中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ643—2013Solidwaste-Determinationofvolatileorganiccompounds-Headspace-gaschromatography/massmethod2013-01-21發(fā)布2013-07-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部發(fā)布I 2 2 3 3 4 7 9 9 本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)中心、沈陽市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)13.4校準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)樣品calibrationverification3.6全程序空白wholeprog25.7氫氧化鈉溶液：c（NaOH）轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，定容。5.8.1浸提劑1：量取5.7ml冰醋酸至500ml實(shí)驗(yàn)用水（5.1）中，加64.3ml氫氧化鈉溶液（5.7加水稀釋至1L。配制后溶液的pH值應(yīng)為4.93±0.05.10標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000m易揮發(fā)的目標(biāo)物如二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯乙烷、順-1,2-二氯乙烯和氯乙選用氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4作為內(nèi)標(biāo)?？芍苯淤徺I35.144-溴氟苯（BFB）溶5.16載氣：高純氦氣(≥99.999%經(jīng)脫氧劑脫氧、分子篩脫水。6.1氣相色譜儀：具有毛細(xì)管分流6.5零頂空提取器（Zero-Headsp6.6翻轉(zhuǎn)式振蕩器：轉(zhuǎn)速為30±2r/min6.14采樣瓶：60ml或2504注3：樣品采集時(shí)勿攪動(dòng)固體廢物，以免造成固體廢物中有機(jī)物的樣品送入實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)盡快分析。若不能立即分析，在4℃以下密封保存，保存期限不實(shí)驗(yàn)室內(nèi)取出樣品瓶，待恢復(fù)至室溫后，稱5加熱平衡溫度60℃~85℃;加熱平衡時(shí)間50min；取樣針溫度100℃;傳輸線溫度110℃,傳輸線為經(jīng)過去活處理，內(nèi)徑0.32mm的石英毛細(xì)管柱；壓力化平衡時(shí)間1m再向每個(gè)頂空瓶分別加入替代物（5.13并各加入2.校準(zhǔn)系列濃度(μg/L）替代物濃度(μg/L）內(nèi)標(biāo)濃度(μg/L）556對(duì)-二甲苯;25,26—鄰-二甲苯+苯乙烯;27—溴仿;替代物2—4-溴氟丙烷;30—1,3,5-三甲基苯;31—1,2,4-三甲基苯;32—1,3-二氯苯;內(nèi)標(biāo)3—1,4-二氯苯-d4;33—134—1,2-二氯苯;35—1,2,4-三氯苯;RRFi=Ai×ρISiAISiρi（1）7ρIS——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)的濃度，50μg/L；ρi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)物（或替代物）的目標(biāo)物（或替代物）的平均相對(duì)響應(yīng)因子RRF，按（2）RRF——目標(biāo)物（或替代物）的平均相對(duì)響應(yīng)因子；RSD=×100%（4）9.2.1試料中目標(biāo)物（或替代物）質(zhì)8ρIS——內(nèi)標(biāo)物的濃度，μg/L；RRF——目標(biāo)物（或替代物）的平均相對(duì)響應(yīng)因子。9.2.2低含量固體廢物中揮發(fā)性有機(jī)物的含量(μg/kg按照公式（6）進(jìn)行計(jì)算。（6）ω——目標(biāo)化合物的含量，μg/kg；9.2.3高含量固體廢物中揮發(fā)性有機(jī)物的含量(μg/kg按照公式（7）進(jìn)行計(jì)算。（7）9室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：1.0%~9.7%、0.3%~9.0%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：1.5%~9.8%、1.2%~8.9%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分對(duì)應(yīng)36種目標(biāo)物的加標(biāo)回收率范圍為93.8%~106%；樣品加標(biāo)含量50.0μg豐度低于30%，也應(yīng)該作為判別化合物的依據(jù)。如果實(shí)際樣品存在明顯的背景干擾，則在準(zhǔn)曲線時(shí)，將校準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的響應(yīng)值帶入曲線計(jì)算，目標(biāo)物的計(jì)算結(jié)果應(yīng)在實(shí)際值的11.2.2校準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)在儀器性能檢查之后進(jìn)行分析。校準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)樣校準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中監(jiān)測(cè)方案要求測(cè)定的目標(biāo)物，其測(cè)定值與加入濃度值的比值在80%～120%之間，否則在分析樣品前應(yīng)采取校正措施。若校正措施無效，則應(yīng)重新繪制校11.3.2每批樣品至少應(yīng)采集一個(gè)運(yùn)輸空白和全程序空白樣品。其分析結(jié)果應(yīng)1234Trans-1,2-dichloroe5678 9苯—— ————1234Trans-1,2-dichloroe5678—9苯 — — ——1234Trans-1,2-dichloroe5678—9苯—— ——— 1121314151617181911苯1---222--22222--2烷333333-33333-3333