國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T39706—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC184)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、中交建宏峰集團(tuán)有限公司、中國十七冶集團(tuán)有限公司、中鐵二十二局集團(tuán)第三工程有限公司、陽江市大地環(huán)保建材有限公司、深圳市水務(wù)工程檢測有限公司、中鐵檢驗認(rèn)證中心有限公司、貴州卓為環(huán)保材料科技有限公司、山東精準(zhǔn)產(chǎn)品質(zhì)量檢測有限公司、中國水利水電第四工程局有限公司、中化重慶涪陵化工有限公司、新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、蚌埠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、中交路橋北方工程有限公司、中國鐵道科學(xué)研究院集團(tuán)有限公司鐵道建筑研究所、湖北建科國際工程有限公司、在平信源環(huán)保建材有限公司、中國建筑西南勘察設(shè)計研究院有限公司、湖南湘建檢測有限公司、河北鐵園科技發(fā)展有限公司、內(nèi)蒙古大地云天化工有限公司、重慶沐川石膏建材有限公司、重慶建工市政交通工程有限責(zé)任公司、江蘇常電環(huán)?？萍加邢薰?、株洲宏信科技發(fā)展有限公司、山東魯北企業(yè)集團(tuán)總公司、烏海節(jié)能監(jiān)察檢測中心、中建新疆建工(集團(tuán))有限公司。1GB/T39706—2020本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石膏中SO?2-溶出速率及溶出量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然石膏和工業(yè)副產(chǎn)石膏在3min以內(nèi)SO?2-的溶出速率和溶出量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T1345水泥細(xì)度檢驗方法篩析法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12573水泥取樣方法3.13.23.425.0℃時石膏樣品在單位時間SO?2-溶出的量。25.0℃時石膏溶液中SO?2-的濃度表征石膏中SO?2-溶出量。4方法提要石膏在早期3min內(nèi)的溶出量對水泥性能影響很大。在25.0℃下，將0.3g干燥基石膏樣品溶解法進(jìn)行快速測定。本標(biāo)準(zhǔn)通過測定3min內(nèi)不同時間下石膏懸浮液的電導(dǎo)率，計算出溶液中SO?2-濃2GB/T39706—20205試驗的基本要求5.1試驗次數(shù)與要求每一項試驗次數(shù)為兩次，兩次結(jié)果的絕對差值在同一試驗室允許差內(nèi)，用兩次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。5.2質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示用“克(g)”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升(mL)”表示，讀數(shù)精確至0.01mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度保留四位有效數(shù)字。數(shù)值的修約按GB/T8170進(jìn)行。5.3空白試驗除了另有規(guī)定外，使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗，對石膏樣品的測定結(jié)果進(jìn)行校正。將器皿在(105±5)℃烘干至恒量，將試樣在(45±3)℃進(jìn)行反復(fù)烘干、冷卻、稱量來檢查恒定質(zhì)量，每次烘干15min以上，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達(dá)到恒量。6試劑和材料6.1試劑總則除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純，用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)不低于GB/T6682中規(guī)定的三級水的要求。本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度(p),單位為克每立方厘米(g/cm3)。在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(1+5)表示1份體積的濃鹽酸與5份體積的水相混合。除另有說明外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的有效期為3個月，如果超過3個月，重新進(jìn)行標(biāo)定。6.2鹽酸(HCI)1.18g/cm3~1.19g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%～38%。6.3二水硫酸鈣(CaSO?·2H?O)6.4蒸餾水恒溫至(25.0±0.5)℃。3GB/T39706—20207儀器設(shè)備圖1電導(dǎo)率測定裝置示意圖電導(dǎo)率儀中電導(dǎo)電極最大量程不小于3000μS/cm,精度不大于±0.5%(FS),具備溫度自動補(bǔ)償功能。具有調(diào)速功能，帶有包著惰性材料的攪拌棒，例如聚四氟乙烯材料，轉(zhuǎn)速可穩(wěn)定在(400±40)r/min。分度值不大于0.0001g。4GB/T39706—2020符合GB/T1345規(guī)定。8試驗條件b)把電導(dǎo)電極伸入盛有鹽酸(1+5)的燒杯中浸泡10s后移出。c)重復(fù)a)的步驟。d)用盛有蒸餾水洗瓶噴洗電導(dǎo)電極(尤其是電極孔內(nèi)兩側(cè)的鉑黑面)、溫度電極和攪拌葉、攪拌e)清洗后的電導(dǎo)電極若插入蒸餾水時，電導(dǎo)率的讀數(shù)應(yīng)該是起步值。如果電導(dǎo)電極尚未清洗干測定工作開始前2h～3h啟動恒溫水浴(7.1.2),確保在測定工作開始前達(dá)到(25.0±0.5)℃。測定10.2硫酸根(SO?2-)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置稱取0g、0.0344g、0.0688g、0.1032g、0.1376g、0.1720g、0.1892g的二水硫酸鈣(CaSO?·2H?O)(6.3),精確至0.0001g,分別置于250mL燒杯中，加入100.00mL蒸餾水(6.4),在恒溫水浴(7.1.2)攪拌使其完全溶解。此每升標(biāo)準(zhǔn)溶液含0mg、0.192g、0.384g、0.576g、0.768g、0.960g、5GB/T39706—202010.3.2根據(jù)上述測量結(jié)果，繪制出溶液中硫酸根SO?2-濃度(Y,g/L)與電導(dǎo)率(X,ms/cm)之間的工作曲線，建立曲線方程Y=aX±b,方程的R2≥0.990。11.2試驗樣品應(yīng)具有代表性。塊狀石膏樣品按GB/T2007.1方法取樣，粉狀石膏樣品按GB/T12573方法取樣。樣品應(yīng)在(45±3)℃的烘箱(7.4)中烘干至恒量，采用四分法將試樣縮分至約50g。然后手12測定步驟12.1重復(fù)10.1的操作。機(jī)轉(zhuǎn)速至(400±40)r/min,攪拌30s左右。12.4稱取約0.3g待測石膏試樣，精確到0.0001g,將石膏樣品迅速加入燒杯(見12.3)中并開始計時，樣品從攪拌器和燒杯壁之間加入。12.5石膏加入后3min內(nèi)每隔10s記錄下石膏懸濁液的電導(dǎo)率。將12.5測定的不同時間下的電導(dǎo)率帶入10.3.2建立的方程，計算不同時間溶液中的硫酸根濃度(g/L),即為3min內(nèi)不同時間SO?2-溶出量S(g/L)。根據(jù)13.1計算的3min內(nèi)不同時間SO?2-溶出量，繪制出硫酸根(SO?2-)溶出量(S)與時間(t)之—-——S=ct±d,c(g/L·min)即為石膏中SO?2-在3min以內(nèi)的溶出速率?！猄=eln(t)±f,采用一階微分法求出△S/△t可得出石膏中SO?2-在3min以內(nèi)的溶出速率。同一試驗室的允許差是指：同一分析試驗室同一分析人員(或兩個分析人員),采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法6GB/T39706—2020分析同一試樣時，兩次分析結(jié)果應(yīng)符合允許差(見表1)的規(guī)定。如超出允許范圍，應(yīng)在短時間內(nèi)進(jìn)行第三次測定(或第三者的測定),測定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符