1食品檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)通用要求本文件規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的職責(zé)、策劃、樣品準(zhǔn)備、實(shí)施、分析、評(píng)價(jià)的通用要求。本文件適用于食品檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，其他領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)可參考執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3358.1統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第1部分：一般統(tǒng)計(jì)術(shù)語(yǔ)與用于概率的術(shù)語(yǔ)GB/T3358.2統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第2部分：應(yīng)用統(tǒng)計(jì)GB/T3358.3統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第3部分：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)GB/T4882數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)性檢驗(yàn)GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理GB/T4889數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計(jì)與檢驗(yàn)GB/T10092數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋檢測(cè)結(jié)果的多重比較GB/T27043—2012合格評(píng)定能力驗(yàn)證的通用要求GB/T28043—2019利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T3358.1、GB/T3358.2、GB/T3358.3、GB/T4882、GB/T4883、GB/T4889、GB/T10092、GB/T27043界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4比對(duì)通用要求4.1職責(zé)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)需要組織者和參加者承擔(dān)各自的職責(zé)和任務(wù)，共同配合完成實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)。4.1.1在實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)中，組織者職責(zé)包括：a）調(diào)研比對(duì)需求，收集意見(jiàn)和建議或接受其他組織委托的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)；b）組建包括負(fù)責(zé)人和專(zhuān)家（顧問(wèn)）、聯(lián)絡(luò)人在內(nèi)的策劃組；c）選擇確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)項(xiàng)目，制定比對(duì)方案；d）邀請(qǐng)參加者；2e）確定整體設(shè)計(jì)并樣品準(zhǔn)備、包裝及發(fā)放f）收集檢測(cè)結(jié)果，統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)，編制報(bào)告g）制作和分發(fā)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)證書(shū)；h）其他意見(jiàn)和問(wèn)題的解釋i）參加者的培訓(xùn)需求和其他后續(xù)服務(wù)。4.1.2在實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)中，參加者的職責(zé)：a）可以提出實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的建議，包括：樣品類(lèi)型、需要的測(cè)試、方式等；b）報(bào)名后應(yīng)按時(shí)參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)；c）收到樣本后，按時(shí)對(duì)樣品狀態(tài)進(jìn)行反饋；d）確保所參加項(xiàng)目的結(jié)果在截止日期前回傳至組織實(shí)驗(yàn)室；e）根據(jù)組織方要求，提供相關(guān)原始記錄、譜圖和信息；f)給組織方提出改進(jìn)性建議，配合組織方提高實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的效果；g）其他需要參加者配合完成的職責(zé)。4.2設(shè)計(jì)方案實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)組織者應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃開(kāi)始前策劃并制定可行性方案。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)策劃主要包括如下內(nèi)容。a）比對(duì)的目的；b）比對(duì)的時(shí)間；c）參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的邀請(qǐng)；d）樣品的選擇；e）作業(yè)指導(dǎo)書(shū)和相關(guān)表格的準(zhǔn)備；f）樣品的發(fā)放（包括樣品的傳遞和流轉(zhuǎn)）；g）數(shù)據(jù)的回收；h）數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)（執(zhí)行GB/T28043—2019）；i）報(bào)告的編制；j）比對(duì)結(jié)果的發(fā)放；k）提供意見(jiàn)和解釋。4.3準(zhǔn)備樣品組織者可以自行制備樣品，也可以選擇均勻性與穩(wěn)定性符合要求的樣品。4.3.1樣品要求實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)樣品的基體、被測(cè)量和濃度等應(yīng)盡可能地接近參加者的日常檢測(cè)，滿足其比對(duì)目的。準(zhǔn)備的樣品總數(shù)量，確保能夠完成均勻性穩(wěn)定性驗(yàn)證、比對(duì)需求和其他意外需求。4.3.2均勻性和穩(wěn)定性要求基于不均勻性和不穩(wěn)定性對(duì)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)產(chǎn)生的影響，建立合適的均勻性和穩(wěn)定性的判定準(zhǔn)則。組織者采取合適的方法保證樣品的均勻性。如可能，組織者應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計(jì)方法，對(duì)制備完成的比對(duì)樣品的均勻性進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)技術(shù)資料或?qū)＜乙庖?jiàn)，選擇足夠穩(wěn)定的樣品，確保在實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)施過(guò)程（包括存儲(chǔ)和運(yùn)輸）中不會(huì)發(fā)生明顯變化。如果無(wú)法選到合適的樣品，則通過(guò)必要的包裝、存儲(chǔ)和運(yùn)輸條件（如干冰運(yùn)輸保證實(shí)施過(guò)程中樣品穩(wěn)定性。如可能，組織者應(yīng)對(duì)樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證。34.3.3樣品保密代碼編制樣品用唯一性的隨機(jī)保密代碼標(biāo)識(shí)。4.3.4貯藏與運(yùn)輸比對(duì)樣品應(yīng)妥善包裝，避免在存儲(chǔ)和運(yùn)輸過(guò)程中損壞變質(zhì)。根據(jù)樣品的性質(zhì)提出指導(dǎo)性存儲(chǔ)和運(yùn)輸條件并書(shū)面告知參加者。4.4比對(duì)實(shí)施4.4.1比對(duì)通知組織者根據(jù)策劃發(fā)出比對(duì)通知，通知內(nèi)容寫(xiě)明比對(duì)的項(xiàng)目、基質(zhì)等內(nèi)容，以備實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自己的需求決定是否參加。4.4.2分發(fā)樣品根據(jù)指導(dǎo)性存儲(chǔ)和運(yùn)輸條件對(duì)樣品妥善包裝，進(jìn)行運(yùn)輸，避免在運(yùn)輸過(guò)程中損壞變質(zhì)。每份樣品包含一份作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。從樣品收到樣品到報(bào)出結(jié)果宜不超過(guò)一個(gè)周。4.4.3作業(yè)指導(dǎo)書(shū)組織者為參加者準(zhǔn)備詳細(xì)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)包含：a）組織者協(xié)調(diào)人的姓名及聯(lián)系方式；b）樣品名稱(chēng)、檢測(cè)參數(shù)、實(shí)驗(yàn)室代碼、樣品代碼；c）樣品的性狀及狀態(tài)的描述；d）推薦或要求的檢測(cè)方法；e）結(jié)果的單位和有效數(shù)字；f）狀態(tài)反饋單和結(jié)果報(bào)告單；g）如果需要，提出對(duì)測(cè)量不確定度的要求。h）以及其他需要通知的信息和提供的信息。4.4.4收集檢測(cè)結(jié)果組織者在規(guī)定的截止日期收集參加者提交的結(jié)果表，匯總收到的結(jié)果數(shù)據(jù)。4.5統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)和評(píng)價(jià)結(jié)果4.5.1統(tǒng)計(jì)和評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)分析和結(jié)果評(píng)定參照GB/T28043—2019的統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算出合格測(cè)定區(qū)間。Z比分是國(guó)內(nèi)外通用的分析測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)方法，它為每個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別計(jì)算Z值。在Z=0時(shí)表示結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室結(jié)果一致；|Z|≤2表明“滿意”，無(wú)需采取進(jìn)一步措施；2<|Z|<3表明“有問(wèn)題”，產(chǎn)生警戒信號(hào)；|Z|≥3表明“不滿意”，產(chǎn)生措施信號(hào)。對(duì)于采用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控樣品的，判定原則可參考其證書(shū)值。4.5.2中間報(bào)告4數(shù)據(jù)收集完成后，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)后，出具中間報(bào)告，該報(bào)告用代碼（實(shí)驗(yàn)室代碼和/或樣品代碼）代表參加者。內(nèi)容包括：a）指定值，Z比分，參加者的數(shù)量，用代碼表示的每個(gè)參加者的結(jié)果報(bào)告；b）異常值結(jié)果的識(shí)別；c）測(cè)試數(shù)據(jù)的圖表（直方圖或約登圖或Z比分圖等）；d）統(tǒng)計(jì)說(shuō)明和評(píng)價(jià)結(jié)果列表；e）技術(shù)評(píng)論（如錯(cuò)誤來(lái)源、方法影響和整體體現(xiàn)）。4.6報(bào)告最終報(bào)告分發(fā)給每一個(gè)參加者。內(nèi)容至少包括：組織者的名稱(chēng)和聯(lián)系方式、報(bào)告審核批準(zhǔn)人、報(bào)告日期、結(jié)果的說(shuō)明和技術(shù)評(píng)論（如錯(cuò)誤來(lái)源、方法影響和整體體現(xiàn)）、保密聲明、參加者的結(jié)果、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)（包括指定值、可接受結(jié)果的范圍和圖形表示）、檢測(cè)方法、參加者的姓名等。5其他要求5.1保密與公正要求組織者有責(zé)任對(duì)參加者保密。樣品代碼和實(shí)驗(yàn)室代碼是隨機(jī)分配的，不受參與的時(shí)間、價(jià)格等其它因素影響。組織者對(duì)于參加者串通或偽造結(jié)果進(jìn)行預(yù)警，必要時(shí)采取相應(yīng)措施。