塑料制品薄膜和薄片氣體透過(guò)性試驗(yàn)方法第2部分：等壓法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I—增加了3.1的注2;——更改了3.2的注1,增加了注3;并刪除了——更改了A.6.2的注2,將氣體透過(guò)系數(shù)的單位調(diào)整為“cm3·cm/(cm2·s·Pa)”,注3;并刪除了—?jiǎng)h除了B.7.2的注1和注3。ⅡGB/T1038《塑料制品薄膜和薄片氣體透過(guò)性試驗(yàn)方法》在原有差壓法的基礎(chǔ)上，新增加了等壓法，使GB/T1038內(nèi)容更加豐富，為用戶(hù)在選擇試驗(yàn)方法方面增加了可選擇性和操作性。1下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不GB/T6672塑料薄膜和薄片厚度測(cè)定機(jī)械測(cè)量法(GB/T6672—2001,ISO4593:1993,IDT)P4原理裝夾在滲透腔(見(jiàn)圖A.1和圖B.1)中的試樣將滲透腔分為相互獨(dú)立的兩部分(A腔和B腔)。A腔內(nèi)通入試驗(yàn)氣體，B腔內(nèi)通入載氣進(jìn)行緩慢吹掃。每個(gè)腔中的總壓力是相等的(環(huán)境大氣壓)。由于A25試樣試樣應(yīng)感器測(cè)量經(jīng)由試樣滲透的試驗(yàn)氣體量。流量計(jì)用于測(cè)量7.3.2試驗(yàn)氣體在規(guī)定條件下通入A腔，并在環(huán)境大氣壓下通過(guò)一個(gè)尺寸合適的出口離開(kāi)A腔。3滲透腔溫度/℃1023456注：使用0%RH的試驗(yàn)氣體和100%RH的載氣時(shí)，調(diào)節(jié)常用的相對(duì)濕度為609.5調(diào)節(jié)滲透腔上游的兩個(gè)閥，使載氣通入A9.8使試驗(yàn)氣體在規(guī)定的流速、溫度和濕度條件下通過(guò)A腔。氣體流速通常在5mL/min～100mL/410試驗(yàn)結(jié)果表示視所用方法而不同，見(jiàn)A.6或B.7。11精密度由于沒(méi)有得到不同實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)，本試驗(yàn)方法的精密度未知。一旦獲得不同實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)，后續(xù)版本中將增加精密度表述。12試驗(yàn)報(bào)告5(規(guī)范性)A.2儀器通過(guò)閥12將傳感器(見(jiàn)圖A.1中9)連接在旁路上，避免裝夾試樣(見(jiàn)圖A.1中2)時(shí)傳感器暴露在空氣中。載氣或試驗(yàn)氣體通過(guò)滲透腔上游的閥(見(jiàn)圖A.1中7)進(jìn)入A腔。催化裝置(見(jiàn)圖A.1中11)A.3.1載氣應(yīng)為含有0.5%～3%(體積分?jǐn)?shù))氫氣的干燥氮?dú)?。按體積計(jì)，載氣中氧氣不應(yīng)超過(guò)A.3.2試驗(yàn)氣體應(yīng)為干燥氧氣，體積純度至少為99.5%。A.3.3氣體調(diào)節(jié)裝置(見(jiàn)圖A.1中4)應(yīng)放置在滲透腔的上游，以滿(mǎn)足表1中的調(diào)節(jié)條件。監(jiān)測(cè)氣體濕6圖A.1使用庫(kù)侖傳感器法測(cè)定氧氣透過(guò)性的儀器示意圖建議使用已知透過(guò)率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期對(duì)傳感器進(jìn)行校驗(yàn)。A.5試驗(yàn)步驟A.5.1將按第6章要求進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣裁成合適尺寸，裝入滲透腔，設(shè)置試驗(yàn)條件。A.5.2用5mL/min～25mL/min流速的載氣吹洗滲透腔(A腔和B腔)30min。對(duì)于透過(guò)性非常低的材料，應(yīng)增加吹洗時(shí)間，先用25mL/min～50mL/min流速的載氣吹洗A腔和B腔3min～4min后，再將載氣流速調(diào)整為5mL/min～25mL/min吹洗30min。A.5.3檢查儀器是否存在泄漏情況。A.5.4通過(guò)與傳感器相連的電壓測(cè)量裝置監(jiān)測(cè)傳感器產(chǎn)生的電流。待傳感器信號(hào)穩(wěn)定時(shí)，將對(duì)應(yīng)的電壓記錄為零點(diǎn)電壓。A.5.5立即調(diào)節(jié)滲透腔上游的兩個(gè)閥(見(jiàn)圖A.1中7),使氧氣通過(guò)A腔，直至傳感器信號(hào)穩(wěn)定，記錄該信號(hào)值。透過(guò)率較高的薄膜，可能在30min～60min之后達(dá)到平衡，較厚或更復(fù)雜的材料可能需要幾個(gè)小時(shí)才能獲得氧氣透過(guò)的穩(wěn)態(tài)。在報(bào)告中記錄達(dá)到平衡所等待的時(shí)間。7A.6結(jié)果計(jì)算A.6.1氧氣透過(guò)率k——儀器的標(biāo)定常數(shù)；A.6.2氧氣透過(guò)系數(shù)氧氣透過(guò)系數(shù)(P)單位為摩爾米每平方米秒帕[mol·m/(m2·s·Pa)]。P是聚合物的一種物理P=O?GTR×d…………(A.2)A.7試驗(yàn)報(bào)告g)有效滲透面積。89(規(guī)范性)氣相色譜法B.1概述本方法使用氣相色譜儀來(lái)測(cè)定氣體透過(guò)性。氣相色譜儀配置有與試驗(yàn)氣體相匹配的色譜柱。B.2原理滲透腔內(nèi)透過(guò)試樣的氣體分子被載氣攜帶人氣相色譜儀中的定量環(huán)。定量環(huán)可使其內(nèi)部的所有成分重復(fù)地注入氣相色譜儀內(nèi)。將試驗(yàn)氣體色譜圖中的色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較。B.3氣相色譜儀根據(jù)所用的試驗(yàn)氣體，選用合適的氣相創(chuàng)譜柱和檢測(cè)器對(duì)于特種試驗(yàn)氣體，也可使用其他色譜柱和檢測(cè)器來(lái)滿(mǎn)足所需要的靈敏度該裝置適用于B.3.3填充柱、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)該裝置適用于：——要求較高靈敏度的二氧化碳，色譜儀應(yīng)配備一個(gè)前置甲烷化轉(zhuǎn)化爐；—各種有機(jī)氣體。圖B.1使用氣相色譜法測(cè)定氣體透過(guò)性的儀器示意圖該裝置適用于高分子量有機(jī)氣體，比如氣味或芳香氣體。此類(lèi)情況下，當(dāng)蒸氣通過(guò)滲透腔進(jìn)入氣相色譜柱和檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)注意避免蒸氣的冷凝。B.4載氣和試驗(yàn)氣體B.4.1載氣應(yīng)與檢測(cè)儀器相匹配。B.4.2試驗(yàn)氣體純度和混合氣體中每種氣體的濃度應(yīng)已知，并精確到±1%以?xún)?nèi)。B.4.3氣體中不應(yīng)含有可能影響測(cè)試的雜質(zhì)。B.5標(biāo)樣圖譜B.5.1概述使用以下方法可獲得氣相色譜柱的標(biāo)樣圖譜。B.5.2.1從專(zhuān)業(yè)的供應(yīng)商處定購(gòu)已知被測(cè)氣體濃度的混合氣體，且濃度范圍能夠滿(mǎn)足試驗(yàn)預(yù)測(cè)結(jié)果。B.5.2.2在定量環(huán)的上游依次連接每個(gè)氣瓶，并記錄相同條件下每種氣體對(duì)應(yīng)的圖譜。B.5.3B法B.5.3.1該方法適用于非空氣成分氣體的檢測(cè)。B.5.3.2在設(shè)計(jì)有隔板的玻璃瓶中將樣品稀釋到不同的濃度，例如用空氣稀釋。B.5.3.3用容量注射器，將已知體積的每一種稀釋后的試樣注射到色譜柱內(nèi)。在相同條件下，記錄每種濃度樣品的圖譜。B.5.4準(zhǔn)備標(biāo)樣圖譜兩種方法所記錄下的圖譜均可用來(lái)生成將檢測(cè)器信號(hào)與載氣中的相關(guān)氣體濃度相關(guān)聯(lián)的曲線(xiàn)。B.6試驗(yàn)步驟B.6.1按第9章中所描述的步驟，將透過(guò)試樣的氣體充入定量環(huán)，并按色譜儀制造商的指導(dǎo)，將試樣注入色譜柱內(nèi)。監(jiān)測(cè)檢測(cè)器對(duì)自標(biāo)氣體的響應(yīng)，直至檢測(cè)器信號(hào)達(dá)到穩(wěn)定值。在試驗(yàn)報(bào)告中記錄所需時(shí)間。B.6.2用氣相色譜儀的積分儀，計(jì)算圖譜中對(duì)應(yīng)氣體的峰面積。B.6.3根據(jù)B5中所準(zhǔn)備的標(biāo)樣圖譜，計(jì)算載氣中和應(yīng)氣體的濃度。B.7結(jié)果計(jì)算式中：D——載氣流量，單位為立方厘米每分(cm3/min);A——試樣的有效透過(guò)面積，單位為平方米(m2);po試驗(yàn)氣體中相應(yīng)氣體的分壓，單位為帕(Pa)B.7.2氣體透過(guò)系數(shù)氣體透過(guò)系數(shù)(P)單位為摩爾米每平方米秒帕[mol·m/(m2·s·Pa)],按式(B.2)計(jì)算：P=GTR×d…………式中：GTR——?dú)怏w透過(guò)率，單位為摩爾每平方米秒帕[mol/(m2·s·Pa)];d——試樣的平均厚度，單位為米(m)。B.8