苯結(jié)晶點(diǎn)測定法2023-11-27發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T3145—1982《苯結(jié)晶點(diǎn)測定法》,與GB/T3145—1982相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了儀器中關(guān)于試管的表述及要求(見5.1、5.2,1982年版的2.1、2.2);b)增加了對(duì)試管塞的要求(見5.3);c)增加了制冷設(shè)備作為冷浴的可選項(xiàng)(見5.4);d)更改了溫度測量裝置中對(duì)溫度計(jì)的要求(見5.6.1,1982年版的2.3);e)增加了溫度測量裝置可選項(xiàng)(見5.6.2);f)增加了攪拌裝置可選項(xiàng)(見5.7);g)增加了“試劑與材料”(見第6章);h)增加了“危害”(見第7章);i)增加了空氣套管內(nèi)放置隔熱材料的要求(見9.2);j)更改了試驗(yàn)步驟中的取樣量(見10.1,1982年版的4.1);k)更改了試驗(yàn)步驟中對(duì)含水試樣結(jié)晶點(diǎn)的判別標(biāo)準(zhǔn)(見10.4,1982年版的4.3);1)刪除了對(duì)溫度計(jì)汞柱外露部分溫度的校正要求(見1982年版的4.4);m)增加了“質(zhì)量控制”(見第12章);n)增加了使用溫度傳感器時(shí)苯結(jié)晶點(diǎn)的精密度內(nèi)容(見13.3)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC280)提出并歸口。本文件起草單位：中國石油化工股份有限公司金陵分公司。本文件于1982年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1苯結(jié)晶點(diǎn)測定法警示——使用本文件的人員需有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件的使用可能涉及某些有危險(xiǎn)的材料、設(shè)備和操作，本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩⒔】?、環(huán)保措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了測定苯結(jié)晶點(diǎn)的試驗(yàn)方法。本文件適用于測定苯結(jié)晶點(diǎn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T514—2005石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。苯結(jié)晶點(diǎn)benzenecrystallizingpoint在規(guī)定條件下冷卻時(shí)，液相苯試樣最初出現(xiàn)苯結(jié)晶后達(dá)到的最高溫度。4方法概要在規(guī)定條件下冷卻時(shí)，當(dāng)液相苯試樣冷卻到一定溫度，出現(xiàn)固相后，溫度復(fù)又回升，所達(dá)到的最高溫度即為苯結(jié)晶點(diǎn)。5儀器5.1空氣夾套式試管5.1.2空氣套管：試管，長150mm,外徑25mm。5.2厚壁式試管玻璃試管，長150mm,外徑18mm,內(nèi)徑14mm。僅限采用溫度傳感器測量時(shí)使用。25.3.1雙孔塞：軟木塞或者聚四氟乙烯材質(zhì)，雙孔分別用于溫度測量裝置及攪拌器軸桿的固定。5.3.2環(huán)形塞：軟木塞或者聚四氟乙烯材質(zhì)，用于內(nèi)管(5.1.1)與空氣套管(5.1.2)之間的密封，并能使內(nèi)管豎直固定在空氣套管的中央。在保證密封效果的前提下，環(huán)形塞也可采取其他形式予以替代。容積為1000mL的燒杯，或其他類似合適的容器，其有效深度不小于127mm,在其中裝入碎冰作為制冷劑，或者采用滿足容積、深度要求且可控溫在0℃的制冷設(shè)備。5.5攪拌器直徑為1mm的金屬(銅或不銹鋼)絲，一端彎成螺旋形，環(huán)與軸應(yīng)成垂直狀態(tài)，使螺旋形的環(huán)在內(nèi)管或厚壁式試管與溫度測量裝置之間的環(huán)形空間內(nèi)能夠自由移動(dòng)。攪拌速率為60次/min。5.6溫度測量裝置5.6.1溫度計(jì)：分度值為0.02℃,應(yīng)滿足GB/T514—2005中GB-41的要求。推薦溫度計(jì)在0℃~5.6.2溫度傳感器：精度不低于0.01℃。溫度傳感器的檢定或校準(zhǔn)每年應(yīng)不少于一次且覆蓋其使用范圍。5.7攪拌裝置(可選擇)如圖1中所示的攪拌裝置可代替人工攪拌苯液體。3標(biāo)引序號(hào)說明：1——旋轉(zhuǎn)攪拌電機(jī)；2——往復(fù)式電機(jī)移位；3——溫度測量裝置；4——試管塞；5——空氣夾套式試管或厚壁式試管；6——攪拌器；7——冷浴；8——冷浴底座。圖1苯結(jié)晶點(diǎn)攪拌裝置示意圖6試劑與材料6.1水/碎冰：應(yīng)滿足GB/T6682—2008中三級(jí)水的要求。6.2隔熱材料：干燥的脫脂棉或玻璃棉。7危害在使用時(shí)本文件中所有材料包含被測物苯，應(yīng)參考相關(guān)化學(xué)品安全技術(shù)說明書，注意其使用危害并采取安全防范措施。警告：當(dāng)使用和處理的溫度計(jì)感溫液體為汞時(shí)需加以注意。汞是能引起神經(jīng)系統(tǒng)、腎、肝臟損壞的有害物質(zhì)。汞及其蒸氣對(duì)健康有害，對(duì)物質(zhì)腐蝕。8取樣取樣和樣品處理應(yīng)按照GB/T4756的要求執(zhí)行。49準(zhǔn)備工作9.1為空氣夾套式試管的內(nèi)管或厚壁式試管裝配一個(gè)雙孔塞。將溫度測量裝置垂直插入雙孔塞的中央孔內(nèi)，若測量裝置為溫度計(jì)，則應(yīng)插至4.00℃刻線與雙孔塞的上邊緣齊平位置，若測量裝置為溫度傳感器，則插入深度應(yīng)保證傳感器可充分接觸苯液。將攪拌器軸桿插入雙控塞的另一個(gè)孔中，并使其可上下自由移動(dòng)。9.2若使用空氣夾套式試管，則空氣套管的底部應(yīng)放一層厚度約為3mm的隔熱材料。內(nèi)管插入空氣套管時(shí)，內(nèi)管管口與空氣套管配套的環(huán)形塞或密封應(yīng)齊平，內(nèi)管應(yīng)豎直固定在空氣套管的中央。10試驗(yàn)步驟10.1在內(nèi)管或厚壁式試管內(nèi)加入7mL～8mL的苯試樣，并加入1滴水，充分震蕩，使苯試樣達(dá)到飽和狀態(tài)。10.2將按9.1準(zhǔn)備好的雙孔塞插入內(nèi)管或厚壁式試管中。10.3如使用空氣夾套式試管，則應(yīng)將裝有試樣的內(nèi)管放入冷浴中，在不斷攪拌的情況下快速將內(nèi)管中的試樣冷卻至約6℃,隨后擦干內(nèi)管外壁并將其放入按9.2準(zhǔn)備好的空氣套管內(nèi)，再將裝配好的空氣夾套式試管放入冷浴，繼續(xù)冷卻。如使用厚壁式試管，則應(yīng)直接放入冷浴中。10.4不斷攪拌苯試樣，并注意觀察溫度示值。在此過程中，溫度會(huì)下降至一最低點(diǎn)，然后又升至一最高點(diǎn)，并在最高點(diǎn)恒定至少15s,然后復(fù)又繼續(xù)下降。記錄最高點(diǎn)的恒定溫度，讀數(shù)時(shí)精確至0.01℃,并記錄為含水試樣結(jié)晶點(diǎn)(t?)。如果使用溫度計(jì)測溫，則最低點(diǎn)溫度與最高點(diǎn)溫度相差不應(yīng)超過0.7℃。如果最低點(diǎn)溫度和最高點(diǎn)溫度相差不明顯，或者溫度在最高點(diǎn)保持恒定的時(shí)間沒有達(dá)到15s,應(yīng)重新測試。注：最低點(diǎn)溫度是因?yàn)楸浇Y(jié)晶前的過度冷卻而形成。11計(jì)算和結(jié)果表示按照公式(1)計(jì)算不含水試樣結(jié)晶點(diǎn)(t):式中：t?——含水試樣結(jié)晶點(diǎn)，單位為攝氏度(℃);△t——溫度計(jì)或溫度傳感器的修正值，單位為攝氏度(℃);0.09——含水試樣換算為不含水試樣的修正值，單位為攝氏度(℃)。觀察或計(jì)算的數(shù)值應(yīng)按GB/T8170進(jìn)行修約，精確至0.01℃。11.2結(jié)果表示結(jié)果報(bào)告不含水試樣結(jié)晶點(diǎn)，精確至0.01℃。12質(zhì)量控制12.1使用質(zhì)量控制樣品對(duì)分析方法的可靠性進(jìn)行控制，質(zhì)量控制樣品應(yīng)為從生產(chǎn)過程中分離的、穩(wěn)定且具有試樣代表性的樣品。512.2若實(shí)驗(yàn)室建立了相應(yīng)的質(zhì)量控制程序，可按其程序考察質(zhì)量控制樣品，以確定測定結(jié)果的可靠性。若實(shí)驗(yàn)室未建立相應(yīng)的質(zhì)量控制程序，可參考ASTMD6809進(jìn)行評(píng)價(jià)。13精密度按下述規(guī)則判定試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。13.2使用溫度計(jì)時(shí)苯結(jié)晶點(diǎn)精密度重復(fù)性：同一操作者、在同一實(shí)驗(yàn)室、使用同一支溫度計(jì)、按照相同的方法、對(duì)同一試樣進(jìn)行測定所得的2個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過0.04℃。13.3使用溫度傳感器時(shí)苯結(jié)晶點(diǎn)精密度同一操作者、在同一實(shí)驗(yàn)室、使用同一儀器、按照相同的方法、對(duì)同一試樣進(jìn)行測定所得的2個(gè)連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過