電子顯微鏡及其附屬設(shè)備的結(jié)構(gòu)基本原理第二部分_第1頁
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文檔簡介

1.外形及其基本構(gòu)造掃描電鏡主要由以下六部分組成:高壓系統(tǒng)、電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電子控制系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)高壓及其電源系統(tǒng)主要由:高壓油箱、高壓電纜、低壓電源、瓷瓶、電子束發(fā)生器、加速線圈、陽極電源等組成。電子光學(xué)系統(tǒng)

主要由偏轉(zhuǎn)線圈、聚光鏡系統(tǒng)、物鏡系統(tǒng)、消像散系統(tǒng)、電子對中系統(tǒng)等組成。電子控制系統(tǒng)電子測量系統(tǒng)調(diào)整電路放大電路反饋系統(tǒng)校準(zhǔn)系統(tǒng)顯示單元數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)2.掃描電鏡的基本工作原理電子光學(xué)系統(tǒng)工作原理電子槍陽極電子束偏轉(zhuǎn)線圈聚光鏡線圈試樣二次電子X光子EDS轉(zhuǎn)換器二次電子檢測器物鏡線圈背散射電子背散射電子探頭數(shù)據(jù)采集器數(shù)據(jù)輸出圖像采集系統(tǒng)電子束試樣二次電子X光子二次電子檢測器閃爍體光電倍增器放大器Be接收器控制器控制器運算放大電路顯示器真空系統(tǒng)

鏡筒DPIP1TP2IP3RP1RP2循環(huán)水冷卻系統(tǒng)3.掃描電鏡的應(yīng)用范圍

掃描電鏡主要應(yīng)用于材料科學(xué)的表面結(jié)構(gòu)研究,共混物的分相,各種復(fù)合材料的應(yīng)力缺陷,物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)及其應(yīng)力變化等。掃描電鏡的制樣方法

掃描電鏡的制樣方法很多這里我們只簡單的介紹幾種最常用的方法:A.溶液分散法:取干凈的Si片,一小片備用。將粉末樣品按一定比例分散在乙醇中,使用超聲波將溶液充分混合均勻,滴在準(zhǔn)備好的Si片上噴金。B.低溫脆斷法:塊狀或經(jīng)過包埋的粉末樣品,在液氮中充分冷卻。加力使其斷開噴金后,觀察物質(zhì)的斷層結(jié)構(gòu)。第三部分

電鏡的各種附屬設(shè)備1.離子濺射儀A.工作原理:真空狀態(tài)下,在正負(fù)電極間加一定的電壓,使陰陽電極間產(chǎn)生一個較強(qiáng)的電場。在電離氬氣的同時給氬離子加速,轟擊做為負(fù)電極的金屬靶,使金屬濺射到樣品上。B.工作條件:真空室達(dá)到1×10-1Pa,加速電壓200~300V,離子流小于0.5uA。C.離子蝕刻功能:由于有機(jī)晶體其晶區(qū)與非晶區(qū)密度不同,利用濺射儀對試樣進(jìn)行氬等離子蝕刻,可以使晶區(qū)更好的表現(xiàn)出來,便于得到物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、晶體分布規(guī)律等相關(guān)信息。2.超薄切片機(jī)A.切片機(jī)的分類:切片機(jī)分為低溫切片機(jī)和常溫切片機(jī)。B.適用范圍:主要用于高分子、生物等樣品的制作。C.使用方法:

a.常溫切片機(jī):將樣品包埋或制成5mm直徑的樣條,使用切片機(jī)將樣品切在水槽內(nèi),用微柵撈起即可。

b.低溫切片機(jī):將彈性樣品制成2~2.5mm的樣條放入切片機(jī)中。待樣品、刀、腔室均達(dá)到-

100度以下,即可制作樣品。3.離子減薄儀A.工作原理:在高真空腔室內(nèi)加入兩個離子槍,當(dāng)達(dá)到高真空后,給離子槍加一定的高壓電,離子槍將發(fā)射出一束離子匯聚束,對旋轉(zhuǎn)的試樣進(jìn)行轟擊。當(dāng)離子束對試樣作用一定時間后,樣品中心將穿孔,空邊緣將出現(xiàn)大量薄區(qū)。B.適用范圍:各種金屬、金屬化合物、陶瓷、礦物、耐溫150度以上的高分子材料等。C.使用方法:將試樣制成直徑3mm,厚10~20um的園片,放入儀器真空室內(nèi)。當(dāng)真空達(dá)到5*10-5Pa時,可以對樣品做減薄了。減薄的電壓、電流、時間、離子束入射角度等可以根據(jù)不同的試樣加以調(diào)整。4.EDSA.儀器的工作原理:由于電子束作用于試樣上,試樣上將被激發(fā)出X-射線。我們利用Be材料作窗口,接收來自試樣的X-射線。通過處理和計算,將射線譜展開,從而得到試樣的元素組成。

B.EDS的適用范圍:由于EDS采用Be做為窗口,所以他可測量的元素在B~U之間。同時盡量采用與所測量的元素不同材料,做為試樣的支撐體,從而減小誤差。C.使用方法:a.透射電鏡附件EDS的使用方法:EDS試樣與TEM試樣制作基本相同。將樣品傾斜15度角,調(diào)整TEM、EDS的參數(shù)使CPS達(dá)到1000~6000之間,選擇合適的試樣位置后,采集X-射線譜。采集完成后,選擇適當(dāng)?shù)乃阕訉ψV圖進(jìn)行計算。從而得到試樣中相應(yīng)元素的定性、定量分析數(shù)據(jù)。b.掃描電鏡附件EDS的使用方法:SEM-EDS制樣與SEM相同,定性、定量方法與TEM-EDS的使用基本相同。SEM-EDS除具有普通的定性、定量功能外,還具有線、面分析功能及其粒度分布統(tǒng)計功能。C.SEM-EDS線分析功能:該功能可以測試出試樣表面任意方向上的元素分布、變化規(guī)律。D.SEM-EDS面分析功能:該功能可以表現(xiàn)出試樣表面不同區(qū)域,元素的分布規(guī)律。E.SEM-EDS統(tǒng)計功能可以準(zhǔn)確的表現(xiàn)出,試樣表面離子或孔徑的分布規(guī)律,給出相應(yīng)的分布曲線和數(shù)據(jù)。電子顯微鏡實驗室各類儀器使用辦法1.電鏡實驗室屬于開放型實驗室,實驗室各類儀器部分對學(xué)生開放。所有開放儀器全部要求持證上機(jī)。2.儀器上機(jī)證書每年考核一到兩次,按照使用儀器的熟練程

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