專題20化學實驗方案的設計與評價贛榆高級中學顧延俊【考綱要求】1．了解控制實驗條件的方法，根據實驗試題要求，設計、評價和改進簡單的實驗方案2．能繪制和識別簡單的實驗儀器裝置圖。3．能根據實驗現象，觀察、記錄、分析或處理數據，并得出合理結論4．以上各部分知識與技能的綜合應用（儀器使用、基本操作、制備、分離提純、鑒別和記錄法及實驗設計）?！局R梳理】一．實驗設計的總體思路1．明確實驗目的，弄清實驗原理，理順實驗步驟，注意三個順序（思考問題的順序、儀器連接的順序、實驗操作的順序）。2．根據要求正確選擇儀器和藥品：（反應裝置、除雜裝置、干燥裝置、冷凝裝置、集氣裝置、尾氣處理裝置的選擇）。3．設計實驗裝置和實驗步驟（裝置簡單合理、步驟便捷清楚）(1)對于有氣體參加的實驗，儀器連接的順序是：氣體發(fā)生裝置→除雜、干燥裝置→主體實驗裝置→尾氣處理裝置。(2)儀器連接時遵循的原則：自下而上、自左而右。觀察現象、記錄數據，分析、得出結論二．實驗設計注意的問題1．檢查裝置的氣密性（加熱法，水差法）2．檢查氣體的純度3．加熱操作的先后及酒精燈熄滅順序4．防止倒吸5．一般來講，除雜在前、干燥在后。先除后干（在使用液體除雜劑時），先干后熱（需加熱進行除雜的或吸熱反應），長進短出（洗氣瓶用于洗氣時），短進長出（洗氣瓶用于排水量氣時），先大后小（干燥管用于干燥氣體時）。6．其它安全問題：防爆炸，防氧化，防飛濺，防止產生有毒氣體污染大氣等。三．實驗設計的一般類型：①物質制備實驗設計②物質的性質實驗設計③物質檢驗實驗設計④物質綜合實驗設計【典型例題】[例1]濃氨水可與新制生石灰作用生成氨氣，干燥的氨氣在高溫下能被CuO氧化成N2實驗室欲用圖儀器裝置和藥品來制取純凈的氮氣。試回答下列問題：（1）這些裝置按氣流方向自左向右的連接順序是（填A、B、C……）_______。（2）E中發(fā)生反應的化學方程式是________。（3）裝置④中應當選用的干燥劑是（寫名稱）_________。（4）裝置①中發(fā)生氧化還原反應的化學方程式是________。其中氧化劑是______，氧化產物是_______（寫化學式）。（5）裝置②中濃硫酸的作用是_________。[例2]已知某混合金屬粉末，除鋁處還含有鐵、銅中的一種或兩種，所含金屬的量都在5%以上。請設計合理實驗探究該混合物金屬粉末中鐵、銅元素的存在。僅限選擇的儀器和試劑：燒杯、試管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、藥匙；1mol/L硫酸、2mol/L硝酸、2mol/LNaOH溶液、20%KSCN溶液。完成以下實驗探究過程：（1）提出假設：假設1：該混合金屬粉末中除鋁外還含有元素；假設2：該混合金屬粉末中除鋁外還含有元素；假設3：該混合金屬粉末中除鋁外還含有Fe、Cu元素；（2）設計實驗方案基于假設3，設計出實驗方案（不要在答題卡上作答）。（3）實驗過程根據（2）的實驗方案，敘述實驗操作、預期現象和結論。編號實驗操作預期現象和結論①②③④[例3]含苯酚的工業(yè)廢水處理的流程圖如下：（1）上述流程里，設備1中進行的是___操作（填寫操作名稱）。實驗室里這一步操作可以用____進行（填儀器名稱）。（2）由設備2進入設備3的物質A是______，由設備3進入設備4的物質B是______。（3）在設備3中發(fā)生反應的化學方程式為_________。（4）在設備4中，物質B的水溶液和CaO反應，產物是NaOH、H2O和________。通過____操作（填寫操作名稱），可以使產物相互分離。（5）上圖中，能循環(huán)使用的物質是C6H6、CaO、____、_____。[例4].為探究銅跟濃硫酸的反應情況，取6.4g銅片和12mL18mol/L濃硫酸放在圓底燒瓶中共熱，直到無氣體產生，發(fā)現燒瓶中有銅片剩余，根據所學的化學知識可知有一定量的硫酸剩余。現為定量測定余酸的物質的量濃度，甲、乙兩學生進行了如下設計：(1)甲設計方案是：先測定銅與濃硫酸反應產生SO2的量，再計算余酸的物質的量濃度。他認為測定SO2的量的方法有多種，請問下列實驗方案中不可行的是（填寫字母編號）。A．將產生的氣體緩緩通過預先稱量過盛有堿石灰的干燥管，結束反應后再次稱量B．將產生的氣體緩緩通入足量酸性KMnO4溶液，再加入足量BaCl2溶液，過濾、洗滌、干燥、稱量沉淀C．用排水法測定產生氣體的體積（已折算成標準狀況）D．用排飽和NaHSO3溶液的方法測出產生氣體的體積（已折算成標準狀況）(2)乙設計方案是：在反應后的溶液中加蒸餾水稀釋至1000mL，取20ml于錐形瓶中，滴入（請?zhí)畛鲋甘緞┑拿Q），用標準NaOH溶液進行滴定（已知：Cu(OH)2開始沉淀的PH約為5），通過測出消耗NaOH溶液的體積來求余酸的物質的量的濃度，假定反應前后燒瓶中溶液體積不變，你認為乙設計的實驗方案能否求得余酸的物質的量的濃度(填“能”或“否”)，其理由是?！踞槍π跃毩暋?.下列實驗方案中，可以實現其實驗目的是（） A．依次用加熱蒸干、溶解、過濾的方法可以除去氯化鈉溶液中混有的少量三氯化鐵 B．用加入乙醇的方法可萃取碘水中的碘 C．配制FeCl3溶液時，先將FeCl3溶于較濃鹽酸，再加水稀釋，最后加少量還原鐵粉 D．用潤濕的pH試紙可準確測量某酸溶液的pH2.（）A．實驗中儀器D可起到防止倒吸的作用B．若A為食鹽水，B為電石，C中盛酸性KMnO4溶液，則C中溶液紫色褪去C．若A為濃氨水，B為生石灰，C中盛AgNO3溶液，則C中無現象D．若A為醋酸，B為貝殼（粉狀），C中盛C6H5ONa溶液，則C中溶液變渾濁3．右圖所示裝置為銅跟濃硫酸反應制取二氧化硫的實驗裝置,請回答下列問題：(1)盛放藥品前，檢驗此裝置的氣密性的操作方法和現象是。(2)在裝置A中放入有關藥品后，打開活塞K，將分液漏斗中的液體加入燒瓶中，關閉分液漏斗的活塞，點燃酒精燈，燒瓶中反應的化學方程式為。(3)裝置D中試管口放置的棉花中應浸有一種液體，這種液體是，其作用是。(4)裝置B的作用是貯存多余的二氧化硫和防止其污染環(huán)境，則B中應盛放的液體是(填寫字母代號)；a．水b.濃溴水c．KMnO4酸性溶液d．NaHSO3飽和溶液收集二氧化硫完畢，應進行的操作為。4.氯化銅（CuCl2·2H2O）中FeCl2雜質。為制得純凈氯化銅晶體，首先將其制成水溶液，然后按下面所示的操作步驟進行提純。（1）加入氧化劑X的目的是_________。（2）下列氧化劑中最適合于本實驗的是_________。A.H2O2B.KMnO4C.NaClOD.K2Cr2O7（3）物質Y和沉淀Z的化學式分別是_________和_________。（4）為分離出沉淀Z，并將溶液Ⅲ蒸發(fā)獲得晶體，從A～L中選擇所需的儀器為________。除以上儀器之外還需要的儀器和實驗用品是_______。（已知完全呈氫氧化物沉淀所需的pH：Fe3+為3.7，Cu2為6.4，Fe2+為6.4。）A漏斗B燒杯C試管D蒸發(fā)皿E坩堝F溫度計G酒精燈H噴燈I鐵架臺（附鐵圈）J藥匙K滴管L錐形瓶5.某學生將混有銅粉的氯化鐵晶體（FeCl3·6H2O）提純，以得到純凈的氯化鐵晶體，他提出了下列實驗步驟：a.把樣品溶解；b.過濾除去銅粉；c.蒸干溶液即到氯化鐵晶體。（1）以上實驗步驟是否可行？____，其原因是什么？（要寫出有關的化學方程式）____。（2）請擬出合理的實驗方案（只寫簡單步驟）：①____、②____、③____、④____、⑤____、⑥____。6.實驗室有一瓶可能含有NaCl，Na2SO4、KNO3、K2CO3、K2SO4中的一種或幾種雜質的亞硫酸鈉，通過下列實驗以確定其成分及其質量分數，試根據實驗填寫以下空白：稱取樣品6.30g，加入6.0mol/L的硫酸至過量，產生無色氣體560mL（標準狀況）；向逸出氣體后的溶液中加入稍過量的BaCl2溶液得白色沉淀9.32g，溶液的焰色反應僅呈黃色。（1）若用下列儀器進行上述氣體的發(fā)生、凈化，并測定其體積的系列實驗，氣體流向從左到右，各儀器的正確連接順序是（用A、B、C、D……填寫）____接____，____接____，____接____。X是____，汽油的作用是____。（2）操作時，怎樣操作才能正確地測出反應放出的氣體體積？（3）若實驗中加入硫酸溶液為5.00mL，則亞硫酸鈉的質量分數為____．一定含有的雜質是____，不能確定的是____。7.環(huán)境監(jiān)測測定水中溶解氧的方法是：（1）準確量取amL水樣，置于潔凈干燥的帶塞錐形瓶中，迅速加固定劑MnSO4溶液和堿性KI溶液（含KOH），立即塞好塞子并振蕩搖勻，使之充分反應：（該反應極快）（2）測定：開塞后迅速加入適量硫酸使錐形瓶內發(fā)生如下反應：。向錐形瓶中加入少許指示劑淀粉試液，用滴定管中的濃度為bmol/L的Na2S2O3溶液滴定到終點時，共消耗VmL的Na2S2O3溶液。其反應式為：I2+2S2O32－=2I－+S4O62－試回答：①準確量取amL水樣的儀器是____。②滴定到終點時，溶液由____色變成____。③水中溶解氧氣的量（以g/L為單位）的計算式為____。④測定時，滴定管經水洗、蒸餾水洗后，加滴定劑Na2S2O3溶液，然后滴定，這樣會導致測定結果____（偏低、偏高、無影響）。8.硫酸銅在加熱條件下發(fā)生分解反應，生成氧化銅、二氧化硫、三氧化硫和氧氣．請用題中給出的儀器、藥品（如圖所示）設計一個實驗，測定硫酸銅在加熱分解時產生的氧氣、二氧化硫、三氧化硫與參加反應的硫酸銅的物質的量的關系，并確定在該條件下硫酸銅分解反應的化學方程式。實驗測得數據和有關結果如下：①準確稱量無水硫酸銅4.80g；②測出量筒中水的體積，折算成標準狀況下氣體的體積為224mL；③干燥管在實驗后質量增加2.56g；④實驗結束時裝置F中的溶液變?yōu)镹a2SO4溶液（不含其他溶質）。（相對分子質量：CuSO4為160，SO2為64，SO3為80）請回答：（1）按裝置從左到右排列，實驗時各儀器接口的連接順序為（填序號）1接____，____接____，____接____，____接____，____接____。（2）裝置F的作用是____。（3）裝置D的作用是____。（4）確定裝置E的進出口的原則是____。（5）實驗數據測出后，首先應計算的物質是____，通過計算推斷，該條件下硫酸銅分解反應的化學方程式為____、[高考鏈接]9.（江蘇06）某化學興趣小組按照下列方案進行“由含鐵廢鋁制備硫酸鋁晶體”的實驗：步驟1：取一定量含鐵廢鋁，加足量的NaOH溶液，反應后完全過濾步驟2：邊攪拌邊向濾液中滴加稀硫酸至溶液pH=8~9,靜置、過濾、洗滌步驟3：將步驟2中得到的固體溶于足量的稀硫酸步驟4：將得到的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻、結晶、過濾、干燥。請回答以下問題：上述試驗中的過濾操作需要玻璃棒、________、________等玻璃儀器。步驟1過濾的目的是_______________________________________。當步驟2中溶液的pH=8~9時，檢驗沉淀是否完全的方法是________。步驟2溶液的pH較難控制，可改用____________________.10．（07上海）某課外研究小組，用含有較多雜質的銅粉，通過不同的化學反應制取膽礬。其設計的實驗過程為：（1）銅中含有大量的有機物，可采用灼燒的方法除去有機物，灼燒時將瓷坩堝置于

上（用以下所給儀器的編號填入，下同)，取用坩堝應使用，灼燒后的坩堝應放在上，不能直接放在桌面上。實驗所用儀器：a蒸發(fā)皿b石棉網c泥三角d表面皿e坩堝鉗f試管夾（2）雜質銅經灼燒后得到的產物是氧化銅及少量銅的混合物，用以制取膽礬。灼燒后含有少量銅的可能原因是a灼燒過程中部分氧化銅被還原b灼燒不充分銅未被完全氧化c氧化銅在加熱過程中分解生成銅d該條件下銅無法被氧氣氧化（3）通過途徑Ⅱ實現用粗制氧化銅制取膽礬，必須進行的實驗操作步驟：酸溶、加熱通氧氣、過濾、、冷卻結晶、、自然干燥（4）由粗制氧化銅通過兩種途徑制取膽礬，與途徑Ⅰ相比，途徑Ⅱ有明顯的兩個優(yōu)點是：、（5）在測定所得膽礬（CuSO4·xH2O）中結晶水x值的實驗過程中：稱量操作至少進行次（6）若測定結果x值偏高，可能的原因是a加熱溫度過高b膽礬晶體的顆粒較大c加熱后放在空氣中冷卻d膽礬晶體部分風化答案：[例1]（1）F→G→H→A→B→D→C（2）（3）堿石灰（4）2NH3+3CuON2↑+3H2O+3Cu；CuO；N2（5）除去水蒸氣和氨氣[例2]（1）Cu；Fe（順序可交換）

（3）①用藥匙取少許樣品，加入試管A中，再用滴管取過量NaOH溶液并滴加到試管A中，充分反應后，靜置，棄去上層清液，剩余固體備用樣品部分溶解，并有氣體放出

②往試管A的剩余固體中加過量稀硫酸，充分反應后，靜置。取上層清液于試管B中，剩余固體備用固體部分溶解，并有氣體放出，溶液呈淺綠色，可能含鐵

③往試管B中加入少許稀硝酸，再滴加KSCN溶液溶液先變黃色，加KSCN后顯血紅色，結合②可知，一定含鐵

④往②剩余固體中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液固體溶解，有無色刺激性氣體產生并很快變成紅棕色，溶液顯藍色，加NaOH溶液后有藍色沉淀產生，一定含銅[例3]（1）萃取、分液；分液漏斗（2）苯酚鈉；碳酸氫鈉（3）+CO2+H2O→+NaHCO3（4）CaCO3；過濾（5）CO2；NaOH例4.(1)ACD；(2)甲基橙，能，因為，在含Cu2+、H+的混合溶液中，當以甲基橙為指示劑用標準NaOH溶液進行滴定時，可以有效排除Cu2+的干擾，準確測出H+的物質的量。【針對性練習】1.Ａ2.C3.(1)將D裝置中導管口浸沒在水面下，關閉分液漏斗活塞，打開K，微熱A裝置，D的導管口有氣泡冒出；關閉K，長頸漏斗中液面上升(B瓶中液面下降)，說明裝置不漏氣(2)Cu+2H2SO4(濃)=CuSO4+SO2↑+2H2Ｏ(3)堿液吸收多余的SO2氣體(4)d關閉活塞K，撤去酒精燈4．（1）把Fe2+氧化成Fe3+。（2）A。（3）CuO、（4）A、B、D、G、I，玻璃棒。5．（1）不可行；樣品加水后發(fā)生反應2FeCl3+Cu=2FeCl2+CuCl2，過濾不能除去Cu，濾液中含有FeCl2、CuCl2。蒸干濾液時發(fā)生反應FeCl3+3H2O=Fe（OH）3+3HCl↑，因此得不到純FeCl3晶體。（2）①溶解②加過量鐵粉③過濾④向溶液中通足量Cl2⑤加少量鹽酸⑥蒸發(fā)、濃縮、結晶6.（1）A接E，F接D，C接B濃H2SO4；以防SO2在水中溶解并測定SO2體積（2）上下移動量筒；保持量筒液面和廣口瓶甲中液面在同一水平線上再讀數（3）50％；Na2SO4；NaCl7．①移液管或滴定管②藍；無色③④偏高8．（1）1096534872（2）吸收混合氣中的SO3（3）除去從F中出來的混合氣體中的水蒸氣（4）保證氣體能將瓶中水排出進入量筒（5）O2；3CuSO43CuO+2SO2↑+SO3↑+O2↑9.⑴燒杯漏斗⑵除去鐵等不溶于堿的雜質⑶取上層清液，逐滴加入稀硫酸，若渾濁則說明沉淀不完全，若不變渾濁則說明沉淀完全⑷通入足量的CO2氣體10（1）ceb（2）ab（3）蒸發(fā)過濾

（4）產生等量膽礬途徑Ⅱ消耗硫酸少途徑Ⅱ不會產生污染大氣的氣體

（5）4（6）a備用題目[例1]用下列儀器、藥品驗證由銅和適量硝酸反應產生的氣體中含NO（儀器可選擇使用，N2和O2的用量可自由控制）。已知：①②氣體液化溫度：NO221℃，NO試回答：（1）儀器的連接順序（按左→右連接，填各接口的編號）為____。（2）反應前先通入N2，目的是______。（3）確認氣體中含NO的現象是________。（4）裝置F的作用是________。（5）如果O2過量，則裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為_____。答案：（1）①⑤④（10）（11）（或（11）（10））⑥⑦③。（2）驅趕裝置中的空氣，防止產生的NO被氧化；（3）通入O2后裝置D中有紅棕色氣體生成；（4）使NO2液化（分離NO2和NO）；（5）4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O2.在實驗室做鋅與濃硫酸反應的實驗時，甲同學認為產生氣體是二氧化硫；乙同學認為除二氧化硫氣體外，還有氫氣。為了驗證甲、乙同學的判斷是否正確，丙同學設計了下圖所示的實驗裝置(鋅與濃硫酸共熱時產生的氣體為X，且該反應裝置已略去)：試回答：(1)上述實驗中生成二氧化硫反應的化學方程式為：。(2)乙同學認為還可能產生氫氣的理由是：。(3)丙同學在安裝好裝置后，必不可少的一步操作是：。(4)A中加入的試劑可能是,其作用是；B中加入的試劑可以是，其作用是；E中的試劑可以是，作用是。(5)可以證明氣體X中含有氫氣的實驗現象是：C中,D中。如果撤去裝置B，是否還能根據D中的現象判斷氣體X中含有氫氣?答：，理由是。答案：.(1)Zn+2H2SO4((濃)==ZnSO4+SO2↑+2H2O(2)隨著反應進行，硫酸濃度變稀與鋅反應生成氫氣(3)檢查裝置氣密性(4)品紅溶液，驗證氣體中含有二氧化硫；濃硫酸，干燥氫氣，堿石灰（或無水氯化鈣），防止空氣中水蒸氣進入D(5)黑色氧化銅經過加熱后變?yōu)榧t色，無水硫酸銅變藍；不能，氫氣從B中出來也可能帶出水蒸氣，進入D中使無水硫酸銅變藍。3.有A、B、C、D四瓶未知溶液，它們是Na2CO3、K2SO4、KHSO4和，為了鑒別它們，進行了下列實驗。由此可以判斷：A是____，B是____，C是____，D是____。答案：A是KHSO4B是C是K2SO4D是Na2CO3（07江蘇）酯是重要的有機合成中間體，廣泛應用于溶劑、增塑劑、香料、粘合劑及印刷、紡織等工業(yè)。乙酸乙酯的實驗室和工業(yè)制法常采用如下反應：（）CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O請根據要求回答下列問題：（1）欲提高乙酸的轉化率，可采取的措施有、