ICS71.040.40GB/T42659—2023/ISO11952:2019表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)采用掃描探針顯微鏡測定幾何量：測量系統(tǒng)校準(zhǔn)(ISO11952:2019,IDT)國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局GB/T42659—2023/ISO11952:2019 Ⅲ 1 13術(shù)語和定義 1 2 3 3 45.3SPM結(jié)構(gòu)框圖 55.4校準(zhǔn)時間間隔 66測量系統(tǒng)特性的初步研究 66.1待研究的儀器特性及影響因素通則 6 76.3外部影響 8 87掃描軸的校準(zhǔn) 97.1通則 97.2測量標(biāo)樣 97.3xy掃描器的x和y掃描軸偏差(xtz,ytz) 7.4x和y軸(C,,C,)以及垂直度(p)的校準(zhǔn)與偏差(xtx,yty,ywx)的測定 7.6用于可選擴(kuò)展校準(zhǔn)的三維測量標(biāo)樣 8校準(zhǔn)結(jié)果的報告 8.2使用的設(shè)備 8.3關(guān)于環(huán)境條件的說明 8.4初步研究(根據(jù)第6章) 8.5校準(zhǔn)——測量標(biāo)樣、掃描范圍和掃描速度的詳細(xì)信息(根據(jù)第7章) 8.6附加聲明 9測量不確定度 9.1通則 319.2垂直被測量(高度和深度) IⅡGB/T42659—2023/ISO11952:201910結(jié)果的報告(報告格式) 附錄A(資料性)形貌圖像中干擾影響相互疊加的示例 附錄B(資料性)聲音檢測：隔音罩的影響 附錄C(資料性)隔音罩/測量箱的隔熱效果 附錄D(資料性)記錄形貌圖像中污染物的處理 附錄F(規(guī)范性)橫向被測量(間距、位置、直徑)的測量不確定度 40F.1橫向被測量 F.2間距的測量模型 40 44ⅢGB/T42659—2023/ISO11952:2019本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件等同采用ISO11952:2019《表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)采用掃描探針顯微鏡測定幾請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC38)提出并歸口。GB/T42659—2023/ISO11952:2019在微米和亞微米范圍內(nèi)進(jìn)行可靠和可比較的定量尺寸測量9]。目前，常常需要達(dá)到納米級甚至更高分因此，掃描探針顯微鏡(SPM)越來越多地被用作定量測量工具。其應(yīng)用范圍已不再局限于研對于這類測量儀器，需制定標(biāo)準(zhǔn)化的校準(zhǔn)程序，例如已經(jīng)建立的觸針式儀器校準(zhǔn)程序(見GB/T33523.701—2017)。對SPM進(jìn)行有效可靠的只有滿足圖1的前提條件，才能對幾何量進(jìn)行可溯源的測量。衍射儀(橫向標(biāo)準(zhǔn))干涉顯微鏡標(biāo)準(zhǔn))(或由外部干涉儀校準(zhǔn))校準(zhǔn)用戶的米測量標(biāo)樣的校準(zhǔn)測物體用戶SPM用戶(工業(yè)、大學(xué)、研究院所)注：本文件的目的是利用經(jīng)過校準(zhǔn)的可溯源測量標(biāo)樣對用戶的SPM進(jìn)行校準(zhǔn)。SPM是以逐點掃描方式工作的測量裝置，它使用一個尖端足夠尖銳的探針，通過利用局域物理相測物體在平面(以下稱為x-y平面)內(nèi)按特定的用以控制探針與被測物體之間的距離。在本文件中，信號特指用來測定形貌的信號(以下稱為“≈本文件目的在于最高等級的坐標(biāo)軸校準(zhǔn)，因此主要用于高穩(wěn)定性的SPM。一般工業(yè)使用可能僅需VGB/T42659—2023/ISO11952:2019圖2用測試樣品和標(biāo)樣檢驗校準(zhǔn)SPM1GB/T42659—2023/ISO11952:2019表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)采用掃描探針顯微鏡測定幾何量：測量系統(tǒng)校準(zhǔn) ——根據(jù)ISO/IECGuide92規(guī)范性引用文件本文件。ISO11039表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)漂移速率測定(Surfacechemicalanalysis—Scan-ning-probemicroscopy—Measurementofdriftrate)ISO18115-2表面化學(xué)分析詞匯第2部分：掃描探針顯微術(shù)術(shù)語(Surfacechemicalanalysis—Vocabulary—Part2:Termsusedinscanningprobemicroscopy)注：GB/T22461,2—2023表面化學(xué)分析詞匯第2部分：掃描探針顯微術(shù)術(shù)語(ISO18115-2:2021,MOD)ISO/IECGuide98-3測量不確定度第3部分：測量不確定度表示指南(GUM:1995)[Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995)]IEC/TS62622納米技術(shù)人工光柵的描述、測量和尺寸質(zhì)量參數(shù)(Nanotechnologies—Description,measurementanddimensionalqualityparametersofartificialgratings)ISO18115-2和IEC/TS62622界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.12GB/T42659—2023/ISO11952:2速查表look-uptable凸臺的高度或溝槽的深度(見ISO5436-1);在原子級平整的表面上相鄰晶面之間的距離。校平leveling將x-y掃描平面修正為理想的x-y樣品平面。4符號下列符號適用于本文件。acos(φ,)cos(θ;)hjjjNP-VppyRq(Sq)RqxRqy 光柵x方向矢量(避免與p,混淆)?！鈻舮方向矢量(避免與p,混淆)?！獌A斜相關(guān)的修正，例如間距測量中。 臺階高度?！@x軸旋轉(zhuǎn)的角度。---繞z軸旋轉(zhuǎn)的角度?！糜跍y定柵格間距(周期)的剖面輪廓中的第i個間距值(所有第j=1……N,行上的間距的個數(shù)都為i)。 在x方向上的間距或周期。--—在y方向上的間距或周期?！獂方向的噪聲?！?-y方向的噪聲。Rqz(Sqz)——測量剖面輪廓(或測量區(qū)域內(nèi))≈方向噪聲。rT——空氣溫度。Tm——測量過程中樣品的溫度。U——掃描速度(即單位時間內(nèi)針尖移動的距離，避免與掃描速率即單位時間內(nèi)記錄的掃描線數(shù)量混淆)。W——樣品結(jié)構(gòu)的寬度。X、V、——對應(yīng)坐標(biāo)軸上的位置值。XL——測量標(biāo)樣在x方向的位移值。Xm——用x位移傳感器測量的x方向的位移。xrx—沿x坐標(biāo)軸運(yùn)動時測量的旋轉(zhuǎn)偏差j。xry———沿x坐標(biāo)軸運(yùn)動時測量的旋轉(zhuǎn)偏差j。3rzxtrxtyxtzxwyX0之YLyrxyryyrgytyytzZmzryYθAλλGB/T42659—2023/ISO11952:2019—沿x坐標(biāo)軸運(yùn)動時測量的旋轉(zhuǎn)偏差j?！獪y量標(biāo)樣在y方向的位移值?！貀坐標(biāo)軸測量的轉(zhuǎn)動偏差j?！貀坐標(biāo)軸測量的旋轉(zhuǎn)偏差jy。沿y坐標(biāo)軸運(yùn)動時測量的z方向直線度偏差△z用z位移傳感器測量的z方向位移。沿z坐標(biāo)軸運(yùn)動時測量的旋轉(zhuǎn)偏差i。沿z坐標(biāo)軸運(yùn)動時測量的r方向直線度偏差△r相關(guān)長度?！滩ㄩL濾波器(詳見ISO4287)?；プ饔脼楹愣ㄖ?如原子力顯微鏡探針上的作用力),用于保持樣品與探針之間的距離近似4GB/T42659—2023/ISO11952:2019———xy掃描器：實現(xiàn)探針(或樣品)在x-y平面(平行于樣品放置平面)內(nèi)橫向位移的元件。該元2—z掃描器；6—z方向粗接近，即分別將探針(或樣品)沿垂直方向移動，使其與樣品(或探針)足夠接近(然后啟動自動接近方式);圖3SPM原理示意圖單位。器，通過臨時連接到儀器上的激光干涉儀或測量高質(zhì)量的測量標(biāo)樣來校準(zhǔn)。分為以下兩種●有位置測量但沒有位置閉環(huán)控制(開環(huán)配置)。5GB/T42659—2023/ISO11952:2019圖4所示的框圖是從圖3中得到的。主要部件的特性如下所述，在檢驗和校準(zhǔn)過程中需要單獨(dú)=(x.y)=(x.y)z控制電路z測量值z掃描器x被測物z模塊x,y位置傳感器x,y模塊 掃描器。背面反射的光束。位置敏感光電二極管信號作為z掃描器反饋回路的輸入，以保持設(shè)置點——探針。 6GB/T42659—2023/ISO11952:2019接受的測量不確定度之間找到一個折中方案。——KMM……KMM……對于中期穩(wěn)定性高的儀器：僅在規(guī)定的時間間隔內(nèi)才需要校準(zhǔn)，例如每——KM,KM,KM……對于短期穩(wěn)定性可接受但長期穩(wěn)定性差的儀器：每次測量前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)；——KMK,KMK……當(dāng)為達(dá)到盡可能小的不確定度而使用儀器的最高精度測量，或當(dāng)儀器隨時間不穩(wěn)定導(dǎo)致需要盡可能考慮其特性的漂移。特別是在將新的或經(jīng)過維修或移動的SPM投入運(yùn)行后，宜在初始階段重復(fù)幾次規(guī)定的得有關(guān)儀器穩(wěn)定性的經(jīng)驗。6測量系統(tǒng)特性的初步研究6.1待研究的儀器特性及影響因素通則為了確定某一特定SPM的校準(zhǔn)計劃，需要詳細(xì)研究3組影響因素(見圖5):儀器的特性(如上所22312d—-溫度變化；3e———探針與樣品特性。圖5影響測量過程的3組因素7GB/T42659—2023/ISO11952:2019a)研究儀器啟動后的等待時間(如預(yù)熱、初始漂移)(見6.2);b)研究更換樣品、探針或其他干預(yù)措施后，等待系統(tǒng)達(dá)到足夠穩(wěn)定測量條件所需的時間(見6.2):d)儀器的噪聲(見6.3及表1);e)xy掃描器、z掃描器的掃描軸偏差(某一掃描軸對其他掃描軸的串?dāng)_，有時只能通過重復(fù)測量檢出)(見7.3);f)長期穩(wěn)定性(復(fù)現(xiàn)性)(見5.4)。就足夠了，而對于定量測試則需要經(jīng)過校準(zhǔn)的測量標(biāo)樣來進(jìn)行精確的工作。詳見第7章。開展下述研究用的探針宜是針對所研究的儀器以及待測樣品通常所用的探針。在適當(dāng)?shù)臏y試輔助第一步宜以分離各種影響為目標(biāo)，例如切斷外部影響再將其加入(盡可能地),然后繼續(xù)改變操作相關(guān)的設(shè)置。表1儀器環(huán)境條件和噪聲的影響特性樣品與檢驗方法條款漂移縱向平面度測量標(biāo)樣或具有已知平面區(qū)域的樣品。(Rq或Sq<2nm,P-V<10nm)環(huán)境條件的變化，腔室的開啟，儀器組件的開關(guān)。橫向具有小臺階高度的直邊或線條樣品，與掃描方向平行或垂直例如小臺階高度的二維光柵。軸噪聲靜態(tài)：x軸或y軸無移動儀器穩(wěn)定后，關(guān)閉x-y運(yùn)動，測量平面度測量標(biāo)樣。環(huán)境條件的變化，即機(jī)械減震、聲音振動、電磁屏蔽。動態(tài)：沿x軸或y軸掃描儀器穩(wěn)定后快速記錄兩條或多條掃描線。線與線之間的差異提供動態(tài)噪聲分量的信息。含在不確定度分量中[14[16]177,表1能夠用于區(qū)分短時漂移和永久掃描軸偏差以及噪聲的不同貢獻(xiàn)(見附錄A的示例)。6.2.1儀器對環(huán)境條件變化的調(diào)整本條所述的等待時間與根據(jù)環(huán)境條件調(diào)整的儀器有關(guān)。在重新安裝儀器或?qū)⑵浒徇w到另一個房間8GB/T42659—2023/ISO11952:2019由于漂移通常在一段時間后才趨于穩(wěn)定，因此應(yīng)確定等待時間。對于電子設(shè)備來說，應(yīng)至少有 6.3.2外部影響的后果及對策似的措施，見附錄C)。適當(dāng)?shù)拿芊饽芊乐箽饬骱突覊m。如有必要，能通過適當(dāng)?shù)拇胧?例如電源濾和控制器的主動減振臺。由于SPM通常也有一些發(fā)熱源恰好在儀器內(nèi)部或儀器上，因而儀器外殼內(nèi)a)安裝或人員培訓(xùn)：●所使用的電磁屏蔽類型；●工作人員行為守則。b)測量過程：9GB/T42659—2023/ISO11952:20197.1通則宜使用經(jīng)認(rèn)證的測量標(biāo)樣實施校準(zhǔn)。在根據(jù)要執(zhí)行的測量任務(wù)選擇最適用于有關(guān)儀器的測量標(biāo)樣時，宜考慮第6章中的初步研究結(jié)果。這些初步檢驗還需要考慮到實際可用的評價方法。隨SPM儀器所提供的軟件通常因制造商而異。建議用戶盡可能使用經(jīng)過認(rèn)證或至少經(jīng)過驗證的軟件，并檢查任何其他軟件是否適用于所預(yù)期的ISO5436-1測量臺階高度這樣的標(biāo)準(zhǔn)化程序。因此在下面的小節(jié)中，提出了合理的替代方案，并討論在大多數(shù)情況下，不同的測量標(biāo)樣適用于各自獨(dú)立的校準(zhǔn)步驟(見7.3～7.5和表2)。作為選擇或者補(bǔ)充，還能使用三維測量標(biāo)樣與合適的評價軟件同時測定校準(zhǔn)因子C?、C,、C?和所有3個軸之間的串?dāng)_(見7.6和表2)。注：與坐標(biāo)測量機(jī)39相似，能夠確定SPM運(yùn)動過程的全部21項偏差(或自由度)。對于標(biāo)準(zhǔn)的SPM設(shè)備和一般用對象/測量測量標(biāo)樣/要求校準(zhǔn)：測量程序條款橫向移動對=軸的串?dāng)_，xtz、ytz平面度測量標(biāo)樣xy掃描系統(tǒng)的面外耦合運(yùn)動垂直度偏差ywx二維測量標(biāo)樣由兩個軸形成的角、在正交結(jié)構(gòu)上7.4、7.6垂直度偏差zwx、zwy三維測量標(biāo)樣x軸和y軸的校準(zhǔn)因子C,和C,.其次測定偏差xtx、yty(非線性)標(biāo)樣間距、旋轉(zhuǎn)、線性和扭曲7.4、7.6橫軸之間的串?dāng)_xty、ytx二維橫向測量標(biāo)樣間距、旋轉(zhuǎn)、線性軸校準(zhǔn)因子C。,其次測定偏差ztz(非線性)一套臺階高度測量標(biāo)樣臺階高度、線性7.5、7.67.2測量標(biāo)樣2所用測量標(biāo)樣的特性應(yīng)有程序性文件記錄并且在校準(zhǔn)中作為依據(jù)。例如，通常用作SPM橫向標(biāo)準(zhǔn)的光柵標(biāo)樣，其特性應(yīng)符合IEC/TS62622的要求。重要的特性包括：——對參考標(biāo)記或者可以在其中進(jìn)行測量的參考區(qū)域(如以合適的標(biāo)記或坐標(biāo)的形式)的規(guī)定，或2)本條中提及的產(chǎn)品是適合的市售產(chǎn)品的實例。給出這一信息是為了方便本文件使用者，并不表示對這些產(chǎn)品GB/T42659—2023/ISO11952:20197.3xy掃描器的x和y掃描軸偏差(xtz,ytz)7.3.1xy掃描器在豎直方向(z平面)掃描軸偏差的定義xy掃描器的掃描軸偏差在下面的條款中被認(rèn)為是與理想平面之間的長波偏差(即大于最大掃描范圍的1/5)。圖6給出了測定面外耦合偏差xtz和ytz的測量策略。這個流程圖能分為3個部分。左邊的一欄平面度平面度測量策略理論/模型設(shè)備特性測量標(biāo)準(zhǔn)分析復(fù)現(xiàn)性?測量：噪聲→減小噪聲來源，復(fù)現(xiàn)性→修正(多項式擬合)平面度標(biāo)準(zhǔn)P-V<10nm,小粗糙度的光滑樣品環(huán)境條件，掃描參數(shù)掃描方向(前向，后向),掃描速度v,角度α數(shù)據(jù)處理：校平θ,旋轉(zhuǎn)中，濾波，多幅圖像平均(相關(guān)長度)一階最小二乘擬合校平結(jié)果xt2,y22軸噪聲圖6根據(jù)文獻(xiàn)[35]開展平面度校準(zhǔn)的流程圖7.3.3平面度測量標(biāo)樣圖7是一個掃描探針顯微鏡平面度測量標(biāo)樣的例子。4個肉眼可見的箭頭(左)用于對儀器中的測量標(biāo)樣粗略定位。內(nèi)部區(qū)域為雙點結(jié)構(gòu)(右),在光學(xué)顯微鏡下和SPM中都能夠很容易地看到，并指向中間參考區(qū)域的方向。此參考區(qū)域已用干涉顯微鏡校準(zhǔn)。標(biāo)引序號說明：1———測量標(biāo)樣的類型(即平面度);2——具有輔助定向的中心區(qū)域和參考區(qū)域；3——序列號；圖7掃描探針顯微鏡平面度測量標(biāo)樣示例平面度測量標(biāo)樣(見圖7)有一個確定的參考區(qū)域，其表面形狀，與其長波偏差一樣，是經(jīng)過溯源校準(zhǔn)的。一般使用干涉顯微鏡(見圖8)校準(zhǔn)。考慮干涉顯微鏡與掃描探針顯微鏡的比較，這兩種方法對空間波長通常表現(xiàn)出不同的傳遞函數(shù)。干涉顯微鏡的空間分辨有限，無法對非常小的細(xì)節(jié)成像(即很小的空間波長),因此SPM測量的粗糙度較高。Pt值(未濾波，即未經(jīng)過λc-濾波器)宜小于10nm。標(biāo)引序號說明：4-——干涉顯微鏡測量結(jié)果；5—SPM測量結(jié)果。注：下面的平面顯示了干涉顯微鏡測量的平面度測量標(biāo)樣的表面。上面的平面是用管掃描器的SPM觀測相同區(qū)域得到的結(jié)果。能夠看到掃描器畸變在快掃描軸(x軸)上產(chǎn)生的偏差以及個別尖峰。在慢掃描軸(y軸)方向上，有明顯的干涉和漂移效應(yīng)。通過求差值能夠測定其與理想掃描平面的偏差。圖8使用平面度測量標(biāo)樣測定掃描軸偏差和噪聲GB/T42659—2023/ISO11952:2019 調(diào)整掃描器的z位置，使≈掃描器在z伸長范圍的中心位置附近對稱地工作，如圖17中第3的位置宜隨機(jī)變化幾次(偏移>相關(guān)長度)。7.3.5結(jié)果評價——采用多項式P(x,y)以合適的階數(shù)7.3.6小結(jié)良好的系統(tǒng)能在100μm掃描范圍內(nèi)達(dá)到P-V值小于10nm。如果在長時間的觀測中P-V值的變化小于20%,則多項式P(x,y)能夠用于校正在相同條件下(相同掃描范圍，相同掃描速度)進(jìn)行的——交換快(x軸)和慢(y軸)掃描軸。軸50%伸長量位置附近的基本校準(zhǔn)外，還要在約10%、30%、70%和90%伸長量位置處(如圖17所示)校準(zhǔn)。間距用于校準(zhǔn)橫軸(見圖11)。局部偏差是對導(dǎo)致圖像失真的軸向以及掃描速度或速率的選擇都具有決定性的作用。對于具有主動位置控制的B1類計量系統(tǒng)也是如GB/T42659—2023/ISO11952:2019光柵特性的定義見IEC/TS62622。圖9給出了橫向掃描軸校準(zhǔn)的測量策略。與垂直度偏差ywx幾何結(jié)構(gòu)(一維、二維)測量標(biāo)準(zhǔn)長度均勻的柵格，良好正交性(<0.1°),結(jié)構(gòu)高度低，易測量噪聲，環(huán)境條件，掃描參數(shù)掃描方向光柵方向垂直掃描軸傾角盡可能小FET,自相關(guān)FFT,重心法，F(xiàn)FT與FT結(jié)合方法(“改良”FFT)分析理論/模型分析橫向校準(zhǔn)因子C、C、φ垂直度偏差ywx奈奎斯特條件噪聲波紋度，穩(wěn)定的探頭樣品粗糙度的相關(guān)長度非線性(如在標(biāo)準(zhǔn)證書中提及)在圖9和IEC/TS62622中能找到許多關(guān)于橫向測量標(biāo)樣選擇準(zhǔn)則的有用信息。在本條中，只討論一些特定的SPM相關(guān)準(zhǔn)則(見表3)。橫向測量標(biāo)樣具有光柵周期值已知、可溯源的規(guī)則周期性或二維結(jié)構(gòu)，因而用于測定x軸和y軸的校準(zhǔn)因子C,和Cy。一維測量標(biāo)樣只能通過將測量標(biāo)樣在兩次測可用于檢驗掃描軸的正交性。測量標(biāo)樣的周期可根據(jù)測量的目的(見6.1)和要測量的橫向長度或常規(guī)掃描范圍來選擇。選擇測量標(biāo)樣的另一個原則是根據(jù)可用的評價方法(見7.對單個結(jié)構(gòu)進(jìn)行良好的成像(特別是低噪聲);為了達(dá)到良好的信噪比，針尖運(yùn)動宜完全跟隨表面的起伏。通常，每個結(jié)構(gòu)周期至少需要選擇7個像素，的形狀、針尖的形狀和相互作用，像素的最小數(shù)目宜更高。圖像中應(yīng)包含多個周期(至少5個),以便能GB/T42659—2023/ISO11952:2019且單一結(jié)構(gòu)仍可分辨。采樣率應(yīng)足夠高，以確保每個周期至少包含5個像素。葉變換的評價，應(yīng)至少取7個(最好是10個)周期的圖像。同時，考慮到在測量周期數(shù)較少時，結(jié)構(gòu)的統(tǒng)計不確定度(根據(jù)測量標(biāo)樣的類型)可能相當(dāng)大，因此建議對足夠多的具有足夠高分辨率的周期進(jìn)行平均。沿其軸線有明顯畸變的測量系統(tǒng)可能無法使用基于傅里葉變換的分析。表3評價方法及其有效性(++非常好，+好，0一般)C.、C,、C非線性評述手動圖像評價0無聲明通常只使用幾個結(jié)構(gòu)、有些數(shù)據(jù)沒有被使用、與用戶有關(guān)、耗時、不確定度大快速傅里葉變換十無聲明使用整個圖像信息、對噪聲不敏感、對時間擾動不敏感、準(zhǔn)確度受數(shù)學(xué)限制重心法[31[33][34]十十對噪聲、粗糙度、局部干擾(顆粒)和樣品的波動性敏感(可能需要使用濾波器)、能檢測局部結(jié)構(gòu)缺陷、能檢測局部掃描器特性FFT+互相關(guān)[37]十十十結(jié)合了FFT和重心法的優(yōu)點1)以機(jī)械應(yīng)力最小的方式安裝橫向測量標(biāo)樣，并最好保證樣品對正：●光柵盡可能垂直于所檢驗的掃描軸(對于一維測量標(biāo)樣：柵線垂直于快掃描軸，或旋轉(zhuǎn)90°心伸長量情況如圖17所示。3)進(jìn)行以下所述測量：●在測量標(biāo)樣上的校準(zhǔn)參考區(qū)域；●對稱地圍繞x和y掃描范圍的中心位置；GB/T42659—2023/ISO11952:2019校準(zhǔn)步驟如下。5)以準(zhǔn)備工作中4)的最后一次測量作為校準(zhǔn)測量。6)使用較小的掃描范圍進(jìn)行測量，例如最大掃描范圍的1/2、1/4或1/8。根據(jù)在準(zhǔn)備工作中4)●將測量標(biāo)樣旋轉(zhuǎn)90°;●以6)中最后一次測量所在范圍進(jìn)行兩次測量；●按照如下方法比較兩次測量：i)說明測量標(biāo)樣重新定位后的穩(wěn)定性；ii)將第7)步測量值與第6)步測量值進(jìn)行比較；iii)檢查是否獲得相同的校準(zhǔn)因子；iv)檢查兩個掃描軸形成的角度。8)使用一維測量標(biāo)樣21時：●將測量標(biāo)樣旋轉(zhuǎn)90°;●使用上述快速/慢速掃描軸測量；●重復(fù)4)和6)以校準(zhǔn)慢掃描軸。建議將因子C?和C,表示為掃描范圍和掃描速度的函數(shù)，并有可能為兩個橫向掃描軸間的耦合增加一項校準(zhǔn)因子C、,特別是對于B類系統(tǒng)。以此確保用戶從位置傳感器中獲得最佳結(jié)果。有多種不同的方法用于評價。表3給出了最常用的幾種方法，以及對校準(zhǔn)因子和非線性的有效性。格)與總圖像的互相關(guān)，測定產(chǎn)生的相關(guān)峰的重心坐標(biāo)，從而畫出測得重心坐標(biāo)與光柵參考值的相對關(guān)系。對于二維測量標(biāo)樣，分別對x坐標(biāo)的重心p,和y坐標(biāo)的重心的p,進(jìn)行運(yùn)算。GB/T42659—2023/ISO11952:20191——快速掃描方向；2——慢速掃描方向；4——構(gòu)成光柵結(jié)構(gòu)的重心；5——旋轉(zhuǎn)角度(在本例中，相對于y軸);6——上水平線；7——閾值；注：重心法的簡單應(yīng)用，通過將測得圖像旋轉(zhuǎn)直至光柵的縱列在圖中沿著豎直方向，然后將測得圖像的所有行進(jìn)行平均，從平均的輪廓上讀取整倍數(shù)的光柵周期(此處為周期的6倍)。注意圖的下部顯示了引入的閾值線以及每個光柵標(biāo)志點重心的測定。圖10局部空間評價方法2)進(jìn)行正交性檢查(僅當(dāng)使用二維測量標(biāo)樣時)?！裨诰植靠臻g：通過將兩條直線分別對準(zhǔn)平行于光柵的兩個方向，測定其夾角。在圖像上的將測量得到的角度與測量標(biāo)樣的參考值yxy比較。在軟件支持的情況下，角度偏差宜通過一個校準(zhǔn)因子補(bǔ)償，考慮到這樣的修正對掃描軸的校準(zhǔn)因子有影響，相關(guān)的校準(zhǔn)測量(項目4～6)需要重新進(jìn)行。3)在局部空間測定校準(zhǔn)因子C.、C、,如下所述：●分別穿過靠近圖像左側(cè)和右側(cè)邊緣的兩列光柵結(jié)構(gòu)中心(如圖10右側(cè))以兩條直線平行為條件擬合兩條回歸線go和gn;●作一條與直線g。和g,相交的垂線s,;GB/T42659—2023/ISO11952:2019光柵周期的參考值pr與實測值prme的商為校準(zhǔn)因子C;也可能根據(jù)需要考慮所謂的余弦誤差，即俯仰或樣品傾角校正cosθ,,0,為俯仰角；如果直線go到g。與慢掃描方向成一個角度φ,則需要考慮旋轉(zhuǎn)校正cosp;。C,的測定采用的方法與C,類似，使用的是通過靠近圖像上邊緣和下邊緣的光柵結(jié)構(gòu)擬合回歸得4)在傅里葉空間中測定校準(zhǔn)因子C,、C,的方法(見圖11)。通過測量FFT圖像中相關(guān)峰值的位置，測定平均光柵周期。注意單純的FFT可能無法提供所需的精度。因此許多類型的評價軟件用所謂的改進(jìn)FFT[33][34],或者在FFT之后，計算光柵的單胞與像的互相關(guān)，從而確定每個光柵網(wǎng)格產(chǎn)生的互相關(guān)峰值的重心(見圖12)。由這些重心可以非常精確地0μm27μm量結(jié)果分別按行(左)和列(右)的平均；考慮到光柵對掃描軸的偏差，利用FFT的主峰能夠測定平均間距pxme小于1000nm。圖11在測量標(biāo)樣(2D1000)上對測量值的計算37GB/T42659—2023/ISO11952:2019掃描軸偏差的測定方法如下?！獙τ谳^好的光柵，擬合線go到g。幾乎是平行的，所以所有這些直線的平均斜率是一個很好的近似，宜用于進(jìn)一步的評價。否則，直線的平行性應(yīng)通過上述擬合得到。 ———做出測得的交點相對于光柵的參考值prri給出的實際點的曲線圖?！獙λ薪稽cj擬合得到一條回歸線f(s;)=ms;+b。——將測定的偏差與校準(zhǔn)證書中對測量標(biāo)樣規(guī)定的各個結(jié)構(gòu)位置的離散點進(jìn)行比較。如果所測得的偏差在測量不確定度范圍內(nèi)，則掃描器表現(xiàn)為線性關(guān)系。yty的測定方法與xtx類似，使用從圖像上邊緣到下邊緣的各行光柵結(jié)構(gòu)的回歸直線。ycorr=0.998y+7.02-10-?y2.0.669·10?y340古且4505004003500注：每個光柵標(biāo)記(凹坑)的y坐標(biāo)與具有相同間距的理想無畸變光柵上對應(yīng)位置的相對偏差圖。圖中前80列(左這種畸變能用三階多項式近似(圖中上方公式和回歸曲線);將畸變排除后能夠?qū)D像校正(圖中下方公式)。圖12對圖11中的形貌測量在y方向非線性的研究37]經(jīng)校準(zhǔn)的有證傳遞標(biāo)準(zhǔn)的間距值是在一定的參考溫度，通常20℃下有效的。當(dāng)樣品溫度與參考溫度存在顯著偏差時(如在低溫艙或?qū)悠芳訜岬奶囟ㄔO(shè)置),要考慮材料相關(guān)的熱膨脹。這些檢驗完成后，應(yīng)得到校準(zhǔn)因子C,和C,以及兩個橫向掃描軸的垂直度φy。所選擇的測量參用戶了解到校準(zhǔn)因子C,和C,,可能還包括φ,對測量參數(shù)的依賴程度?；诖?，用戶能夠決定對不同的參數(shù)設(shè)置是否有必要進(jìn)行重復(fù)校準(zhǔn)。此外，還應(yīng)說明畸變的程度，以便確定對畸變進(jìn)行系統(tǒng)的校正是否是合理和必要的(如圖11所示),或者畸變是否能包括在所有橫向測量的不確定度分量中。GB/T42659—2023/ISO11952:2019種變化可能相當(dāng)突然。因此與橫向測量標(biāo)樣不同的是，需要對偏差的快速反應(yīng)和高動態(tài)特性?？刂茀?shù)(如比例單元P、積分時間I)直接影響SPM在z方向上的動態(tài)行為，在進(jìn)行相應(yīng)的測量之前，需要進(jìn)基本校準(zhǔn)中，z掃描器對稱地運(yùn)行在其最大伸長范圍的一半左右(圖14)。在擴(kuò)展校準(zhǔn)中，能夠?qū)掃描器的其他工作點設(shè)定值進(jìn)行一系列適當(dāng)?shù)男?zhǔn)。需要注意的是，污染對臺階高度測量標(biāo)樣的影響比橫向測量標(biāo)樣更嚴(yán)重(附錄D)。將污染區(qū)域排校準(zhǔn)的不確定度影響最大。僅有區(qū)域A、B和C的測量值用于評價。在一平坦表面上有一凸臺(長條)或凹槽(溝、槽),其中間部分是與表面平行的平面(圖13)。這樣定義了兩個平行平面，其高度差代表臺階高度。臺階的兩側(cè)都是被表面所包圍的。單側(cè)臺階不適用于除。通常在兩個參考平面之間的兩個互補(bǔ)的臺階(即向上-向下或向下-向上組合)上執(zhí)行測量。對于單標(biāo)引序號說明：圖14給出了z校準(zhǔn)的流程圖。GB/T42659—2023/ISO11952:2019垂直軸校準(zhǔn)因子垂直軸校準(zhǔn)因子C偏差z1,zwx,zwy測量標(biāo)準(zhǔn)理論和模型校準(zhǔn)因子C正交偏差、測量標(biāo)準(zhǔn)上臺階或溝槽結(jié)構(gòu)寬度結(jié)構(gòu)對準(zhǔn)(橫向，減小傾斜)沿結(jié)構(gòu)方向的測量范圍兩側(cè)參考區(qū)域的距離大小z中心伸長量控制參數(shù)調(diào)節(jié)減去平面度偏差，由于掃描彎曲、動態(tài)特性根據(jù)ISO5436-1,逐行分析參考ISO5436-1,區(qū)域法分析準(zhǔn)則：根據(jù)ISO:分析寬度的選擇非線性、垂直度(如在校準(zhǔn)證書中聲明)幾何結(jié)構(gòu)(一維、二維)分析測量測量標(biāo)樣的臺階高度是根據(jù)具體測量目的(見6.1)和要測量的高度和深度來選擇的。為了進(jìn)一步表征z軸，應(yīng)使用一套不同臺階高度的測量標(biāo)樣。選擇測量標(biāo)樣橫向尺寸的準(zhǔn)則是被校準(zhǔn)SPM的橫向掃描范圍，要求合適的凸臺和凹槽結(jié)構(gòu)寬度(建議掃描范圍是結(jié)構(gòu)寬度的4倍)。如果測量標(biāo)樣的凸臺或凹槽區(qū)域由不同的材料組成，則針尖與樣品之間的相互作用可能會產(chǎn)生差7.5.5基本校準(zhǔn)——調(diào)整和測量對齊：在正常情況下建議將線或槽(一維結(jié)構(gòu)測量標(biāo)樣)或者結(jié)構(gòu)的一個邊緣(二維結(jié)構(gòu)測量標(biāo)樣)測量值：保證在凸臺的頂部或凹槽的底部獲得足夠數(shù)量的測量值。測量范圍應(yīng)至少為線寬或槽寬度w的4倍。GB/T42659—2023/ISO11952:2019標(biāo)引序號說明：1——z掃描器的伸長；2a———基于一個高度測量標(biāo)樣的測量外推的：掃描器的伸長；2b—實際z掃描器的伸長；3a———外推的c掃描器的最大位置；3b——掃描器實際的最大位置；4a——外推的z掃描器的最小位置；4b——z掃描器實際的最小位置；5——校準(zhǔn)范圍。注：左圖：當(dāng)僅用一個高度測量標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)，不足以得出z掃描器在其整個伸長范圍內(nèi)特性的有關(guān)結(jié)論；右圖：對于使用一組臺階高度測量標(biāo)樣的基本校準(zhǔn)，其每個參考區(qū)域關(guān)于z掃描器伸長量的平均值對稱分布。為了說明z掃描器的非線性ztz,應(yīng)使用一組覆蓋掃描器的伸長范圍的不同臺階高度測量標(biāo)樣進(jìn)行測量(圖15,右)。從而有可能對不同(臺階)高度h單獨(dú)計算校準(zhǔn)因子C.(h)17]?？紤]相關(guān)的不確定如果對用戶對象的后續(xù)測量也圍繞這個中心位置進(jìn)行，則此基本校準(zhǔn)是足夠的。注意事項：當(dāng)在“非接觸”或“間歇”AFM模式下工作時，突變的相位跳躍可能發(fā)生在邊緣，造成邊緣0.990.98 0.970.960.950.940.930.922標(biāo)引序號說明：1——z校準(zhǔn)因子，C_;2——參考臺階高度，單位為納米(nm)。圖16z校準(zhǔn)因子，C?(h),由一組臺階高度測量標(biāo)樣測定，5種不同高度測量值關(guān)于z掃描器偏轉(zhuǎn)的平均值對稱(示例)7.5.6擴(kuò)展校準(zhǔn)如果用戶實際想用≈掃描器在不同于半伸長量的其他平均伸長處測量，則需要根據(jù)7.5.5在≈伸長范圍內(nèi)的其他位置對測量標(biāo)樣進(jìn)行進(jìn)一步的校準(zhǔn)，從而為不同的z伸長量確定各自的校準(zhǔn)因子C(例如：在最大伸長量大約10%、30%、70%和90%處，見圖17),并且有可能每次還需用一組不同的臺階高度值來測定校準(zhǔn)因子。GB/T42659—2023/ISO11952:20192340%一1——z掃描器伸長(偏移量);注：系統(tǒng)地改變z伸長進(jìn)行重復(fù)測量，例如，除了在約50%伸長處的基本校準(zhǔn)外，在約10%、30%、70%和90%的圖17擴(kuò)展的z校準(zhǔn)有兩種不同的數(shù)據(jù)分析方法：ISO5436-1中給出的方法(圖18)和直方圖法(圖20)。對于簡單平滑應(yīng)用這兩種方法的先決條件是：適當(dāng)?shù)乜紤]由于樣品的傾斜φ和掃描器的掃描軸偏差導(dǎo)致的背景。當(dāng)在相同條件下對一個可溯源的平面度測量標(biāo)樣進(jìn)行測量之后，測量7.3)。否則，應(yīng)當(dāng)考慮采納與此處所選測量條件適合的測量系統(tǒng)的初步表征結(jié)果(第6章),作為減去的根據(jù)ISO5436-1進(jìn)行輪廓評價這種方法是根據(jù)ISO5436-1:2000中執(zhí)行的輪廓中臺階高度的測定方法得出的，見圖18,此方法對觸針類儀器已經(jīng)建立已久。因此，該步驟是逐行執(zhí)行的。此方法基于在掃描線的3個用戶定義區(qū)域除平行度要求外，對于其中一條直線僅使用凹槽或凸臺的中間C段，寬度wm可由用戶選擇；通常24GB/T42659—2023/ISO11952:2019選擇凹槽或凸臺的總寬度w(定義為半高處的全寬度)的三分之一(根據(jù)ISO5436-1)到三分之二(如圖18左邊示例所示)。高度分析的輪廓線段C長度為wm,輪廓線段A和B長度為w.,線段到臺階邊沿間隔為we,到A段左邊距離為w?,到B段右邊距離為w,)考慮到平行度的要求，第二條直線是通過關(guān)于凹槽或凸臺對稱的A和B兩個部分來選擇的。A和在高度測量中可能會出現(xiàn)不規(guī)則的情況，尤其是在掃描線的開始或結(jié)束處。宜保留A段左邊的間隔w和B段右邊的間隔w。一般情況下，實測剖面的總長度宜至少為3w。通常A到凹槽/凸臺左邊緣的距離和B到凹槽或凸臺右邊緣的距離w,選擇分別等于C到左右邊緣間的距離，即A和B關(guān)于凹在數(shù)學(xué)上，臺階高度h的測定簡化為以h為擬合變量，用最小二乘逼近法擬合回歸線。按照下列 對于凹槽，A和B區(qū)域的點降低h/2,C區(qū)域的點升高h(yuǎn)/2:——對于凸臺，A和B區(qū)域的點升高h(yuǎn)/2,C區(qū)域的點降低h/2。將這種逐行評價依次應(yīng)用于多條線(圖18,左)使測得的臺階高度達(dá)到一個穩(wěn)定的平均值h。每一掃描行的臺階高度h,的變化提供了臺階高度測定的穩(wěn)定性信息；應(yīng)在不確定度分析中加以類似地，對于A和B區(qū)域到結(jié)構(gòu)邊緣的距離，有如下注意事項。如果邊緣的過渡或反饋控制產(chǎn)生位于平面區(qū)域。在許多實際情況下(例如，通常對于梯形截面的臺階),C中截面的寬度不能設(shè)置為與A和B中截為了更好地識別平面偏差并相應(yīng)地減小寬度，建議將圖像的重要區(qū)域放大。在結(jié)果報告中應(yīng)記錄C區(qū)域以及A和B區(qū)域所選的寬度。如果無法根據(jù)ISO5436-1執(zhí)行逐行評價或者執(zhí)行的成本過高，則可以在與逐行評價所用區(qū)域相同的3個矩形區(qū)域(圖19)開展區(qū)域評價，來替代逐行評價法。如果需要的話，考慮初步檢驗的結(jié)果對線掃描跳變的處理，應(yīng)在計算之前逐行減去本底(第6章)。為了盡可能接近ISO5436-1的程序，通過區(qū)域A、B和C進(jìn)行平面擬合，與對直線的擬合方法一樣，這些點將根據(jù)所在的區(qū)域分別移動+h/2或-h/2。一般條件——特別是與這里所述過程的偏25GB/T42659—2023/ISO11952:2019差——應(yīng)予以記錄。圖19與ISO5436-1盡可能一致的區(qū)域評價法(用虛線框出的區(qū)域計算)度值；另一個是臺階本身的高度值(凹槽或凸臺)。應(yīng)識別這些峰以確定其各自的重心。為了確定這兩個峰的重心，最好在頻率分布中設(shè)置一個較低的閾值(例如高度一半處),以盡量減少異常值和任何不規(guī)則邊緣的影響(圖20)。兩個重心所確定的高度值之差對應(yīng)于臺階高度h。在生成直方圖之前，應(yīng)仔細(xì)地減去本底(如7.5.7開頭所述),否則直方圖的峰會被加寬或分割，所測定的臺階高度值是不正確的。于凹槽/凸臺的形狀以及所使用的測量標(biāo)樣。與直方圖法相比，采用ISO5436-1進(jìn)行評價具有不受邊緣影響的優(yōu)點。除了具有明顯污染和圓角可能沒有完全消除掉傾斜，這對結(jié)果并沒有顯著的影響。經(jīng)驗表明，根據(jù)ISO5436-1進(jìn)行的評價往往比直方圖方法的評價偏差小(附錄E)。ISO5436-1方法的缺點是對污染相當(dāng)敏感。因此，建議仔細(xì)地排除掉受污染的區(qū)域和/或與較干凈的測量線所測定的臺階高度具有明顯偏離的測量線。直方圖方法的優(yōu)勢是它能夠以相同的方式應(yīng)用于任意形狀凸臺的二維結(jié)構(gòu)臺階高度測量標(biāo)樣(即非直邊的形狀),而ISO5436描軸偏差會直接影響結(jié)果。2620μm40μm在z軸校準(zhǔn)的最后，得到了一系列對應(yīng)于不同高度測量的校準(zhǔn)因子C.(h),通常對稱的分布在掃描器的平均伸長量附近。能建立類似圖16的關(guān)系圖用于對校準(zhǔn)因子進(jìn)行插值。除7.4和7.5中描述的橫向和臺階高度測量標(biāo)樣外，作為替代標(biāo)樣或在適用的情況下，還能使用三維測量標(biāo)樣[4]。該標(biāo)樣能夠同時校準(zhǔn)3基本上，這種類型的測量標(biāo)樣適合于對某些額外的校準(zhǔn)因子無法使用7.4和7.5所述的測量標(biāo)樣測定或其優(yōu)點和缺點將在7.6.7中詳細(xì)討論。三維測量標(biāo)樣形式為在基底表上面的簡單幾何體(通常是金字塔形)。幾何體作為多階金字塔的不同平面上標(biāo)記點的支撐結(jié)構(gòu)。支撐結(jié)構(gòu)可能是正的(凸臺，見圖21),也可能是負(fù)的(如溝槽),或者兩者納米標(biāo)記。用于校準(zhǔn)的是每個納米標(biāo)記的3個空間坐標(biāo)(即所謂的基于地標(biāo)的校準(zhǔn)),所以納米標(biāo)記不需要位0#136O043210331O#1310#1410#136O043210331O#1310#141#235#111#100#112#113#114#115#1160#21500#2150#211O0#2310#241O#212#213#214#212#213#2140#121#1260#311#312#313#314411OO#324O421#422#3340#2450#24500#1510#151#156#252#253#255#254#156#252#253#2550#1620#1640#1620#1640#165#163#161#166#163#161注：金字塔尺寸(左圖)約24μm×24μm,高度約3pm,即每層臺階約1pm,以及點狀納米標(biāo)記的命名(右圖)。圖21三維測量標(biāo)樣SEM縮微圖實例SPM的校準(zhǔn)是通過比較測量標(biāo)樣上每個納米標(biāo)記的測量坐標(biāo)與(認(rèn)證的)校準(zhǔn)所測定的各自參考從這些表述得到三維測量標(biāo)樣的要求如下：——基底表面裝有一個或多個向上逐漸變細(xì)的幾何體，最好具有光滑的側(cè)面，且沒有鋒利的邊緣——基底表面與幾何體由相同的材料制成(避免由材料引起的對比度，導(dǎo)致對測得高度值的干擾);應(yīng)將測量標(biāo)樣的基底和納米標(biāo)記以特定的取向安裝(使特定的標(biāo)記/形狀沿左右和上下方向),或者評價軟件需通過樣品參考區(qū)域中的非對稱特征自動確定測量標(biāo)樣的取向。——納米標(biāo)記的命名(每個納米標(biāo)記具有獨(dú)立的名稱);——對于每一納米標(biāo)記，應(yīng)至少以特定評價軟件支持的數(shù)字化數(shù)據(jù)格式提供3個參考坐標(biāo)(每個納米標(biāo)記的校準(zhǔn)值);——應(yīng)說明納米標(biāo)記的形狀和尺寸。與測量標(biāo)樣和參考數(shù)據(jù)一同分發(fā)或提供的專用評價軟件能夠用于評價。三維測量標(biāo)樣的選擇要求如下?！哂屑{米標(biāo)記的參考表面或幾何體宜能完全被SPM的橫向掃描范圍所覆蓋。需要注意的范圍宜略小于最大掃描范圍。能夠定位在≈伸長范圍內(nèi)，以便探針能夠?qū)嶋H接觸到凸起和凹陷的區(qū)域(樣品/探針支座的偏——在掃描必要的參考范圍時，納米標(biāo)記宜包含至少9×9個像素(最大像素數(shù)及其轉(zhuǎn)換為測量范GB/T42659—2023/ISO11952:2019—至少應(yīng)該重復(fù)3次有效的測量。具有跳變的圖像不能用于下一步的分析。此外，建議計算連續(xù)記錄的圖像之間的高度差，以識別較小的跳變(例如由于探針附著污染顆粒)或殘余的漂-—對于更小的掃描范圍也需重復(fù)測量：重復(fù)上述幾點。當(dāng)位于掃描——將測量數(shù)據(jù)讀入納米標(biāo)記搜索程序。本程序首先用于確定納米標(biāo)記的實測橫向坐標(biāo)，其中●標(biāo)記并去除圖像中受損或受污染的納米標(biāo)記；●從總圖像中提取具有納米標(biāo)記的局部放大圖像，該納米標(biāo)記應(yīng)位于具有亞像素精度圖像29GB/T42659—2023/ISO11952:2019——z軸與橫向掃描軸的串?dāng)_(ztx,zty),即檢查掃描器在≈運(yùn)動中橫向偏離的程度；——同時測定全部3個軸校準(zhǔn)因子C,C,和C.。 ---通常要求額外的特定評價軟件；8校準(zhǔn)結(jié)果的報告結(jié)果報告(格式見第10章)包含以下關(guān)于儀器校準(zhǔn)的說明：GB/T42659—2023/ISO11952:20198.4初步研究(根據(jù)第6章)——z軸噪聲Rqz和Sqz(如果測定);——xy噪聲Rqx和Rqy(如果測定)。——橫向軸的垂直度ywx(7.4);——校準(zhǔn)值C.和z軸的非線性ztz(7.5);GB/T42659—2023/ISO11952:2019——異常點，內(nèi)部質(zhì)量管理體系的備注。根據(jù)ISO/IECGuide98-3計算測量不確定度。不僅要考慮有關(guān)儀器的特性和包括所用設(shè)置在內(nèi)的特定測量細(xì)節(jié)，而且要考慮所使用的測量標(biāo)樣、被測物體和所用評價方法的特性。為說明不確定度計算過程，將以一個相對簡單的測定未知臺階高度的不確定度評定過程作為示例。以橫向測量標(biāo)樣為示例的更復(fù)雜的測量不確定度貢獻(xiàn)分析在附錄F中給出。9.2垂直被測量(高度和深度)在本條中，以一個未知臺階高度的測定作為例子。通過重復(fù)測量，能夠減少基于隨機(jī)誤差對不確定度的貢獻(xiàn)，而系統(tǒng)誤差始終存在。假設(shè)儀器已經(jīng)被具有可溯源的臺階高度值h。及其擴(kuò)展的不確定度U?s的臺階高度測量標(biāo)樣所校準(zhǔn)(其值如校準(zhǔn)證書中所述，而非標(biāo)稱值)。進(jìn)一步假設(shè)所選擇的測量標(biāo)樣的臺階高度值近似與未知臺階高度的期望值相當(dāng)。對于不確定度的計算，應(yīng)選擇合適的模型；在我們的例子中，模型由式(1)給出：…………(1)h、——未知臺階高度值，單位為納米(nm);h?！?zhǔn)證書中聲明的測量標(biāo)樣臺階高度值，單位為納米(nm);hem——測量標(biāo)樣的臺階高度實測值，單位為納米(nm);δh;——(對測量不確定度的)其他貢獻(xiàn)。其他貢獻(xiàn)來源于諸如測量標(biāo)樣的穩(wěn)定性和質(zhì)量、無法系統(tǒng)考慮的掃描器殘余非線性、軸間的串?dāng)_、待測物體的粗糙度和不均勻性、評價方法誤差以及測量過程中的漂移效應(yīng)等。當(dāng)溫度略偏離20℃時，1pm以下臺階高度的熱膨脹(對于常規(guī)材料)能被忽略。因此，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u.(hx)能由式(2)計算：u2(hx)=u2(he)+u2(hcm)+u2(hm)+u2(δhpo-lin)+(δhcrostalk)+u2(?hv) (2)式中：δhnonlin——掃描器殘余非線性對不確定度的貢獻(xiàn)；?heostlk——軸間的串?dāng)_；?h——評價方法誤差對不確定度的貢獻(xiàn)。假設(shè)h。近似hcm與hxm。擴(kuò)展不確定度U??由ue(h。)乘以k計算，對高斯分布k=2。為詳細(xì)地考10結(jié)果的報告(報告格式)校準(zhǔn)結(jié)果的報告如下。GB/T42659—2023/ISO11952:2019掃描探針顯微鏡校準(zhǔn)結(jié)果報告依據(jù)GB/T42659—2023表面化學(xué)分析掃描探針顯微術(shù)采用掃描探針顯微鏡測定幾何量：測量系統(tǒng)校準(zhǔn)(ISO11952:2019,IDT)儀器規(guī)格儀器信息(制造商、型號、編號、資產(chǎn)編號、出廠時間、實驗室地點)儀器的計量學(xué)分類A.計量型SPMB1,閉環(huán)控制B2.開環(huán)控制C.無傳感器上次校準(zhǔn)日期上次校準(zhǔn)后儀器改動與環(huán)境變化測頭類型、探針與樣品作用的探測方式(光杠桿、光纖干涉、壓電杠桿)樣品臺、樣品安裝橫向粗定位類型z向粗定位類型探針類型，掃描模式(接觸、非接觸等)環(huán)境控制與屏蔽空調(diào)潔凈室超高真空振動與噪聲隔離，電磁屏蔽溫度濕度實驗室儀器腔樣品3個方向掃描器的具體技術(shù)指標(biāo)(第5章)樣品掃描或探針掃描、驅(qū)動器(壓電陶瓷管、壓電片堆),標(biāo)稱掃描范圍，計量學(xué)分類(位置傳感器類型)y軸之軸初步表征結(jié)果(第6章)日期：起止時間：步驟a)更換探針b)更換樣品c)對齊d)開關(guān)測量隔熱罩殘余漂移(等待時間之后)z軸噪聲Sqz,Rqz橫向噪聲Rqx,Rqyxy校準(zhǔn)之前預(yù)掃描時間校準(zhǔn)之前預(yù)掃描時間其他數(shù)據(jù)橫向(ISO11039)縱向(ISO11039)平面度測量結(jié)果(7.3)日期：起止時間：標(biāo)準(zhǔn)樣品(制造商、類型、序列號、校準(zhǔn)證書：編號/日期)分析軟件與方法掃描范圍掃描速度P,或P-V平面度評價近似值(如3階多項式)、備注橫向xy軸校準(zhǔn)結(jié)果(7.4)日期：起止時間：分析方法(自動或手動重心法，F(xiàn)FT法，組合方法)分析軟件掃描范圍掃描速度標(biāo)樣(類型，序號，校準(zhǔn)證書)Cpxy非線性≈軸校準(zhǔn)結(jié)果(7.5)日期：起止時間：掃描范圍掃描速度z中等伸長量分析軟件方法(依據(jù)ISO5436-1逐行或平面，直方圖法)標(biāo)樣(類型、序列號、參考值、校準(zhǔn)證書)備注(如校平方法)本報告包括最重要的校準(zhǔn)結(jié)果。附加校準(zhǔn)結(jié)果、備注等見另外的附頁。包括：三維標(biāo)樣校準(zhǔn)結(jié)果(7.6)C,,C,的圖表C.(h)的圖表日期操作人簽名核驗人簽名(資料性)形貌圖像中干擾影響相互疊加的示例圖A.1中的例子顯示在儀器經(jīng)過預(yù)熱階段之后，仍然可能存在各種干擾因素的疊加；通過仔細(xì)的研究將這些因素彼此分開，區(qū)分為暫時的(初始的)、永久的和動態(tài)的成分，并在必要時能采取適當(dāng)?shù)膶Σ撸詫崿F(xiàn)對儀器的表征?？鞉呙璺较驗閺挠蚁蜃?x方向),慢掃描方向(y方向)為從頂部(測量開始)到底部(測量結(jié)束)。z范圍48.44z范圍48.44nm0-19.5x/μm+13+13vs001-22.3555-0.000444915a+8.84477[·Dy/μmx/μmy/μm標(biāo)引序號說明：1-——快速掃描x軸在：方向的動態(tài)串?dāng)_(擬合曲線);2——最初掃描線的初始漂移；4———掃描線之間的噪聲(掃描方向前后反轉(zhuǎn)時在≈方向的跳躍)。圖A.1預(yù)熱階段結(jié)束后測得的形貌圖根據(jù)進(jìn)一步的研究(此處未顯示),這張形貌圖的觀測結(jié)果能夠解釋如下： 量時該暫時效應(yīng)將不再出現(xiàn)；——在y方向，弓形掃描軸偏差ytz占主導(dǎo)地位，這是由于掃描器設(shè)計的缺點；——此外，該單獨(dú)的y輪廓曲線顯示出噪聲；——相反，在快掃描的x方向上，動態(tài)掃描軸偏差xtz占主導(dǎo)地位。掃描速度越快，該偏差越大。根據(jù)設(shè)計和操作條件，施加在儀器上的干擾影響可能大不相同。因此，與此處討論的測量中所得類似的觀測結(jié)果也可能是由于其他原因。無論如何，都需進(jìn)行進(jìn)一步研究以確認(rèn)觀測結(jié)果的原因。GB/T42659—2023/ISO11952:2019(資料性)通過將原子力顯微鏡暴露在外部聲源中，研究了圖B.1照片中隔音罩的隔音效果。選擇噪聲作為的頻率。以這種方式，能夠從靜止測量中得出測量對外部聲音靈敏度的頻譜。圖B.2顯示了3個頻譜，除了注：這種隔音罩、測量室和樣品臺的有效性取決于測量回路的設(shè)置，有時還取決GB/T42659—2023/ISO11952:2019642-B圖B.2不同樣品臺在有隔音罩和無隔音罩條件下的聲音靈敏度周四周五周六周四周五周六周一周二周三(資料性)圖C.1中的曲線說明了附錄B中隔音罩的溫度隔離效果。將罩外的空氣溫度(下方黑色曲線)與罩內(nèi)不同位置的空氣溫度進(jìn)行了比較。當(dāng)隔音罩中設(shè)備的所有部件都開啟時，隔音罩內(nèi)部達(dá)到的溫度比T(0)=1oo-T?exp(K13-16:3000-08平均漂移+4mK/h平均平均21.318C21.357℃21.821.621.421.221.020.820.620.420.220.0li=7.17h圖C.1隔音罩內(nèi)外的溫度變化為了確認(rèn)該升溫的原因，關(guān)閉了室內(nèi)的所有熱源(在本例中為周四12:00時),觀察到系統(tǒng)冷卻至環(huán)境溫度的等待時間略長于一天。隨后，潛在的熱源再次相繼開啟。帶有集成功率單元的主動減振臺被證明是最強(qiáng)的熱源(87%),而帶有電容傳感器的測量頭和掃描臺對熱載荷的貢獻(xiàn)很小(表C.1)。箱內(nèi)的熱源熱貢獻(xiàn)K熱分量%預(yù)熱時間h隔振臺開啟測頭電子部分開啟十0.1173掃描臺電子部分控制開啟十0.0642隔振臺控制開啟十0.0322總和十1.50從溫度變化能得出要觀測的等待時間的結(jié)論。在打開隔音罩在儀器上進(jìn)行長時間大量工作之后(如更換樣品或探針并調(diào)節(jié)儀器),要觀測的等待時間大約為半天(比如前一天晚上調(diào)節(jié)儀器，第二天早GB/T42659—2023/ISO11952:2019使用臺階高度測量標(biāo)樣的一個具體困難是如何處理污染——無論是使用直方圖方法還是ISO5436-1方法。不幸的是，小灰塵和污染物顆粒通常不能從測量標(biāo)樣中完全去除。如果污染物同時度的明顯增加，尤其是在涉及納米尺度的小臺階高度時。用戶在不同的濾波方法中選擇認(rèn)為合適的方因此，臺階高度測量標(biāo)樣比大多數(shù)其他測量標(biāo)樣會在更短的時間內(nèi)顯示出磨損現(xiàn)象。除了由環(huán)境和存儲引起的污染外，測量本身也會導(dǎo)致測量標(biāo)樣的磨損。樣本受影響的程度尤其取決于控制參數(shù)的磨損(例如邊緣與棱角變圓、劃痕)和污染(例如材料的沉積)。這可能導(dǎo)致結(jié)構(gòu)的形狀和高度明顯不校準(zhǔn)因子,(校準(zhǔn)因子,((資料性)圖E.1顯示市場上某些SPM所用的典型z掃描器的校準(zhǔn)結(jié)果。該z掃描器由壓電陶瓷堆構(gòu)成，其伸長量由外部傳感器應(yīng)變儀測量(計量類別B)。應(yīng)變儀提供了z坐標(biāo)值(高度),因此在z校準(zhǔn)范參考臺階高度/nm參考臺階高度/nm圖E.1直方圖法(上)和ISO5436-1方法(下)對校準(zhǔn)因子C.準(zhǔn)，以便覆蓋該裝置通常所完全覆蓋的10nm～1000nm的≈范圍。測量標(biāo)樣盡可能平行于x-y平面放置。在x-y平面掃描的區(qū)域大小、掃描速度以及等待和預(yù)掃描時間在所有測量中都是相同的。在評軸在z方向上串?dāng)_的適當(dāng)近似。兩張圖顯示了z軸校準(zhǔn)系數(shù)C?(h)作為臺階高度h的函數(shù)。對于幾十納米的小臺階高度要從應(yīng)變儀的值中減去百分之幾，對于數(shù)百納米的臺階高度則要增加大約1%。這說明應(yīng)變儀也表現(xiàn)出非線準(zhǔn)后加以考慮。測量條件相同是其有效的先決條件。GB/T42659—2023/ISO11952:2019此C類z掃描器在大多數(shù)情況下受到較大的不確定度影響。兩張圖進(jìn)一步顯示出兩種推薦的評價方法具有良好一致性：直方圖方法(上)和ISO5436-1方法(下)。各自的值在其不確定度范圍內(nèi)是一致的。圖E.1給出了相應(yīng)校準(zhǔn)因子的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即參考GB/T42659—2023/ISO11952:2019(規(guī)范性)F.1橫向被測量F.2給出了橫向校準(zhǔn)測量不確定度的計算。圖F.1中給出了被測量：——沿垂直于列方向的列平均周期p(p,⊥b);——沿垂直于行方向的行平均周期p,(pyLa);——平行于行的方向和平行于列的方向之間沿逆時針方向的平均角度α。圖F.1二維結(jié)構(gòu)測量標(biāo)樣(示意圖)左下角標(biāo)出測量標(biāo)樣和掃描的x和y方向。穿過橫向結(jié)構(gòu)的直線代表平行于行和列的特性。平均周期p和p,以及平均角度α,均已標(biāo)出。所有被測量都是在測量范圍(參考范圍)內(nèi)測定的平均值。對使用配備位置傳感器和主動位置控制(閉環(huán)操作)的B類掃描探針顯微鏡，應(yīng)為其間距p的測量建立不確定度分量報告。位置傳感器已由測量標(biāo)樣進(jìn)行了校準(zhǔn)，校準(zhǔn)證書中說明了測量值和測量不確定度。了測量標(biāo)樣的不確定度。此外，需要以類似以下幾點的方式考慮測量的不確定度。與集成激光干涉儀相比，通過測量標(biāo)樣校準(zhǔn)測量儀器的優(yōu)點在于阿貝誤差在隨后使用相同探針在實際樣品上進(jìn)行的測量中得到了補(bǔ)償。校準(zhǔn)值導(dǎo)致的誤差降至最低。此外，假設(shè)儀器的掃描軸至少是粗略校準(zhǔn)過的，從而可以減去樣品的傾斜。需要注意的是，大多數(shù)SPM圖像處理軟件執(zhí)行的并不是正確的角度校正，而只是簡單的投影校正。對傾斜的角度校正將改變x和y值或像素大小。對于較小的傾斜(小于1°),該誤差忽略不計。最后，網(wǎng)格點相對于x和y掃描軸的取向需要進(jìn)行校正。需考慮角度測定的不確定度。和波紋度以及針尖的高質(zhì)量和穩(wěn)定性。在長距離校準(zhǔn)或需要較長時間的測量時，可能需要進(jìn)一步考慮的因素是溫度偏離20℃常溫導(dǎo)致儀器的熱膨脹和漂移。當(dāng)在低溫下測量時(例如用液氮冷卻),這一點尤其重要。根據(jù)上述幾點能夠為一維間距的測量建立如式(F.1)的數(shù)學(xué)模型：…………(F.1)N——在傳感器測量位置xN與x?之間測量的光柵周期數(shù)量：[(u(N))=0];rN、x,——傳感器測量的第N個和第0個光柵結(jié)構(gòu)的位置，[測定單個結(jié)構(gòu)位置的不確定度(分辨率<<結(jié)構(gòu)特征)];C——x軸的校準(zhǔn)因子(從校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)能知其不確定度);0——x傳感器軸(刻度)與x掃描軸的偏差(不適用于以測量標(biāo)樣校準(zhǔn));δPAbbe——由傳感器軸(刻度)與測量軸(探針位置)的偏差引入的阿貝誤差(如果測量期間探針無的不確定度。期望值δpAbk=0);δpori——包括所有機(jī)械和傳感器組件的計量框架漂移的影響(由于橫向測量的距離較長，熱漂移?pTp——測量過程中尖端半徑的變化(在測量輪廓較長的情況下，探針尖端形狀的變化會導(dǎo)致探測位置的變化);δpnl——傳感器的非線性；pxy——掃描方向和光柵取向的垂線之間的角度(最好將結(jié)構(gòu)垂直于快速掃描方向，即平行于慢速掃描方向來放置);θ——樣品相對于掃描平面在x方向上的傾斜度(傾斜角)(例如由于樣品厚度和支撐引起的樣品結(jié)構(gòu)的傾斜度。不應(yīng)在樣品下方使用黏合劑);GB/T42659—2023/ISO11952:2019示例：標(biāo)稱值為1μm的一維光柵的間距測量不確定度評定報告?！牧希汗瑁?表面鍍鉻。校準(zhǔn)所用的測量標(biāo)樣：2D3000——樣品編號；N10C25R45; 校準(zhǔn)日期：2005年6月30日； 校準(zhǔn)日期：2006年4月24日10時30分 校準(zhǔn)前安裝新的硅探針—環(huán)境溫度，T?=(20.5±2)℃;——樣品溫度，T,=(20.5±2)℃。結(jié)果： 不確定度，U(C.k=2)=3×10-4樣品測量：2006年4月24日11時——裝入樣品并相對于x掃描軸對齊；——在15個位置重復(fù)測量。測量結(jié)果評價：——測量結(jié)構(gòu)數(shù)量，N=20;——第N個結(jié)構(gòu)到第0個結(jié)構(gòu)測得的距離xN-xo=19981.8nm;——單位像素尺寸，△x=20μm/1024或約為19.51nm;nm。 nm。不確定度分量表見表F.1。GB/T42659—2023/ISO11952:2019表F.1不確定度分量表(所列數(shù)值為任意選取)輸入量估計值分布不確定度靈敏度系數(shù)不確定度貢獻(xiàn)u2/u(p,)2xN,R,D,Uu(x?)C?=8p/?x;u(p.)/nm%2×傳感器分辨率16位數(shù)模轉(zhuǎn)換器u(xn)=u(xo)=100000nm/65535R0.0100.002校準(zhǔn)不確定度CU=0.5nm1N999.088nm0.10023.09掃描與傳感器軸間夾角0、=0.2°u(0)=0.2°,1-cos(0.2°)=6.0×10-6R3.52X10-6-999.088nm0.004阿貝偏移L.=L,=0.5mm,L_=0.5mm,a.=2”0R6.124nm0.0100.0629.03漂移Lprin=2nm/被測量0N0.0100.020位置噪聲ONois=2.2nm0N2.200nm0.0100.022針尖磨損OTp=0.2nm0R0.115nm0.0100.001傳感器的非線性0ml=2.5nm0R0.0100.015掃描方向與光柵法線的角度0.2pm/100μm~θ,=0,2°u(0)=0.2°,1—cos(0.2°)=6.1×10-6R3.52×10-6999.088nm0.004樣品在x方向上相對于z軸的傾斜度u(0)=0.1°,1—cos(0.1°)=R8.66×10-6—999.088nm—0.001熱膨脹變化0N0.004nm0.004樣品均勻性(15個位置)N0.168nm0.16865.15u(pr)/nm0.208k(ve)2測量結(jié)果p,=999.09nmU(k=2)“基于對測量標(biāo)樣的校準(zhǔn)，該偏差予以修正，但是校準(zhǔn)引入的不確定度仍存在。系統(tǒng)角度偏差經(jīng)過修正。44GB/T42659—2023/ISO11952:2019[1]ISO3274GeometricalProductSpecifications(GPS)—Surfacetexture:Profilemethod—Nominalcharacteristicsofcontact(stylus)instruments[2]ISO4287GeometricalProductSpecification(GPS)—Surfacetexture:Profilemethod—Terms,definitionsandsurfacetextureparameters[3]ISO4288GeometricalProductspecifications(GPS)—Surfacetexture:ProRulesandProceduresfortheassessmentofsurfacetexture[4]ISO5436-1GeometricalProductspecifications(GPS)—Surfacetexture:Profilemeth[5]ISO12179GometricalProductSpecifications(GPS)—Surfacetexture:Profilemethod—Calibrationofcontact(stylus)instruments[6]ISO12853Microscop[7]ISOGuide30Termsanddefinitionsusedinconnectionwithreferencematerials[8]ISOGuide34Generalrequirementforthecompetenceofreferencematerialproducers[9]BHUSHANB.ed.Handbookofnanotechnology.Springer,Berlin.2004[10]MIRONOVV.L.TheFundamentalsoftheScanningProbeMicroscopy.RussianAcademyofSciences,InstituteofPhysicsofMicrostructures,NizhniyNovgorod(2004).[11]DANZEBRINKH.-U.,KOENDERSL.,WILKENINGG.,etal.AdvancesinScanningForceMicroscopyforDimensionalMetrology.AnnalsoftheCIRP(2006),Vol55/2/2006[12]WILKENINGG.,&.KOENDERSL.[13]KORPELAINENV.,&.LASSILAA.CalibrationofacommercialAFM:traceabilityforacoordinatesystem;Meas.Sci.Technol.,Vol.18,number2,February2007,pp.395-403(2007)[14]DZIOMBAT.,KOENDERSL.,WILKENINGG.Standardizationindimensionalnanome-trology:developmentofacalibrationguidelineforScanningProbeMicroscopy.SPIEEuropeOpticalDesign;OpticalFabrication,TestingandMetrologyII,5965(2005)paper12[15]GARNASJ.,KUHLEA.,NIELSENL.etal.2005Three-DimensionalCalibrationofClosedRelatedMeasurementsintheMicro-andNanometreRange,(WILKENINGG.&.KOENDERSL.[16]KLAPETEKP.Quantitativedataprocessinginscanningprobemicroscopy.Els[17]DZIOMBAT.,KOENDERSL.,DANZEBRINKH.-U.,etal.LofScanningProbeMicroscopesandtheirmeasurementuncertainty.In:Proceed.oftheXlthInt.(DI-ETZSCHM.ed.).Colloq.onSurfaces,Chemnitz,Germany.ShakerVerlag,Aachen,Germany,2004,[18]HENRIKSENK.,&.STIPPS.LS.Imagedistortioninscanningprobemicroscopy.AmericanMin-eralogist87(2002)1.pp.5-16[19]WILKENINGG.RecommendationsonthecalibrationofScanningProbeMicroscopes."SPMet—EuropeanNetworkontheCalibrationofSPM",2001,EUcontractno:SMT-CT95-2018,45[20]MELIF.ZcalibrationofametrologyAFMscannerusinganinterferometerandafilteringdevicetogetherwithalineardisplacementstage.In:Proceedingsof3rdSemi