合成設備操作及調試藥物合成技術--項目二任務3：小試儀器設備的選型及安裝調試知識點1.常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途等；知識點2.反應過程操作要點知識點3.熟悉安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程任務3：小試儀器設備的選型及安裝調試知識點1.常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途等常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途一、常用玻璃儀器玻璃儀器是藥物合成實驗小試中最常用的儀器。

常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途在合成反應中經常需要加熱、冷卻，要接觸各種化學試劑，其中有許多腐蝕性的試劑、甚至要經受一定的壓力，因此對玻璃儀器的質量、玻璃材質均要求較高。一般采用硼硅鹽硬質95科或GG—17硬質玻璃制造。標準磨口儀器使用注意事項：磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，會使磨口對接不嚴密，導致漏氣。洗滌前應先將涂過的真空脂擦盡，然后用洗滌劑清洗。否則長久放置,會使連接處粘牢,難以拆開。洗滌磨口時不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途二、常用儀器設備用來干燥玻璃儀器或烘干藥品（無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好）。

注意：干燥玻璃儀器應先瀝干再放入烘箱，溫度—般控制在100-110℃。干濕儀器要分開。常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途1、恒溫鼓風干燥箱

用于加熱低沸點易燃液體。也可用于固體樣品的干燥。使用紅外燈加熱安全又無水浴加熱時水汽可能進入反應體系的隱患。

加熱溫度易于調節(jié)，升溫或降溫速度快。

使用時受熱容器應正對燈面，中間留有空除。2、紅外燈常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器。是有機合成實驗中一種簡便、安全的加熱裝置。加熱和蒸餾易燃有機物時，不易著火，熱效率高。加熱溫度通過調變壓器控制，最高可達400℃。電熱套主要用做回流加熱的熱源。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配。3、電加熱套(電熱幅)常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途由蒸發(fā)器(圓底燒瓶)、冷凝器和接受器組成。蒸發(fā)器旋轉時，會使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)而大大增加，加快蒸發(fā)速率?？擅饧臃惺粫┓?。

可常壓或減壓操作?？梢淮涡赃M料，也可分批吸入蒸發(fā)料液。旋轉蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。4、旋轉蒸發(fā)儀常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途是藥物合成實驗中常用的機械攪拌裝置，通過變速器或外接調壓變壓器可任意調節(jié)攪拌速度。5、電動攪拌器常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途磁力攪拌器既能加熱，又能調速攪拌，使用方便。旋轉調速調節(jié)旋鈕使電動機從慢到快帶動磁鋼，再帶動玻璃容器中的攪拌磁子，達到攪拌的目的。6、磁力攪拌器常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途合成設備操作及調試藥物合成技術--項目二任務3：小試儀器設備的選型及安裝調試知識點1.常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途等；知識點2.反應過程操作要點知識點3.熟悉安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程任務3：小試儀器設備的選型及安裝調試知識點2.反應過程操作要點反應過程操作要點藥物合成小試實驗都是由幾組標準的實驗裝置來完成。下面介紹幾種常用裝置。(1)回流冷凝裝置

合成反應多需要在反應體系的溶劑或液體反應物的沸點附近進行

(a)是可以隔絕潮氣的回流裝置；(b)是帶有吸收反應中生成氣體的回流裝置；(c)為回流時，可以同時滴加液體的裝置。反應過程操作要點在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水自下而上流動?？筛鶕績纫后w的特性和沸點的高低選用水浴、油浴、石棉網直接加熱等方式。

在回流加熱前，不要忘記在燒瓶內加入幾粒沸石．以免暴沸。

回流時應控制液體蒸氣上升不超過兩個球為宜。(2)攪拌裝置很多精細合成反應是在非均相溶液中進行，或反應物之一是逐漸滴加的．這種情況需要攪拌。

通過攪拌，使反應物各部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應物之間的接觸機會，從而使反應順利進行達到縮短反應時間、提高產率的目的。反應過程操作要點(3)蒸餾裝置

分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去溶劑時，常采用蒸餾的方法來進行。蒸餾裝置主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。

主要儀器有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。反應過程操作要點(a)是一般用來進行蒸餾的裝置。(b)是用于蒸餾沸點在140℃以上的液體，這時不能用水冷凝，應該使用空氣冷凝管冷凝。(c)為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自筒液漏斗中不斷地加入，既可調節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進行。反應過程操作要點(4)減壓蒸餾裝置

當需要蒸餾一些在常壓下未到達沸點，即已受熱分解、氧化或聚合的液體時，需要使用減壓蒸餾裝置。圖是常用的減壓蒸餾裝置。整個裝置由蒸餾、減壓兩部分組成反應過程操作要點(5)水蒸氣蒸餾

圖是常用的水蒸氣蒸餾裝置。它由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾裝置組成。

水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置中安裝了分液漏斗或一個帶橡皮管、夾子的T形管。它們的作用是及時除去冷凝下來的水滴。應注意的是整個系統不能發(fā)生阻塞，還應盡量縮短水蒸氣發(fā)生器與蒸餾裝置之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝和降低它的溫度。反應過程操作要點(6)固體連續(xù)抽提裝置

固體物質通常是用浸出法或采用脂肪提取器(索氏提取器)進行后處理。脂肪提取器裝置如圖2—9所示。它是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質連續(xù)不斷地為純的溶劑所萃取，因而效率較一般溶劑浸出法高。反應過程操作要點(7)柱色譜

柱色譜(柱上層析)通常用玻璃管中填充表面積很大，經過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。常用的有吸附柱色譜和分配柱色譜兩類。前者常用氧化鋁和硅膠作固定相。在分配柱色譜中以砂膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸附較大量的液體作固定相，支持劑本身不起分離作用。圖2—10是一種常用柱色譜裝置。反應過程操作要點反應過程操作要點(8)布氏漏斗減壓抽濾裝置

主要是用來對合成出的藥物或者中間體進行固液分離的一個裝置。是利用真空泵或抽氣泵將吸濾瓶中的空氣抽走而產生負壓，使過濾速度加快。合成設備操作及調試藥物合成技術--項目二任務3：小試儀器設備的選型及安裝調試知識點1.常用合成設備的名稱、規(guī)格及用途等；知識點2.反應過程操作要點知識點3.熟悉安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程任務3：小試儀器設備的選型及安裝調試知識點3.熟悉安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程熟悉

安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程實驗室安全衛(wèi)生工作是進行實驗的基本保證。實驗室要牢固樹立“安全第一”的觀念。熟悉

安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程學生應遵守實驗室的安全衛(wèi)生制度

儀器設備操作規(guī)程

防火滅火的方法做到人人應知應會原則：不傷害自己；不傷害別人；不被別人傷害！1、嚴禁在實驗室吃東西、睡覺。2、學會用通風櫥保護自己3、多學習、多思考、多提問，嚴格按照規(guī)范進行操作4、不熟悉不了解的操作，嚴禁盲目操作熟悉

安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程實驗室安全一、人身安全1、愛護實驗室儀器設備，定期進行維護2、按照規(guī)范科學、合理、高效地利用設備3、嚴禁挪用、亂放他人私用的實驗儀器設備熟悉

安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程實驗室安全二、財產安全熟悉

安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程實驗室安全三、衛(wèi)生管理要求1、實驗臺衛(wèi)生歸使用人管理；其余該值日生管理。2、值班學生管理公共區(qū)域的衛(wèi)生3、負責檢查實驗室水、電、氣的關閉情況。4、填寫實驗記錄表熟悉

安環(huán)衛(wèi)操作規(guī)程實驗室安全四、環(huán)保要求1、化學實驗廢棄物必須分類存放、回收、處置。2、產生有害廢氣的實驗室必須安裝通風、排風設施，必要時需安裝廢氣吸收系統，保持通風和空氣新鮮。3、要加強排污處理裝置的建設和管理，做到達標排放。實驗室廢棄物不得倒入自來水下水道或普通垃圾箱處。熟悉

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