中華人民共和國汽車行業(yè)標準汽車玻璃用功能膜2022-04-08發(fā)布1前言 Ⅲ1范圍 1 13術語和定義 14分類和標記 2 3 7 附錄A(資料性)汽車玻璃用功能膜選用 附錄B(規(guī)范性)功能膜樣品裝貼方法 附錄C(規(guī)范性)袋子法測定汽車玻璃用功能膜中甲醛釋放量溶液吸收-酚試劑分光光度法 附錄D(規(guī)范性)袋子法測定汽車玻璃用功能膜中苯系物釋放量固相吸附-熱脫附/氣相色譜- Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件不涉及專利。本文件由全國汽車標準化技術委員會(SAC/TC114)提出并歸口。本文件主要起草單位：中國建材檢驗認證集團秦皇島有限公司、酷思迪(上海)窗膜有限公司、伊士曼(中國)投資管理有限公司、浙江世窗光學薄膜制造有限公司、上海納琳科新材料科技有限公司、圣戈班舒熱佳特殊鍍膜(青島)有限公司、浦諾菲新材料有限公司、江蘇雙星彩塑新材料股份有限公司、大連愛瑞德納米科技有限公司、常州山由帝杉防護材料制造有限公司、艾利丹尼森(中國)有限公司、北京震立慧翔汽車用品有限公司、中材國際貿(mào)易(北京)有限公司、廣東鑫瑞新材料科技有限公司、江蘇鐵錨玻璃股份有限公司、3M中國有限公司。韓影、張薇、趙文濤、邱志強、李權勇、肖琳、王磊、張金偉、楊濤、譚建崗、李曉俊、楊立勇、韓樹軍、施慶元、王銀茂、李娜、梁爽、國麗。本文件為首次發(fā)布。汽車玻璃用功能膜本文件規(guī)定了汽車玻璃用功能膜的術語和定義、分類與標記、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及本文件適用于在機動車窗玻璃內(nèi)部表面和車內(nèi)隔斷玻璃表面裝貼的功能膜，其他交通工具玻下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲存圖示標志GB/T1040.1—2018塑料拉伸性能的測定第1部分：總則(ISO527-1:2012,IDT)GB/T2680—2021建筑玻璃可見光透射比、太陽光直接透射比、太陽能總透射比、紫外線GB/T3979物體色的測量方法GB/T5137.1—2020汽車安全玻璃試驗方法第1部分：力學性能試驗(ISO3537:2015,GB/T5137.2—2020汽車安全玻璃試驗方法第2部分：光學性能試驗(ISO3538:1997,GB/T16422.2—2014塑料實驗室光源暴露試驗方法GB/T29061建筑玻璃用功能膜GB/T31848汽車貼膜玻璃貼膜要求GB5768.2—2009道路交通標志和標線第2部分：道路交通標志GB8410汽車內(nèi)飾材料的燃燒特性GB14887道路交通信號燈3術語和定義2可見光透射比visiblelighttransmittance(ry)接收條件的透過光通量與入射光通量之比。太陽光波長范圍(300nm～2500nm)的直接透射比與被測物體吸收的太陽輻射向室內(nèi)的二次熱傳遞系數(shù)之和，也稱為太陽得熱系數(shù)、陽光因子。太陽能總阻隔率totalsolarenergyrejection(r)被阻隔的太陽能量(主要是可見光、紅外線和紫外線)和輻照在被測物體表面的總太陽能量之比。太陽能總阻隔率=1-太陽能總透射比。太陽紅外直接透射比solarinfrareddirecttr在太陽光譜的近紅外波段780nm～2500nm范圍內(nèi)，太陽輻射被測物體反射的輻射通量與入射的輻射通量之比。太陽紅外熱能總透射比totalsolarinfraredheattra在太陽光譜的近紅外波段780nm～2500nm范圍內(nèi)，直接透過被測物體的太陽輻射強度和吸收太陽能經(jīng)二次傳熱透過的部分之和與該波長范圍入射太陽輻射強度的比值。被阻隔的太陽紅外熱能和輻照在物體表面的總太陽紅外熱能之比。太陽紅外熱能總阻隔率=1-太陽紅外熱能總透射比。紫外線透射比ultraviolettransmittance(ruv)在300nm～380nm太陽光譜范圍內(nèi)，透過被測物體的光通量與入射光通量之比。膜層中夾帶的顆粒狀固體或與膜整體色澤不一致的斑點，包括麻點、斑點、亮點和夾雜物等。4.1汽車玻璃用功能膜按部位可分為：駕駛員視區(qū)部位用功能膜(Q)、非駕駛員視區(qū)部位用功能4.2汽車玻璃用功能膜按使用功能可分為：隔熱型(GR)、防護型(FH)、隔熱防護型(GF)。4.3隔熱型和隔熱防護型汽車玻璃用功能膜按太陽紅外熱能總阻隔率可分為：隔熱A級、隔熱B3級、隔熱C級。4.4標記4.4.1標記命名4.4.2標記示例厚度，單位為密耳(mil),1mil=0.0254mm功能膜使用部位，用符號標識可見光透射比，用數(shù)值表示可見光透射比的標稱值隔熱等級(如有)功能膜使用功能類型厚度2mil使用部位為駕駛員視區(qū)部位可見光透射比為70%隔熱等級為B級功能膜類型為隔熱型5.1外觀質(zhì)量外觀質(zhì)量應符合表1的規(guī)定。駕駛員視區(qū)部位用非駕駛員視區(qū)部位用點狀缺陷不準許密集存在!≤2.0×S?,個≤3.0×S,個1.0mm≤直徑<1.5mm≤1.0×S,個≤2.0×S,個目視可見目視可見4駕駛員視區(qū)部位用非駕駛員視區(qū)部位用線狀缺陷寬度<0.1mm≤1.0×S,個≤2.0×S,個寬度>0.3mm或長度>30mm目視可見目視可見·密集存在指任意直徑φ200mm圓內(nèi)，缺陷個bS為以平方米為單位的膜面積的數(shù)值，保留小數(shù)點后一位。5.2尺寸偏差尺寸允許偏差見表2。允許偏差厚度隔熱型由供需雙方商定防護型隔熱防護型寬度注：標稱厚度以mil為單位，1mil=0.0254mm。5.3可見光透射比試樣可見光透射比允許偏差應符合表3的規(guī)定，且對于駕駛員視區(qū)部位用功能膜，試樣可見光透射比不應小于70%,汽車玻璃用功能膜的選用見附錄A。說明允許偏差%可見光透射比明示標稱值55.4可見光反射比對于駕駛員視區(qū)部位用功能膜，試樣膜面可見光反射比不應大于16%;對于非駕駛員視區(qū)部位用功能膜，試樣膜面和玻璃面可見光反射比均不應大于20%。5.5紫外線透射比試樣紫外線透射比不應大于1%。5.6太陽能總阻隔率對于隔熱型、隔熱防護型功能膜，試樣的太陽能總阻隔率允許偏差應符合表4的規(guī)定。說明允許偏差%明示標稱值注：對于明示標稱值的產(chǎn)品，偏差為試樣測量值與標稱值之差；對于未明示標稱值的產(chǎn)值與平均值之差。5.7太陽紅外阻隔性能對于隔熱型、隔熱防護型功能膜，試樣的太陽紅外熱能總阻隔率允許偏差應符合表5的規(guī)定。隔熱型、隔熱防護型功能膜根據(jù)表6進行太陽紅外阻隔性能分級。表5太陽紅外熱能總阻隔率允許偏差說明允許偏差%明示標稱值注：對于明示標稱值的產(chǎn)品，偏差為試樣測量值與標稱值之差；對于未明示標稱值的產(chǎn)值與平均值之差。5.8副像偏離對于駕駛員視區(qū)部位用功能膜，試樣副像偏離應符合GB9656的規(guī)定。5.9光畸變對于駕駛員視區(qū)部位用功能膜，試樣光畸變應符合GB9656的規(guī)定。5.10顏色一致性對于隔熱型、隔熱防護型功能膜，試樣的色差應符合表7的規(guī)定。6表7顏色一致性要求駕駛員視區(qū)部位用非駕駛員視區(qū)部位用5.11交通信號及標志顏色識別對于駕駛員視區(qū)部位用功能膜，透過膜測得的交通信號燈紅、黃、綠的顏色應在GB14887規(guī)定的色度范圍內(nèi)，透過膜應能辨別符合GB5768.2—2009規(guī)定的道路交通標志顏色。5.12霧度試樣霧度不應大于1.5%,因磨耗引起的霧度不應大于4%。5.13斷裂最大拉力及斷裂延伸率試樣的斷裂最大拉力及斷裂延伸率應符合表8的規(guī)定。表8斷裂最大拉力及斷裂延伸率隔熱型防護型/隔熱防護型5.14粘結性能試樣粘結力不應小于4.0N。5.15防剝落性能對于防護型、隔熱防護型功能膜，因試樣破壞飛濺下來的玻璃碎片總質(zhì)量不應大于15g。5.16耐老化性試樣經(jīng)耐老化試驗后應符合表9的規(guī)定。表9耐老化性要求外觀無明顯變色、氣泡、分層或其他顯著缺陷紫外線透射比可見光透射比試驗前后差值的絕對值應≤3%,對于駕駛員視區(qū)部位用功能5.17耐燃燒性試樣的燃燒結果應符合表10的規(guī)定。7允許B允許C-燃燒速度實測值/(mm/min)D-燃燒速度實測值/(mm/min)E揮發(fā)性有機物釋放量應符合表11的規(guī)定。限值甲醛苯甲苯乙苯6.1試驗條件除特定要求外，試驗應在下述條件下進行：溫度15℃~25℃,相對濕度40%～80%。以切裁好的制品為試樣；對于整卷制品，裁去最初的1000mm后在任意位置裁取長度為1000mm、寬度為包裝寬度的試樣。6.2.2點狀缺陷、線狀缺陷的測定在不受外界光線影響的環(huán)境內(nèi)，使用裝有數(shù)支間距300mm的平行發(fā)光二極管(LED)燈的黑色無光澤背景，試樣處光照度不應小于1000lux。試樣垂直放置，與LED燈平行且相距600mm,觀察者距離玻璃300mm,視線垂直試樣進行觀察，如圖1所示。缺陷尺寸用精度0.05mm的讀數(shù)顯微鏡測定；劃傷的長度用最小刻度為1mm的鋼卷尺測量。8圖1點狀缺陷、線狀缺陷的測定示意圖6.2.3褶皺、斑紋、氣泡、漏膠的測定如圖2所示，在自然散射光均勻照射下，試樣處光照度不應小于300lux,試樣垂直放置，觀察者距離玻璃1500mm,視線與試樣法線夾角應小于30°進行觀察。圖2皺褶、斑紋、氣泡、漏膠的測定示意圖96.3尺寸偏差試樣的寬度和長度使用最小刻度為1mm的鋼直尺或鋼卷尺測量。試樣的厚度使用分度值至少為0.001mm量具測量。對于整卷制品，裁去最初的1000mm后，在寬度方向上，裁取50mm×50mm的試樣3塊，如圖3所示，去除保護膜及安裝膠，在試樣的分別將3塊不小于50mm×50mm的功能膜裝貼在同樣尺寸的可見光透射比為89%±1%的3mm應按GB/T2680—2021中5.1規(guī)定的方法，測定380nm~780nm的光譜透射，計算可見光透射比，以百分數(shù)表示。對于明示標稱值的產(chǎn)品，計算各測量值與標稱值之差；對于未明示標稱值用6.4的試樣，按GB/T2680—2021中5.2規(guī)定的方法，測定380mm~780nm范圍的光譜反射，計算可見光反射比，以百分數(shù)表示。對于駕駛員視區(qū)部位用功能膜，測試面為膜面；對于非用6.4的試樣，按GB/T2680—2021中5.11規(guī)定的方法，測定300nm～380nm的光諸透射，用6.4的試樣，按GB/T2680—2021中5.7規(guī)定的方法，測定玻璃面300用6.4的試樣，按GB/T2680—2021中5.13規(guī)定的方法，測定玻璃面780nm～2500nm的光按GB/T31848的規(guī)定，在6.1規(guī)定的環(huán)境下放置7天，應按GB/T5137.2—2020中第6章規(guī)定的中間取50mm×50mm的試樣5塊，試樣外邊緣距該膜邊緣50mm,如圖4所示。塊試樣的L、a2、b',以其中a'最大的1塊作為基準，其余4塊均與該試樣進行比較，計算△E值，其中最大值即為該功能膜色差；對于非駕駛員視區(qū)部位用功能膜，按GB/T11942規(guī)定的測量方法分別測量透射色色差和玻璃面反射色色差，透射和反射均分別測試5塊試樣的L*、a'、b*,分別以其中a'最大的1塊作為基準，其余4塊均與該試樣進行比較，計算△E值，其中最大值即為該功能膜的色差。6.12交通信號及標志顏色識別取尺寸不應小于50mm×50mm的功能膜3塊，在6.1規(guī)定的條件下至少放置24h。應按GB/T3979規(guī)定的光譜光度測色法，在符合GB14887規(guī)定的色度要求的紅色、黃色、綠色光源下測量試樣的光譜透射比，采用CIE1931標準色度系統(tǒng)分別計算色品坐標。透過試樣目視觀察符合GB5768.2—2009規(guī)定的警告標志、禁止標志和指示標志的顏色。6.13霧度6.13.1試樣3塊100mm×100mm的功能膜裝貼在同樣尺寸的可見光透射比為89%±1%的3mm平板玻璃上，制成試樣，裝貼方法見附錄B。試樣試驗前在6.1規(guī)定的條件下至少放置24h。6.13.2試驗裝置霧度儀和磨耗儀應符合GB/T5137.1—2020的規(guī)定。應按GB/T5137.1—2020中7.5.3規(guī)定的方法測量初始霧度，然后按GB/T5137.1—2020中第7章規(guī)定的方法清潔試樣并研磨100轉(zhuǎn)，測量磨耗后的霧度，計算磨耗后的霧度和初始霧度的差值。6.14斷裂最大拉力及斷裂延伸率取200mm×(25mm±0.5mm)的功能膜3塊，如圖5所示，應確保試樣邊緣整齊光滑無缺口。試驗前應在6.1規(guī)定的條件下至少放置24h。圖5試樣形狀和尺寸式(3)計算斷裂延伸率。數(shù)值修約至小數(shù)點后一位。 (3)分別將3塊250mm×(25mm±0.5mm)的功能膜裝貼在125mm×50mm的3mm平板玻璃上，如圖6所示。當厚度小于4mil時，將試樣自由擺動部分的功能膜翻折180°,剝離約25mm后，如圖7a)璃和功能膜一直保持90°角度。每剝離20mm讀取1次粘結力，每塊試樣讀取4次，取平均值。數(shù)值修約至小數(shù)點后一位。 圖7試樣剝離示意圖6.16防剝落性能4塊300mm×300mm的功能膜貼在同樣尺寸的4mm平板玻璃上，制成試樣，裝貼方法見附錄B。試驗前試樣應在6.1的條件下至少放置21天。6.16.2試驗裝置符合GB/T5137.1—2020中5.2.3規(guī)定的框架，鋼球質(zhì)量為1040g±10g,直徑約為63.5mm。將試樣膜面朝上安裝在框架上，沖擊面與鋼球入射方向應垂直，允許偏差不應超過3°。鋼球1.2m高度自由落下，沖擊試樣1次，試樣保持在框架上1min,之后稱量飛濺出來的玻璃醉片總質(zhì)量。6.17耐老化性6.17.1試樣按照6.15.1的方法，分別將3塊250mm×(25±0.5)mm的功能膜裝貼在125mm×50mm的可見光透射比為89%±1%的3mm平板玻璃上，制成試樣。試驗前應在6.1規(guī)定的條件下至少放置7天。范圍內(nèi)為1000W/m2±75W/m2或?qū)挼耐◣?300nm～400nm)范圍內(nèi)為110W/m2±5W/m2或窄的通按6.4、6.6分別測量試樣的可見光透射比、紫外線透射比，按GB/T2680—2021中5.13規(guī)定在6.1規(guī)定的條件下放置24h后進行觀察，再按6.4、6.6分別測量試樣的可見光透射比、紫外線透射比，按GB/T2680—2021中5.13規(guī)定的方法測量試樣太陽紅外直接透射比，分別計算可見光透射比、紫外線透射比、太陽紅外直接透射比差值，按6.15.3測量粘結力。6.18.1試樣將3塊300mm×76mm功能膜裝貼在同尺寸的3mm平板玻璃上，制成試樣，裝貼方法見附錄B。試驗前在6.1規(guī)定的條件下至少放置7天。6.18.2試驗裝置試驗裝置應符合GB8410的規(guī)定。6.18.3測量甲醛的釋放量按附錄C方法測定；苯、甲苯、二甲苯、乙苯的釋放量按附錄D方法測定。不同類型和使用部位的汽車玻璃用功能膜型式檢驗按表12的檢驗項目進行。有下列情況之一隔熱型隔熱防護型防護型駕駛員視區(qū)部位用區(qū)部位用駕駛員視區(qū)部位用區(qū)部位用駕駛員視區(qū)部位用非駕駛員視區(qū)部位用√√√√√√√√√√√√可見光透射比√√√√√√可見光反射比√√√√√√紫外線透射比√√√√√√√√√√√√√√副像偏離√√√√一√√√√√√ 識別√ √√霧度√√√√√√斷裂最大拉力及斷裂√√√√√√√√√√√√防剝落性能 √√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√√7.1.2出廠檢驗采用相同材料、相同工藝生產(chǎn)的，相同型號、相同厚度的汽車玻璃用功能膜為一批，批量大于500卷時，每500卷為一批。7.2.2抽樣7.2.2.1出廠檢驗時，企業(yè)可根據(jù)生產(chǎn)狀況制定合理的抽樣方案抽取樣品。7.2.2.2型式檢驗、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁、監(jiān)督抽查時，尺寸偏差、外觀質(zhì)量按表13抽樣。對產(chǎn)品其他性能進行測定時，每批隨機抽取1卷，裁取符合標準要求尺寸的功能膜并制樣。表13組批與抽樣批量范圍20130512812233456787.3判定規(guī)則7.3.1型式檢驗7.3.1.1外觀質(zhì)量、尺寸偏差7.3.1.2可見光透射比、可見光反射比、紫外線透射比、太陽能總阻隔率、太陽紅外阻隔性能、副像偏離、光畸變、顏色一致性、交通信號及標志顏色識別粘結性能、防剝落性能、耐老化性、耐燃燒性、揮發(fā)性有機物釋放量7.3.1.3綜合判定7.3.1.1和7.3.1.2要求的所有項合格，認為該批產(chǎn)品合格；有1項不合格，則認為該批產(chǎn)品不7.3.2.1外觀質(zhì)量、尺寸偏差、可見光透射比7.3.2.2供需雙方商定其他檢驗項目7.3.2.3綜合判定7.3.2.1和7.3.2.2要求的所有項合格，認為該批產(chǎn)品出廠檢驗合格；有1項不合格，則認為該批號、生產(chǎn)日期和執(zhí)行標準。且應標明“輕搬正放、防雨、防潮”等字樣。8.2包裝產(chǎn)品采用密封防潮包裝，包裝材料應符合相關國家標準規(guī)定。(資料性)不同車型及車上不同部位的玻璃對可見光透射比有不同的要求。建議根據(jù)玻璃部位和其可見光透射比合理選用功能膜，使裝貼膜后的玻璃還能滿足乘用車安全規(guī)范要求，可參照表A.1。玻璃可見光透射比建議選用的汽車玻璃用功能膜可見光透射比駕駛員視區(qū)部位公路客車、旅游客車和校車的風窗以外汽車玻璃用功能膜可見光透射比為功能膜裝貼在厚度3mm、可見光透射比89%±1A.2對于風窗玻璃具有其他功能，如拾頭顯示風窗玻璃(H.U.D玻璃),需要選用功能膜產(chǎn)品時，(規(guī)范性)功能膜樣品裝貼方法B.1裝貼條件除特定要求外，裝貼應在清潔、無塵、密閉的室內(nèi)進行：溫度15℃±25℃,相對濕度50%～75%。B.2裝貼工具清洗安裝液、噴壺、清洗刮鏟刀、刮水擦、擠水鏟、特氟隆擠水片、裁膜刀、裁膜導板和直尺、無屑吸水紙巾等。B.3.1玻璃的清洗清洗玻璃，去除玻璃表面的污漬，必要時用清洗刮鏟刀將污物刮鏟掉。用無屑吸水紙巾擦拭玻璃，保證擦拭干凈。將裁取好的功能膜去除保護膜，在安裝膠面、玻璃表面均勻噴清洗安裝液，覆膜。噴灑清洗安裝液在功能膜表面，用刮水擦以水平方向在功能膜上來回刮擦2次～3次，令功能膜粘在正確的位置上。再次噴灑清洗安裝液在功能膜表面，首先用擠水鏟由功能膜中上方開始、上下左右地移動，以相同的壓力及角度、重疊的動作擠壓整塊玻璃，盡量清除功能膜和玻璃之間殘留的清洗安裝液。在最后的擠壓前使用裁膜刀裁切功能膜邊部可能多余的部分。之后用無屑紙巾包住特氟隆擠水片，以平穩(wěn)的力度，將殘留的水分擠壓出來，同時不停地轉(zhuǎn)換紙巾位置以求將多余的水分擠盡。注意功能膜和玻璃之間應無殘留氣泡、水泡。(規(guī)范性)袋子法測定汽車玻璃用功能膜中甲醛釋放量C.1測定范圍本方法適用于汽車玻璃用功能膜中甲醛釋放量的測定。吸收液采樣體積為1.0L時，方法的最低檢出濃度為0.001mg/m2,最低定量濃度為0.003mg/m2。C.2方法原理采用袋子法將汽車玻璃用功能膜放入采樣袋中，在60℃溫度下加熱，使游離甲醛散發(fā)在采樣袋中，用裝有酚試劑的大氣泡吸收管采集氣體樣品，甲醛與酚試劑反應生成吖嗪，在酸性溶液中，吖嗪被鐵離子氧化成藍色化合物，用分光光度計在630nm波長下測量吸光度進行定量。C.3試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為蒸餾水。透明，放置后逐漸產(chǎn)生紅色，并加深。可放置約3個月(呈淡紅色);較長時間放置則出現(xiàn)細小棕紅色沉淀，過濾后仍可使用，但吸光度本底值升高。鹽酸溶液中，并稀釋至100mL。置棕色瓶中，在冰箱內(nèi)可保存6個月。取2.8mL甲醛溶液(甲醛含量為36%～38%),放入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。溶液標定后，為甲醛標準儲備液，置棕色瓶中常溫放置可穩(wěn)定3個月。每次使用前需重新進行標定。將甲醛標準儲備液(C.3.4)用水稀釋為10μg/mL甲醛溶液，然后取該溶液10.00mL,放入100mL容量瓶中，加入5mL酚試劑，用水定容至100mL,放置30min后，用于配制標準系列。此溶液可穩(wěn)定24h。也可購買市售有證標準溶液進行配制。C.3.6采樣袋：聚氟乙烯(PVF)材質(zhì)，容量為10L,配有進/出氣體閥門，PE壓條密封。C.3.7高純氮氣：純度≥99.999%。C.4儀器和設備C.4.1恒溫試驗箱：控溫精度為±2℃。C.4.2分光光度計：波長范圍200nm～900nm,1cm比色皿。量控制的采樣泵，流量精度不應低于2.5%。用電子質(zhì)量流量計。入試驗箱中加熱12h以上。每次使用前測試采樣袋背景結果，當甲醛含量低于方法的檢出限時，采樣袋可以用于采樣。璃用功能膜樣品放入采樣袋中，并用PE壓條密封條密封采樣袋口。再將氣體抽出，重復操作3次，同時檢查氣密性；之后向采樣袋中充入5L±50mL高純氮氣，關緊均勻。袋使封口朝下，再翻轉(zhuǎn)回復原位置，重復此操作10次，以混勻采樣袋內(nèi)氣體，然后連接采樣泵和裝有5mL吸收液的大氣泡吸收管，以100mL/min的流量采氣1L,并準確記錄采集氣體樣品體積。每批試驗至少采用1個袋子進行空白測試，除不放樣品外，空白樣品的采集與樣品采集步驟采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口。樣品在室溫下可保存24h。取5支～9支具塞刻度試管，分別加入0.0mL～2.0mL甲醛標準溶液(C.3.5),加吸收液(C.3.2)至5.0mL,配成0.0μg～2.0μg含量的甲醛標準系列。加入0.4mL硫酸鐵銨溶液(C.3.3),搖勻；放置15min(氣溫較低時適當延長反應時間，例如15℃時反應30min)。用分光光度計在630nm波長下，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的甲醛含量(μg)繪制標準曲線或計算回歸方程。將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5mL。用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液，測得的吸光度值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中甲醛的含量(μg)。若樣品溶液中甲醛的濃度超過測C.6.3空白試驗C.7.2結果表示C.8.2每批試樣應至少做1個全程序空白試驗，空白樣品檢測結果不應高于方法檢出限。C.8.4每20個或每批次(少于20個)樣品應至少帶1個標準曲線校核點，測定結果相對誤差應C.8.5每3個月應至少對采樣泵進行1次流量校準。(規(guī)范性)本方法適用于汽車玻璃用功能膜中苯、甲苯、乙苯和二甲苯釋放量的測定。其他揮發(fā)性有機當試樣面積為0.18m2,采樣袋充氣體積為5.0L,吸附管采樣體積為1.0L時，方法的檢出限，目標物苯甲苯乙苯D.2方法原理中，用吸附管采集氣體樣品，將吸附管置于熱脫附儀中進行熱脫附，脫附氣體經(jīng)氣相色譜分離后D.3.2內(nèi)標溶液：p=2000μg/mL或2500μg/mL,市售有證內(nèi)標溶液(揮發(fā)性有機物分析專用)。用于GC-MS性能檢驗。取適量色譜純的4-溴氟苯(BFB)配制于一定體積的甲醇(D.3.1)中。購買色譜純的目標化合物，取一定體積用甲醇(D.3.D.3.6高純氮氣：純度≥99.999%。D.3.7采樣袋：聚氟乙烯(PVF)材質(zhì)，容量為10L,配有進/出氣體閥門，PE壓條密封。D.3.8吸附管：不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)徑5mm。組合1吸附管：內(nèi)裝TenaxGR、CarbopackB,長度分別為30mm、25mm。組合2吸附管：內(nèi)裝CarbopackB、Carboxen1000,長度分別為30mm、10mm。(比表面積10m2/g),Carboxen1000(比表面積1200m2/g),或其他等效吸附劑如國產(chǎn)GDX-502(比表面積170m2/g)、GDX-201(比表面積510m2g)、GDX-101(比表面積330m2/g)等。常用的吸附劑的粒徑一般為60目～80目。D.4.3質(zhì)譜儀：電子轟擊(EI)電離源，1秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu,具NIST質(zhì)譜圖庫、D.4.4色譜柱：可以根據(jù)需要選擇內(nèi)徑0.18mm、0.25mm、0.32mm,1長的100%甲基聚硅氧烷毛細柱(色譜柱-1)或等效柱。D.4.5熱脫附裝置：能對吸附采樣管進行二級熱脫附，并將脫附氣用載氣帶入氣相色譜，脫附溫譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應使用硅烷化不銹鋼管，并至少能在50℃~150℃之間均勻加熱。D.4.6吸附管老化裝置：最高溫度應達到400℃以上，最大載氣流量至少能達到100mL/min,流D.4.7無油采樣泵：采樣流量應能達到20mL/min～500mL/min,采樣泵宜采用具有恒定質(zhì)量流量控制的采樣泵，流量精度不應低于2.5%。D.4.8校準流量計：能在5mL/min～500mL/min內(nèi)精確測定流量，流量精度不應低于2%;宜采用電子質(zhì)量流量計。D.4.10真空泵：至少能達到負壓1.0Pa×10?Pa。D.4.11采樣袋自動充氣裝置：充氣流量0.1L/min～50L/min,精度不應低于2.5%。D.5樣品采集D.5.1袋子法-吸附管采樣D.5.1.1采樣袋準備：將恒溫試驗箱的溫度設至90℃,空箱加熱0.5h～1h;將采樣袋撐開，放入試驗箱中加熱12h以上。每次使用前測試采樣袋背景結果，采樣袋空白值低于方法的檢出限即可用于采樣。D.5.1.2將2片裁切好的尺寸為(300mm±1mm)x(300mm±1mm)的未去除離型膜的汽車玻璃用功能膜樣品放入采樣袋中，并用PE壓條密封條密封采樣袋口。D.5.1.3用真空泵將采樣袋抽真空至負壓1.0Pa×10?Pa,然后充入至少50%袋體積的高純度氮氣，再將氣體抽出，重復操作3次，同時檢查氣密性；之后向采樣袋中準確充入5L±50mL高純氮氣，關緊閥門。D.5.1.4將裝有樣品的采樣袋放入溫度為60℃±2℃恒溫試驗箱內(nèi)，保持4h±10min,確保受熱均勻。D.5.1.5從恒溫試驗箱內(nèi)取出采樣袋，放至室溫后，將采樣袋封口朝上豎直放置，之后翻轉(zhuǎn)采樣袋使封口朝下，再翻轉(zhuǎn)回復原位置，重復此操作10次，以混勻采樣袋內(nèi)氣體，然后連接采樣泵和吸附管，以50mL/min～100mL/min的流量采氣至少300mL,并準確記錄采集氣體樣品體積。D.5.2空白樣品每批試驗至少采用1個袋子進行空白測試，除不放樣品外，空白樣品的采集與樣品采集步驟相同。D.5.3樣品保存吸附管采樣后，立即用密封帽將采樣管兩端密封，在4℃避光條件下可保存7日。D.6分析步驟D.6.1儀器分析參考條件D.6.1.1熱