中華人民共和國國家環(huán)境保護標準HJ702-2014固體廢物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法SolidWaste—DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,Bismuth,Antimony—MicrowaveDissolution/AtomicFluorescenceSpectrometry2014-09-03發(fā)布2014-11-01實施環(huán)境保護部發(fā)布 3 4 5 6 7 8 8 8 9I本標準規(guī)定了固體廢物和固體廢物浸出液中汞、砷、硒、鉍、銻的微波消解/原子熒光法1本標準規(guī)定了固體廢物和固體廢物浸出液中汞、砷、硒、鉍、銻的微波消解/原子熒光測本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中汞、砷、硒、鉍、銻的測定。當固體廢物取本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適固體廢物和浸出液試樣經(jīng)微波消解后，進入原子熒光儀，其中的砷、鉍、銻、硒和汞等這些氣體在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，在元素燈（汞、砷、硒、鉍、銻）發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)4.2硝酸：ρ(HNO3)=1.4224.9.1硼氫化鉀（KBH4）溶液A：ρ加入稱好的2.0g硼氫化鉀（4.4攪拌溶解。此溶液當日配制，用于測定砷、硒、4.11.2汞標準貯備液：ρ=14.11.3汞標準中間液：ρ=14.12.1砷標準貯備液：ρ=100.0mg/4.12.2砷標準中間液：ρ=1.00mg/L。4.12.3砷標準使用液：ρ=100.0μg/L。34.13.1硒標準貯備液：ρ=100.0mg/4.13.2硒標準中間液：ρ=1.00mg/L。4.13.3硒標準使用液：ρ=100.0μg/L。4.14.1鉍標準貯備液：ρ=100.0mg/4.14.2鉍標準中間液：ρ=1.00mg/L。4.14.3鉍標準使用液：ρ=100.0μg/L。4.15.1銻標準貯備液：ρ=100.0mg/4.15.2銻標準中間液：ρ=1.00mg/L。4.15.3銻標準使用液：ρ=100.0μg/L。45.3微波消解儀：具有溫度控制和程序升溫功能，溫態(tài)或半固態(tài)樣品直接稱取樣品0.5g（m3精確至0液充分接觸。若有劇烈的化學反應，待反應結束后再將溶樣杯置于消解罐中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀中，按表1推薦的升溫程序進行微罐內溫度降至室溫后，在通風櫥中取出、放氣，打開。判斷消解是否完全，溶液是否澄清，目標溫度(℃)15225335中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀中，按表2推薦的目標溫度(℃)515525時，置于30℃水浴中保溫30min待測。汞硒 時，置于30℃水浴中保溫30min待測。（室溫低于15℃時，置于30℃水浴中保溫30min用蒸餾水定容至標線，混勻。6（室溫低于15℃時，置于30℃水浴中保溫30min用蒸餾水定容至標線，混勻。汞、砷、硒、鉍、銻的校準系列溶液濃度見表5,該系列濃度適用于一般樣品的測定。表5各元素校準系列溶液濃度汞砷硒鉍銻液中相對應的元素濃度(μg/L）為橫坐標，繪制校準曲線。式中：ω——固體廢物中元素的含量，μg/g；ρ——由校準曲線上查得測定試液中元素的濃度，μg/L；ρ0——實驗室空白溶液測定濃度，μg/L；7式中：ω——固體廢物中元素的含量，μg/g；ρ——由校準曲線上查得測定試液中元素的濃度，μg/L；式中：ρ——固體廢物浸出液中元素（汞、砷、硒、鉍、銻）的濃度，μg/L；ρ1——由校準曲線上查得測定試液中元素的濃度，μg/L；ρ0——實驗室空白溶液測定濃度，μg/L；六家實驗室對含汞、砷、硒、鉍、銻的固體廢物統(tǒng)一標準樣品進行了測試，實驗室內相8六家實驗室對含汞、砷、硒、鉍、銻的實際固體廢物浸出液樣品進行了測試，實驗室內重復性限分別為：0.06μg/L~0.27μg/L，1.54μg/L~2.71μg/L，0.78μg/L~0.79μg/L，0.01μg~0.67μg/L，1.45μg/L~2.07μg/L；再現(xiàn)性分六家實驗室對含汞、砷、硒、鉍、銻的固體廢物統(tǒng)一標準樣品進行了測試，相對誤差分六家實驗室對含汞、砷、硒、鉍、銻的實際固體廢物浸出液加標樣品進行了測試，加標