ICS71.040.40CCSG76HGDeterminationofscaleinhibitionperformanceofcoalgasificationashwaterIHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會水處理劑分技術委員會（SAC/TC63/SC5）歸口。本文件起草單位：天津正達科技有限責任公司、常州中南化工有限公司、南京佳和日化有限公司、山東泰和科技股份有限公司、宜興市星光寶億化工有限公司、山東鑫泰水處理技術股份有限公司、兗礦水煤漿氣化及煤化工國家工程研究中心有限公司、中海油惠州石化有限公司、河北中天蘭清環(huán)境科技有限公司、湖北琪朗新材料有限公司、常州市江湖化工有限公司、天津沃川水處理工程技術有限公司、中海油（天津）管道工程技術有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司。本文件主要起草人：胡興剛、張洪明、孟寧、姚婭、王召光、崔進、路文學、胡博、趙清順、蔣喆、周建峰、孫振宏、蔣曉斌、王振華、李琳、夏明磊、尹洪清。1HG/TXXXXX—XXXX煤氣化灰水阻垢分散劑阻垢性能測定方法本文件描述了煤氣化灰水阻垢分散劑阻垢性能的測定方法。本文件適用于煤氣化系統(tǒng)阻垢分散劑阻垢性能的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1煤氣化灰水coalgasificationashwater煤氣化水處理工藝流程中，由氣化爐、碳洗塔等設備排出、經(jīng)閃蒸并在沉降槽中絮凝沉降處理后溢流出的水。4方法提要在一定水質條件下，分別配制一定量的成垢陰、陽離子溶液。將阻垢分散劑與陽離子溶液混合后先進行高溫熱解預處理，再采用螺旋管動態(tài)阻垢測試儀，在設定條件下與陰離子溶液混合模擬成垢過程。通過螺旋測試管結垢速率表征煤氣化灰水阻垢分散劑阻垢性能。5試劑或材料警告：本方法所使用的強酸、強堿具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。濺到身上立即用大量水沖洗，嚴重時立即就醫(yī)。5.1本文件所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應使用分析純試劑和符合GB/T6682—2008三級水的規(guī)定。試驗中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有特殊注明時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2氫氧化鉀溶液：200g/L。5.3硼砂緩沖溶液：pH≈9，稱取3.80g十水四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶于水中并稀釋到1L。5.4碳酸氫鈉標準溶液：1mL約含18.3mgHCO3－，按下列步驟配制并標定：a)制備：稱取25.2g碳酸氫鈉置于100mL燒杯中，用水溶解，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。b)標定：移取5.00mL碳酸氫鈉標準溶液置于250mL錐形瓶中，加約50mL水，3～5滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色突變?yōu)榘导t色即為終點。c)計算：碳酸氫根離子（HCO3—）含量以質量濃度ρ1計，數(shù)值以mg/mL表示，按式(1)計算：2HG/TXXXXX—XXXX………………式中：V1——滴定中消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——鹽酸標準滴定溶液實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V——所取碳酸氫鈉標準溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）（V=5.00）；M——碳酸氫根離子（HCO3—）摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moLM＝61.00）。5.5氯化鈣標準溶液：1mL約含有20mgCa2+，按下列步驟制備并標定：a)制備：稱取55.5g無水氯化鈣置于100mL燒杯中，用水溶解，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b)標定：移取5.00mL氯化鈣標準溶液稀釋至1000mL容量瓶中，此為標液A；再從標液A中移取25mL置于250mL錐形瓶中，加約80mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。c)計算：鈣離子(Ca2+)的含量以質量濃度ρ2計，數(shù)值以mg/mL表示，按式(2)計算：……………式中：V——滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LV1——移取氯化鈣標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1=5.00V2——移取標液A體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV2=25.00V3——標液A總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV3=1000M——鈣離子(Ca2+)摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moLM＝40.08）。5.6鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）約0.1mol/L。5.7乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）約0.01mol/L。5.8鈣-羧酸指示劑：稱取0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-1(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]與100g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。5.9溴甲酚綠-甲基紅指示液。5.10灰水阻垢分散劑溶液：1.00mL含有0.500mg水處理劑（以干基計）。5.11酸性清洗液：量取50mL乙酸（冰醋酸），用水稀釋至1000mL，混勻。5.12堿性清洗液：稱量1g碳酸鈉、8g乙二胺四乙酸二鈉與1g氫氧化鈉，置于燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL，混勻。6儀器設備6.1螺旋管動態(tài)阻垢測試儀測試儀示意圖見圖1，壓差測量范圍（0~12）MPa，工作壓力（0~34.5）MPa，由進樣系統(tǒng)、電熱干燥箱、測試系統(tǒng)及廢液回收裝置組成：a）進樣系統(tǒng)：由陽離子溶液罐、陰離子溶液罐和計量泵組成，溶液罐有效容積不小于500mL，計量泵流量在0~10mL/min可調；b）電熱干燥箱：最高溫度可達150℃,溫度從室溫至150℃連續(xù)可調，溫度波動度±1.0℃;c）測試系統(tǒng)：主要包括陰、陽離子液螺旋預熱管、螺旋測試管、壓差變送器和過濾器，示意圖見圖2，其中螺旋預熱管與螺旋測試管內(nèi)徑均為1mm，長度為3m，材質為316L不銹鋼；d）廢液回收裝置：由廢液冷卻器和廢液收集罐組成。也可采用能滿足同等試驗條件的測試儀。3HG/TXXXXX—XXXX圖1螺旋管動態(tài)阻垢測試儀示意圖4HG/TXXXXX—XXXX圖2測試系統(tǒng)示意圖6.2預處理罐耐高溫耐高壓容器，容量不少于800mL，最高耐溫300℃,最高耐壓8.7MPa。6.3電熱干燥箱最高溫度可達300℃,溫度波動度±1.5℃。7試驗步驟7.1試驗準備7.1.1成垢陰、陽離子貯備溶液的配制：按5.4、5.5配制碳酸氫鈉標準溶液和氯化鈣標準溶液。或根據(jù)現(xiàn)場灰水水質，按其主要離子含量配制一定濃度的成垢陰、陽離子貯備溶液。7.1.2成垢陽離子溶液與藥劑混合溶液的配制：在500mL容量瓶中加入約400mL水，用滴定管加入一定體積的氯化鈣標準溶液，使鈣離子（Ca2+）的量為400mg；或用滴定管加入一定體積的成垢陽離子貯備溶液，使成垢陽離子溶液濃度為現(xiàn)場灰水水質的兩倍。再移入一定體積的灰水阻垢分散劑溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。從室溫升到250℃后，開始計時，放置15min后取出降溫。待溶液冷卻后倒入進樣系統(tǒng)的陽離子溶液罐中并加入15mL硼砂緩沖溶液，混勻。7.1.4成垢陰離子溶液的配制：在500mL容量瓶中加入約250mL水，用滴定管加入一定體積的碳酸氫鈉標準溶液，使碳酸氫根（HCO3-）的量為20mmol；或用滴定管加入一定體積的成垢陰離子貯備溶液，使成垢陰離子溶液濃度為現(xiàn)場灰水水質的兩倍。用水稀釋至刻度并搖勻。將配制好的陰離子溶液全部倒入進樣系統(tǒng)的陰離子溶液罐中。7.1.5分別稱量預先用無水乙醇清洗并洗凈烘干的螺旋測試管（精確至0.001g）以及裝好濾膜（或濾紙）的過濾器（精確至0.2mg），然后安裝到測試系統(tǒng)中。7.1.6儀器設置：設定陰、陽離子溶液計量泵流量為8mL/min，測試系統(tǒng)溫度為140℃,試驗終止壓差設為8MPa。7.1.7酸性清洗液、堿性清洗液和水分別轉移至相應的溶液罐中。7.2測定7.2.1啟動陽離子溶液計量泵，待溶液充滿預熱管和測試管后，停止陽離子溶液計量泵。7.2.2啟動陰離子溶液計量泵，連續(xù)注入溶液5min后，停止陰離子溶液計量泵。7.2.3開啟電熱干燥箱（6.1，b）加熱升溫，并調整系統(tǒng)壓力為1.5MPa。當螺旋測試管進口溫度達到140℃時保持干燥箱恒溫并調整系統(tǒng)測試初始壓力至2.5MPa。7.2.4再次同時啟動陰、陽離子溶液計量泵，開始測試并計時。7.2.5當壓差達到8MPa時，停止進樣，同時關閉電熱干燥箱電源并打開干燥箱門進行降溫。7.2.6當干燥箱溫度降至80℃后，戴隔熱手套將螺旋測試管及過濾器拆下，將測試管中的殘余溶液全部經(jīng)過濾器流出后，放入電熱干燥箱（6.3）中，于105℃下干燥4h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，5HG/TXXXXX—XXXX進行稱量并記錄（試驗記錄表見附錄A表A.1）。7.3清洗安裝好替代螺旋測試管的連接管后，啟動儀器的清洗程序進行系統(tǒng)清洗。7.4空白試驗除不加灰水阻垢分散劑溶液外，按7.2~7.3操作。8結果計算平均結垢速率以v計，數(shù)值以克每升每小時（g/L·h）表示，按式（3）計算：v=