甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器示值誤差不確定度評定示例.....................(7)

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引言

JJF1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及

定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的

基礎(chǔ)性系列規(guī)范。

本規(guī)范為首次制定。

II

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甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于非礦井作業(yè)環(huán)境中使用的測量范圍不大于5000|amol/mol的固定式與

便攜式甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器（以下簡稱儀器）的校準(zhǔn)。

2引用文件

JJG693-2011可燃?xì)怏w檢測報(bào)警器

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件,

其最新版本（包括所有修改單）適用于本規(guī)范。

3概述

儀器的檢測原理主要有催化燃燒型、紅外線吸收型、熱導(dǎo)型等，儀器按照采樣方式

分為擴(kuò)散式和吸入式。儀器主要由檢測元件、放大電路、報(bào)警系統(tǒng)、顯示器等組成，用

于檢測環(huán)境中甲醇?xì)怏w的濃度。

4計(jì)量特性

4.1示值誤差

示值誤差一般不超過±5.0%FSo

4.2響應(yīng)時(shí)間

擴(kuò)散式一般不大于60s；

吸入式一般不大于30s。

4.3重復(fù)性

重復(fù)性一般不大于2.0%o

注：“FS”表示儀器的滿量程，下同；

以上各指標(biāo)不作為合格性判定，僅作參考。

5校準(zhǔn)條件

5.1環(huán)境條件

5.1.1環(huán)境溫度：（0?40）℃；

5.1.2相對濕度：W85%；

5.1.3工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體。

5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具及配套設(shè)備

1

JJF(黑)11-2021

5.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

甲醇標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度約為滿量程的10%,40%,60強(qiáng)及大于報(bào)警設(shè)定點(diǎn)濃度的氣體標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對擴(kuò)展不確定度不大于2.4%(N2)。也可采用標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋

裝置稀釋高濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稀釋裝置的流量示值誤差應(yīng)不大于土1%,重復(fù)性應(yīng)不

大于0.5虬采用氣體稀釋裝置稀釋后得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體，相對擴(kuò)展不確定度不大于2.4%

(AF2)O

5.2.2零點(diǎn)氣體

清潔空氣或氮?dú)?氮?dú)饧兌炔坏陀?9.99Q。

5.2.3流量控制器

流量控制器由校準(zhǔn)用流量計(jì)和旁通流量計(jì)組成，如圖1所示，流量范圍應(yīng)包含

(500-600)mL/min,流量計(jì)的準(zhǔn)確度級別不低于4級。

流量控制器

圖1流量控制器示意圖

5.2.4秒表

分辨率不大于0.1s,日差不超過±0.5s/do

5.2.5減壓閥和氣體管路

使用與氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋼瓶配套的減壓閥和不影響氣體濃度的管路材料，例如聚四氟

乙烯等。

6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

6.1儀器的調(diào)整

儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，按照圖1所示連接氣路。根據(jù)被校儀器的采樣方式使用流量

控制器，控制被校儀器所需要的流量。校準(zhǔn)擴(kuò)散式儀器時(shí)，流量的大小依據(jù)使用要求的

流量。校準(zhǔn)吸入式儀器時(shí)，必須保證流量控制器中的旁通流量計(jì)有氣體放出。通入大于

報(bào)警設(shè)定點(diǎn)濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使儀器出現(xiàn)報(bào)警動作，觀察儀器聲、光報(bào)警是否正常。

2

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6.2示值誤差

按照上述通氣方法，分別通入零點(diǎn)氣體和濃度約為滿量程60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，調(diào)

整儀器的零點(diǎn)和示值。然后分別通入濃度約為儀器滿量程10樂40%和60%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)，記錄儀器穩(wěn)定示值，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測量3次，按式（1）計(jì)算儀器各濃度點(diǎn)的示

值誤差A(yù)C，取絕對值最大的AC為示值誤差。對多量程的儀器，根據(jù)儀器量程選用相

應(yīng)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

AC^C-C°xlOO%（1）

R

式中：

C---儀器示值的算術(shù)平均值，gmol/mol；

Co---通入儀器氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度值，pmol/mol；

R---儀器滿量程，卜imol/mol。

6.3重復(fù)性

儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，通入約為滿量程40%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器穩(wěn)定示值G，撤

去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在相同條件下重復(fù)上述操作6次。按式（2）計(jì)算的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為

重復(fù)性：

s==1-------X100%（2）

rCV6-1

式中：

G——儀器第i次測量的示值，卜imol/mol；

C——6次儀器示值的算術(shù)平均值，gmol/molo

6.4響應(yīng)時(shí)間

通入零點(diǎn)氣體調(diào)整儀器零點(diǎn)后，再通入濃度約為滿量程40%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取

穩(wěn)定數(shù)值，停止通氣，讓儀器回到零點(diǎn)。再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)啟動秒表，待

示值升至上述穩(wěn)定值的90畀時(shí)，停止秒表，記下秒表顯示的時(shí)間。按上述操作方法重復(fù)

測量3次，3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值為儀器的響應(yīng)時(shí)間。

3

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7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

經(jīng)校準(zhǔn)的甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071-2010中

5.12的要求，校準(zhǔn)證書內(nèi)頁（推薦）格式詳見附錄B。

8復(fù)校時(shí)間間隔

由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所

決定的，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際情況自主決定復(fù)校的時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔1

年。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后，應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。

4

JJF(黑)11-2021

附錄A

甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器校準(zhǔn)記錄格式

儀器名稱型號測量范圍

送檢單位校準(zhǔn)日期

制造廠儀器編號

校準(zhǔn)依據(jù)儀器采樣方式

報(bào)警功能□聲光報(bào)警正常；口聲報(bào)警正常：口光報(bào)警正常；口無聲光報(bào)警

不確定度或準(zhǔn)確度等

名稱編號測量范圍證書編號證書有效期

級或最大允許誤差

校準(zhǔn)使用

主要設(shè)備

校準(zhǔn)條件溫度：℃相對濕度：%其它：校準(zhǔn)地點(diǎn)：

一示值誤差

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃平均值

儀器示值(|jmol/mol)示值誤差(％)

度值(pmol/mol)(pmol/mol)

二重復(fù)性

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃示值1示值2示值3示值4示值5示值6重復(fù)性

度值(pmol/mol)(pmol/mol)(pmol/mol)(pmol/mol)(pmol/mol)(pmol/mol)(pmol/mol)(%)

三響應(yīng)時(shí)間

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃

123響應(yīng)時(shí)間(S)

度值(pmol/mol)

四示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：

備注：

校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:

5

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附錄B

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁（推薦）格式

校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范（代號、名稱）：

校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：

溫度：濕度：其他：地點(diǎn)：

不確定度或

準(zhǔn)確度等級證書

名稱編號測量范圍證書編號

或最大允許有效期

誤差

校準(zhǔn)使用

主要設(shè)備

校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值儀器示值

示值誤差

（pmol/mol）(pmol/mol)

示值誤差

重復(fù)性

響應(yīng)時(shí)間

示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：U=k=

校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：校準(zhǔn)日期：

6

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附錄c

甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器示值誤差不確定度評定示例

C.1概述

C.1.1測量標(biāo)準(zhǔn)：甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Urel=2.4%,k=2.

C.1.2被校儀器：甲醇?xì)怏w檢測報(bào)警器，測量范圍：（0-200）pmol/moL

C.1.3校準(zhǔn)方法：依據(jù)本規(guī)范6.2,對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

C.2測量模型

C.2.1示值誤差測量模型：

△C=C—￡100%(C.1)

R

式中：'C——相對示值誤差，%；

C——每種濃度3次示值的算術(shù)平均值，gmol/mol；

?氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，pmol/mol；

R---儀器滿量程，pmol/molo

C.2.2合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

22

■(△C)“3(C)

靈敏系數(shù):

d\C,d\C

—=-=1-------

dC，dCs

則：

“re/（AC）=+―/（C）(C.2)

C.3不確定度來源

影響示值測量不確定度的因素有：

C.3.1甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度；

C.3.2被校儀器的測量重復(fù)性引入的不確定度。

C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

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C.4.1甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值引入的不確定度％“(C.s)

采用的甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Urel=2.4%,k=2,則

74%

?./(Q)=-=1.2%

C.4.2被校儀器的測量重復(fù)性引入的不確定度％,,7(Q

對于量程為(0~200)pmol/mol的儀器依次通入濃度為20|jmol/mol、SOpmol/mok

120Mmol/mol的甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測量10次,具體測量結(jié)果見表C.1?

表C.1各校準(zhǔn)點(diǎn)A類評定結(jié)果(|jmol/mol)

氣體標(biāo)準(zhǔn)

校準(zhǔn)點(diǎn)12345678910

物質(zhì)濃度

10%FS20.012.612.712.812.612.912.712.812.712.712.70.7%

40%FS80.071.871.772.271.771.471.571.872.172.571.80.5%

60%FS120.0116.5117.8116.6116.3118.1117.2117.8116.7117.7118.30.6%

各校準(zhǔn)點(diǎn)分別按式(C.3)計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，各校準(zhǔn)點(diǎn)相應(yīng)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

按式(C.4)計(jì)算。

t(c.-cr

x士V----------------X100%(C.3)

CV10-1

注：本規(guī)范規(guī)定，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次，取3次示值的算術(shù)平均值作為儀器示值，故”=3。

每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次，被測儀器重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

10%FS(20|jmol/mol)校準(zhǔn)點(diǎn)：u,.el(c)=+=0.4%

V3

40%FS(80|amol/mol)校準(zhǔn)點(diǎn)：〃“。)=手=().3%

60%FS(120|jmol/mol)校準(zhǔn)點(diǎn)：wrf,(c)=+=0.3%

5/3

C.4.3相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總

8

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相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見表C.2

表C.2相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

標(biāo)準(zhǔn)不確定度相對標(biāo)準(zhǔn)

校準(zhǔn)點(diǎn)不確定度來源

分量不確定度

〃/W（Cs）甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度1.2%

10%FS

20|imol/mol

被校儀器的測量重復(fù)性引入的不確定度0.4%

〃/W（Cs）甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度1.2%

40%FS

80pmol/mol

被校儀器的測量重復(fù)性引入的不確定度0.3%

%el（Cs）甲醇?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度