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文檔簡介
ICS83.080.20CCSG32HG代替HG/T2902-1997中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替HG/T2902-1997《模塑用聚四氟乙烯樹脂》。本文件與HG/T2902-1997相比,主要技術(shù)變化如下:——更改了拉伸強度和斷裂應(yīng)變指標(biāo)(見第5章,1997版的第4章——更改了清潔度檢驗方法(見6.3,1997版的5.3);——更改了平均粒徑的測定(見6.6,1997版的5.6);——更改了“檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存”內(nèi)容。(見第7章、第8章)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會工程塑料分技術(shù)委員會(TC15/SC9)歸口。本文件起草單位:上海華誼三愛富新材料有限公司、山東東岳高分子材料有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測技術(shù)有限公司、量道(廈門)新能源科技有限公司、魯西化工集團(tuán)股份有限公司、聊城氟爾新材料科技有限公司、泰興梅蘭新材料有限公司、福建三農(nóng)新材料有限責(zé)任公司、浙江巨化股份有限公司氟聚廠、福建海德福新材料有限公司、河北華密新材科技股份有限公司、寧波帥特龍集團(tuán)有限公司、山東美氟科技股份有限公司、浙江科賽新材料科技有限公司。本文件主要起草人:蘇琴、陳越、劉力榮、郝衛(wèi)鋒、張艷君、張超、熊菊華、徐美燚、詹彬彬、孟慶文、孟祥青、李藏穩(wěn)、張賀廣、王立獻(xiàn)、江華僑、劉波、邱劍鍔。本文件于1997年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。1HG/T2902—XXXX模塑用聚四氟乙烯樹脂本文件規(guī)定了模塑用聚四氟乙烯樹脂的技術(shù)要求,描述了相應(yīng)的取樣、試樣制備、試驗方法,規(guī)定了標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等方面內(nèi)容,也給出了術(shù)語和定義、便于技術(shù)規(guī)定的產(chǎn)品分類。本文件適用于懸浮聚合法生產(chǎn)的模塑用聚四氟乙烯樹脂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分:浸漬法、液體比重瓶法和滴定法GB/T1040.1塑料拉伸性能的測定第1部分:總則GB/T1408.1-2016絕緣材料電氣強度試驗方法第1部分:工頻下試驗GB/T2547塑料取樣方法GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14436工業(yè)產(chǎn)品保證文件總則HG/T2900聚四氟乙烯樹脂體積密度試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1體積密度bulkdensity試驗條件下測得的1L體積的樹脂質(zhì)量(g)。[來源:GB/T2035-2008,2.102]3.2標(biāo)準(zhǔn)相對密度standardedspecificgravity按本文件方法進(jìn)行模塑和燒結(jié)的聚四氟乙烯樹脂試樣測得的相對密度。[來源:ISO12086-1:2006,3.16]3.32HG/T2902—XXXX延時燒結(jié)密度delayedsinteringgravity按本文件方法模塑的聚四氟乙烯樹脂試樣延長燒結(jié)時間所測得的相對密度,其燒結(jié)時間比本文件給出的用于標(biāo)準(zhǔn)相對密度測定的燒結(jié)時間長。3.4預(yù)成型preforming把粉狀聚四氟乙烯樹脂在模具中壓實成固狀物的過程。[來源:ISO12086-1:2006,3.12]3.5燒結(jié)sintering用于聚四氟乙烯樹脂預(yù)成型體的熱處理過程,在此過程中聚四氟乙烯樹脂熔融并在冷卻時再結(jié)晶。[來源:ISO12086-1:2006,3.15]3.6熱不穩(wěn)定性指數(shù)thermalinstabilityindex表示聚四氟乙烯樹脂延長加熱并按規(guī)定周期冷卻后分子量下降的程度。4分類按照模塑用聚四氟乙烯樹脂的體積密度、粒徑,并依據(jù)不同應(yīng)用場景,將模塑用聚四氟乙烯樹脂分為一等品和合格品。5技術(shù)要求模塑用聚四氟乙烯樹脂的技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1技術(shù)要求項目指標(biāo)一等品合格品清潔度A.車削膜表面潔白,質(zhì)地均勻,不允許夾帶任何雜質(zhì)。B.直徑57mm棒橫截面無明顯色差。車削膜表面潔凈,質(zhì)地均勻,雜質(zhì)總數(shù)不得超過5個。拉伸強度,MPa≥28.5≥25.5斷裂應(yīng)變,%體積密度,g/L500±100180±80含水率,%≤0.04熔點,℃327±5標(biāo)準(zhǔn)相對密度2.13~2.18熱不穩(wěn)定性指數(shù)3HG/T2902—XXXX電氣強度,kV/mm 6試驗方法6.1采樣從每個包裝桶或袋內(nèi)等量抽取需用樣品,混合均勻,放入清潔干燥的容器內(nèi)。采樣應(yīng)保持清潔、干燥,防止水汽、塵土雜質(zhì)引入。允許在生產(chǎn)線或封桶時進(jìn)行采樣,抽取均勻的、有代表性的樣品。在采樣容器上注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、型號、批號及采樣日期。6.2試樣制備6.2.1清潔度和電氣強度薄膜試樣的制備稱取通過孔徑0.9mm(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂300g±50g,均勻地加入雙面受壓的外徑為57mm、內(nèi)徑為18mm的模具(用酒精清理干凈,再用無紡布擦干凈)的模腔內(nèi),刮平、合模后,放在液壓機的下平板上緩慢加壓,起始壓力為3.45MPa并保壓1min~2min。然后,在3min~5min內(nèi)平穩(wěn)升壓至34.5MPa,保壓2min~5min后,卸壓,從模腔的垂直方向取出預(yù)制品,修光毛邊,擦凈,送入具有強制熱風(fēng)循環(huán)、帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi),升溫并按表2中B法工藝燒結(jié),燒結(jié)后的毛坯在室溫下放置24h以上,以特制刀具車削成厚度為300μm±5μm(清潔度測試用)、45μm±5μm(電氣強度測試用)的薄膜。6.2.2拉伸強度及斷裂應(yīng)變圓片試樣的制備稱取通過孔徑0.9mm(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂14.5g,均勻地加入清潔模具的模腔內(nèi)、刮平、合模后,將模具放在液壓機的下板上緩慢加壓至壓力為34.5MPa±0.5MPa,保壓3min,卸壓,從模腔中取出直徑為76mm的預(yù)制品,修光毛邊,擦凈,將預(yù)制品放在平整的金屬盤中,送入具有強烈熱風(fēng)循環(huán)、帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi),升溫按表2中A法工藝燒結(jié)。6.2.3標(biāo)準(zhǔn)相對密度、熱不穩(wěn)定性指數(shù)試樣的制備稱取通過孔徑0.9mm(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂12.0g±0.1g,倒入內(nèi)徑為28.6mm,高度至少為76mm的圓筒形模具的模腔內(nèi),刮平上表面,合模后將模具放在液壓機中逐步加壓至壓力為34.5MPa,保壓2min,卸壓,從模腔中取出預(yù)制品,修光毛邊,擦凈,將預(yù)制品放在適當(dāng)?shù)谋P中,送入具有強制熱風(fēng)循環(huán)、旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi),升溫(燒結(jié)溫度不得高于400℃)。標(biāo)準(zhǔn)相對密度試樣按表2中B法工藝燒結(jié),熱不穩(wěn)定性指數(shù)用的延時燒結(jié)密度試樣按表2中C法工藝燒結(jié)。6.2.4直徑57mm的棒狀試樣稱取通過孔徑0.9mm(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂400.0g±50g,均勻地加入雙面受壓的直徑為57mm的模具的模腔內(nèi),按本文件6.2.3的方法進(jìn)行壓制和燒結(jié)。各試樣的燒結(jié)條件見表2。表2試樣燒結(jié)條件4HG/T2902—XXXX—66.3清潔度檢驗截取6.2.1制備的厚度為300μm±5μm薄膜(從最初3m薄膜后開始取樣)5m,在20W~40W日光燈透射下用眼睛觀察薄膜的外觀,試樣與燈的距離為10cm~15cm。記錄可見黑點個數(shù)。表1中B法的檢驗方法是取一根按6.2.4制備的棒材,從中間橫向剖開,目測其斷面色6.4拉伸強度和斷裂應(yīng)變的測定6.4.1試樣6.2.2制備的圓片沖切拉伸試樣,試樣尺寸如圖1所示。同一試樣厚度偏差不大于±0.1mm,每組試樣數(shù)量不少于5個。單位為毫米圖1拉伸試樣尺寸6.4.2試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)按照GB/T2918規(guī)定,在溫度為(23±2)℃、相對濕度(50±10)%狀態(tài)下調(diào)節(jié)至少2h。6.4.3操作步驟按GB/T1040.1的規(guī)定進(jìn)行,試驗條件為:a)試驗環(huán)境溫度為(23±2)℃、相對濕度(50±10)%;b)拉伸速度為100mm/min±10mm/min;c)陰影部分為夾具接觸面,左右相同。6.4.4結(jié)果表示a)拉伸強度按GB/T1040.1規(guī)定計算。b)拉伸斷裂應(yīng)變按式(1)計算:5HG/T2902—XXXX×100.............................................................................式中:εt——拉伸斷裂應(yīng)變,用百分?jǐn)?shù)表示(%);L0——試樣初始長度為24mm,單位為毫米(mmL——試樣斷裂時的長度(以L0為基準(zhǔn)),單位為毫米(mm)。c)試驗結(jié)果以每組試樣的算術(shù)平均值表示,若某一試樣測定值低于規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時,按下述方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理:每個試樣的測定值與平均值之間的偏差不超過10%,超過±10%的舍去,舍去后剩下的試樣不得少于3個。6.5體積密度的測定按HG/T2900中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.6平均粒徑的測定按GB/T19077中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。6.7含水率的測定6.7.1儀器設(shè)備a)電熱恒溫真空干燥箱,真空度小于95.8kPa;b)真空泵,極限壓強低于1.3Pa;c)分析天平,分度值為0.1mg;d)鋁稱量皿,5mL。6.7.2操作步驟在已恒重的帶蓋鋁稱量皿中,稱量35g~40g樹脂(精確至0.0001g)。然后把鋁稱量皿放入真空干燥箱中,在絕對壓強為13.3kPa、溫度150℃±1℃下干燥1.5h。從干燥箱中取出稱量皿,蓋上蓋子,放入干燥器冷卻至少30min。然后再稱量,計算樹脂在干燥過程中的質(zhì)量損失。6.7.3結(jié)果表示含水率按式(2)計算?!?00…………式中:X——含水率,用百分?jǐn)?shù)表示(%);m1——干燥前樹脂、稱量皿和蓋的質(zhì)量,單位為克(gm2——稱量皿和蓋的質(zhì)量,單位為克(g);m3——干燥后樹脂、稱量皿和蓋子的質(zhì)量,單位為克(g)。平行測定兩個試樣的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果,兩者之差不大于0.003%。6.8熔點的測定6.8.1儀器差示掃描量熱儀(DSC)。6.8.2操作步驟稱取8mg左右的樹脂密封在鋁坩堝內(nèi),并以空白坩堝作為參比物,在氮氣保護(hù)下,以10℃/min的加熱速率升溫至380℃。然后,以10℃/min的速率冷卻至240℃,再以10℃/min6HG/T2902—XXXX加熱速率升溫至聚四氟乙烯樹脂完全熔融,第二次熔融峰的峰頂溫度即為聚四氟乙烯樹脂的熔點。6.9標(biāo)準(zhǔn)相對密度的測定6.9.1標(biāo)準(zhǔn)相對密度試樣制備按6.2.3進(jìn)行制備,但要求模具在總壓力達(dá)到13.8MPa后保壓2min。6.9.2測定用2片按6.2.2制備的試樣,按GB/T1033.1-2008中A法規(guī)定進(jìn)行測定,兩次結(jié)果之差不大于0.003,結(jié)果取平均值。6.10熱不穩(wěn)定性指數(shù)的測定6.10.1延時燒結(jié)密度試樣制備試樣制備同6.9.1。6.10.2測定用2片按6.2.2制備的試樣,按GB/T1033.1-2008中A法規(guī)定進(jìn)行測定,兩次結(jié)果之差不大于0.003,結(jié)果取平均值。6.10.3結(jié)果表示熱不穩(wěn)定性指數(shù)按式(3)計算:TII=(DSG-SSG)×1000…………(3)式中:TII——熱不穩(wěn)定性指數(shù);DSG——延時燒結(jié)密度;SSG——標(biāo)準(zhǔn)相對密度。6.11電氣強度的測定6.11.1原理本方法是用連續(xù)均勻升壓的方式對試樣施加直流電壓直至擊穿,測定擊穿電壓值,計算試樣的電氣強度。6.11.2試樣按6.2.1制備的厚度為45μm±5μm、長度為1m的薄膜。6.11.3儀器a)自動高壓擊穿裝置,電流波形失真率低于5%,電極采用GB/T1408.1-2016中圖1(a)的電極;b)測厚儀,精度為0.001mm。6.11.4試驗條件按GB/T2918中的(23±2)℃、相對濕度(50±10)%。6.11.5試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB/T2918中規(guī)定的(23±2)℃、相對濕度(50±10)%條件下調(diào)節(jié)2h。6.11.6操作步驟7HG/T2902—XXXX將兩層薄膜試樣放入兩電極間,電壓以1kV/s的速度均勻升壓直至擊穿,記下瞬時擊穿電壓值。在薄膜試樣擊穿點附近任選3個點測量厚度(兩點之間間隔不小于50mm),取其平均值。任取10個樣品進(jìn)行同樣測定。6.11.7結(jié)果的說明按GB/T1408.1-2016規(guī)定進(jìn)行。試驗結(jié)果以10個測定點的算術(shù)平均值表示,取整數(shù)。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。7.2出廠檢驗7.2.1出廠檢驗產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本文件檢驗合格并出具合格證后方可出廠。出廠檢驗包括表1中清潔度、拉伸強度、斷裂應(yīng)變、含水率、體積密度為每批必檢項目,其余為抽檢項目,其中平均粒徑、熱不穩(wěn)定性指數(shù)、電氣強度、收縮率每50批抽檢1次,熔點每月抽檢一次。7.2.2型式檢驗型式檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)的全部項目,正常生產(chǎn)情況下,除出廠檢驗項目外,熔點為每月抽檢一次;熱不穩(wěn)定指數(shù)每50批抽檢一次。在有下列之一情況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:a)新產(chǎn)品試制或老產(chǎn)品定型檢定時;b)正常生產(chǎn)時,定期或積累一定產(chǎn)量后,應(yīng)周期性進(jìn)行一次檢驗;c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件有較大改變,可能影響產(chǎn)品性能d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后,恢復(fù)生產(chǎn)時;e)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時;f)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時;g)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。7.3組批規(guī)則以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的一釜樹脂為一檢驗組批,其最大組批量不超過5000kg,每批隨機抽取產(chǎn)品1.0kg,作為檢驗樣品。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗和驗收。7.4抽樣方案取樣方法按GB/T6679中的件裝物料采樣方法規(guī)定進(jìn)行,或按GB/T6679中運動物料采樣方法規(guī)定進(jìn)行。包裝后產(chǎn)品的取樣應(yīng)按GB/T2547規(guī)定進(jìn)行。7.5判定規(guī)則試驗結(jié)果如需采用修約值判定法,應(yīng)按照GB/T8170規(guī)定進(jìn)行。應(yīng)按照本文件規(guī)定的試驗方法進(jìn)行檢驗,依據(jù)檢驗結(jié)果和本文件的要求對產(chǎn)品做出合格判定。所有項目指標(biāo)滿足要求才可判為合格。8HG/T2902—XXXX7.6復(fù)檢規(guī)則檢驗結(jié)果若某項指標(biāo)不符合本文件要求時,可重新自該批產(chǎn)品中以雙倍采樣單元數(shù)采樣并對該項目進(jìn)行復(fù)驗。以復(fù)驗結(jié)果作為該批產(chǎn)品的質(zhì)量判定依據(jù)。供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時,雙方應(yīng)協(xié)商解決。協(xié)商無法解決的,可提請雙方同意的仲裁機構(gòu)進(jìn)行仲裁,以仲裁結(jié)果為最終結(jié)果。費用由責(zé)任方承擔(dān)。8標(biāo)志、包裝、運輸、貯存8.1標(biāo)志8.1.1標(biāo)志內(nèi)容8.1.1.1產(chǎn)品與生產(chǎn)者標(biāo)志產(chǎn)品或者包裝、說明書上標(biāo)注的內(nèi)容應(yīng)包括以下幾方面:a)產(chǎn)品的自身屬性內(nèi)容包
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