1T/SDAHAXX—2024茯苓本文件規(guī)定了茯苓術(shù)語和定義、技術(shù)要求、樣品、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、貯存和有效本文件適用于茯苓藥材及其飲片的質(zhì)量控制研究。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件?！吨腥A人民共和國獸藥典》二部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件茯苓Poria指按照《中華人民共和國獸藥典》二部茯苓項(xiàng)下相關(guān)要求制備茯苓藥材及其飲片,為多孔菌科真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。4技術(shù)要求4.1性狀茯苓個(gè)呈類球形、橢圓形、扁圓形或不規(guī)則團(tuán)塊，大小不一。外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明顯的皺縮紋理。體重，質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面顆粒性，有的具裂隙，外層淡棕色，內(nèi)部白色，少數(shù)淡紅色，有的中間抱有松根。氣微，味淡，嚼之粘牙。茯苓塊為去皮后切制的茯苓，呈立方塊狀或方塊狀厚片，大小不一。白色、淡紅色或淡棕色。茯苓片為去皮后切制的茯苓，呈不規(guī)則厚片，厚薄不一．白色、淡紅色或淡棕色。4.2技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1技術(shù)指標(biāo)2T/SDAHAXX—2024表1（續(xù)）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯D-無水葡萄糖(C6H12O6)計(jì)5樣品5.1組批同原料、同工藝、同班次生產(chǎn)，質(zhì)量均一、規(guī)格相同的產(chǎn)品為一批。5.2抽樣 N N設(shè)每批的總包裝數(shù)量為N，當(dāng)N≤3時(shí)，每件取樣；當(dāng)N為3<N≤300時(shí)，按抽樣量 樣；當(dāng)N>300時(shí)，按照抽樣量N/2+1隨機(jī)抽樣，混合均勻。6試驗(yàn)方法6.1性狀取本品適量，在自然光下觀察。6.2菌絲顯微鑒別6.2.1按照《中華人民共和國獸藥典》二部茯苓【鑒別】執(zhí)行。6.2.2按照《中華人民共和國獸藥典》二部茯苓【鑒別】（1）執(zhí)行。6.3多糖鑒別6.3.1按照《中華人民共和國獸藥典》二部茯苓【鑒別】執(zhí)行。+1隨機(jī)抽3T/SDAHAXX—20246.3.1按照《中華人民共和國獸藥典》二部茯苓【鑒別】（2）執(zhí)行。6.4茯苓鑒別6.4.1按照《中華人民共和國獸藥典》二部茯苓【鑒別】執(zhí)行。6.4.1按照《中華人民共和國獸藥典》二部茯苓【鑒別】（3）執(zhí)行。6.4水分按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄0832第一法（烘干法）執(zhí)行。6.5總灰分按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄2302灰分測定法執(zhí)行。6.6浸出物按照《中華人民共和國獸藥典》二部附錄醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定，用稀乙醇作溶劑。6.7含量測定（茯苓總多糖）按照附錄A執(zhí)行7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)7.1.1檢驗(yàn)項(xiàng)目：技術(shù)要求規(guī)定的全部項(xiàng)目。7.1.2檢驗(yàn)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)。7.1.3檢驗(yàn)合格的，簽發(fā)“產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)合格證”。7.2判定規(guī)則樣品經(jīng)檢驗(yàn)，所檢項(xiàng)目全部合格，判定該批產(chǎn)品為合格。檢驗(yàn)結(jié)果如有1項(xiàng)指標(biāo)不合格，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)，若仍有不合格項(xiàng)，判定該批產(chǎn)品為不合格。7.3包裝、運(yùn)輸、貯存和有效期7.3.1包裝包裝材料應(yīng)符合《中華人民共和國獸藥典》二部附錄9032藥包材通用要求指導(dǎo)原則及農(nóng)業(yè)農(nóng)村部的規(guī)定，均應(yīng)無毒、潔凈，與內(nèi)容物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并不得影響內(nèi)容物的質(zhì)量。整潔、衛(wèi)生、無破損。7.3.2運(yùn)輸運(yùn)輸設(shè)備應(yīng)清潔衛(wèi)生、不得與有毒、有害、有腐蝕性和含有異味的物品混裝，應(yīng)避免受潮、暴曬。7.3.3貯存置干燥處，防潮。T/SDAHAXX—20247.3.4有效期在符合運(yùn)輸、貯存條件的情況下，原包裝產(chǎn)品的有效期與標(biāo)簽中標(biāo)明的有效期一致。5T/SDAHAXX—2024（規(guī)范性）茯苓總多糖的測定方法A.1原理試料中的多糖在硫酸的作用下生成糠醛衍生物，與苯酚生成橙紅色物質(zhì)，用紫外-可見分光光度法測定，外標(biāo)法定量。A.2試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。A.2.1硫酸：分析純A.2.2苯酚：分析純A.2.3苯酚蒸餾：將苯酚置于80℃的水浴中溶解，然后將一定量的苯酚移至蒸餾瓶中。放入玻璃珠數(shù)粒，于182℃蒸餾，棄去最初2～3min蒸餾液，收集隨后的蒸餾液，待冷卻后備用。A.2.450%硫酸：取硫酸（A.2.1）50mL，用水稀釋至100mL。A.2.55%苯酚：取苯酚（A.2.3）5mL，用水稀釋至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。A.2.6D-無水葡萄糖對照品：含量測定用。A.2.7對照品溶液的制備：取經(jīng)105℃干燥至恒重的D-無水葡萄糖對照品10mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加50%硫酸（A.2.3）使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。A.3儀器和設(shè)備A.3.1紫外-可見分光光度計(jì)；1cm比色皿。A.3.2分析天平：感量，0.00001g/感量，0.0001g；A.4分析步驟A.4.1試液制備取本品粉末（過三號篩）約10mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加50%硫酸（A.2.4）80mL，密塞，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）10min使溶解，加50%硫酸（A.2.4）稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置10mL量瓶中，用50%硫酸（A.2.3）稀釋至刻度，搖勻，即得。A.4.2定量測定精密量取試液（A.4.1）及對照品溶液（A.2.6）各2mL，分別置20mL具塞試管中，精密加5%苯酚（A.2.5）1.8mL，充分混合后，再迅速精密加硫酸6mL，立即混勻，置25℃水浴中加熱40min，取出，放置至室溫。以相應(yīng)試劑作空白參比，在490nm波長處測定吸光度，即得。A.5數(shù)據(jù)處理樣品中總多糖的含量Xi以D-無水葡萄糖(C6H12O6)計(jì)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（A.1）計(jì)算：T/SDAHAXX—2024式中：AS-----------樣品的吸光度；AR-----------D-無水葡萄糖對照品的吸光度；MS-----------樣品的質(zhì)量，單位為克（gMR-----------D-無水葡萄糖對照品的質(zhì)量，單位為克（gCR-----------D-無水葡萄糖對照品的含量；VS-----------樣品的稀釋體積，單位為毫升（mL）；VR-