ICS71.100.40G72中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5174—2018代替GB/T5174—2004表面活性劑洗滌劑陽(yáng)離子活性物含量的測(cè)定直接兩相滴定法Surfaceactiveagents—Detergents—Determinationofcationic-activemattercontent—Directtwo-phasetitrationprocedure2018-12-28發(fā)布2019-07-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局ⅠGB/T5174—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。GB/T5174—2004相比,主要技術(shù)變化如下:—修改了建議試驗(yàn)份稱樣質(zhì)量(見(jiàn)7.1,2004年版的7.1);—修改了試驗(yàn)份定容體積(見(jiàn)7.2,2004年版的7.2);—修改了活性物含量的計(jì)算公式(見(jiàn)8.1,2004年版的第8章)。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO2871-1:2010《表面活性劑洗滌劑陽(yáng)離子活性物含量的測(cè)定第1部分:高分子質(zhì)量陽(yáng)離子活性物》和ISO2871-2:2010《表面活性劑洗滌劑陽(yáng)離子活性物含量的測(cè)定第2部分:低分子質(zhì)量(200~500)陽(yáng)離子活性物》。ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010均系表面活性劑洗滌劑陽(yáng)離子活性物含量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn),系根據(jù)同一直接兩相滴定原理,應(yīng)用相同的試劑、儀器、計(jì)算公式進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)將二者合在一起,作為修訂GB/T5174—2004的采標(biāo)依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010相比結(jié)構(gòu)調(diào)整如下:—修改了ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010中“7.1測(cè)試中可能的干擾”在標(biāo)準(zhǔn)中的位置,將其提前至“第1章范圍”;—本標(biāo)準(zhǔn)中7.2和7.3對(duì)應(yīng)于ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010中7.2;—第9章“試驗(yàn)報(bào)告”中增加了“f)試驗(yàn)日期和試驗(yàn)人員”。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010相比存在技術(shù)性差異,這些差異涉及的條款已通過(guò)在其外側(cè)頁(yè)邊空白位置的垂直單線(|)進(jìn)行了標(biāo)示,附錄A中給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因的一覽表。本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改:—修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;—4.1中增加“可供替換的溶劑二氯甲烷”的使用注解。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC272)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)日用化學(xué)研究院有限公司[國(guó)家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(太原)]、深圳市芭格美生物科技有限公司、西安開(kāi)米股份有限公司、山西省標(biāo)準(zhǔn)化研究院。1GB/T5174—2018表面活性劑洗滌劑陽(yáng)離子活性物含量的測(cè)定直接兩相滴定法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定表面活性劑、洗滌劑中陽(yáng)離子活性物的直接兩相滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定的陽(yáng)離子活性物如:a)單、雙、三脂肪烷基叔胺季銨鹽,硫酸甲酯季銨鹽;b)長(zhǎng)鏈酰胺乙基及烷基的咪唑啉鹽或3-甲基咪唑啉鹽;c)氧化胺及烷基吡啶鎓鹽。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體活性物或活性物水溶液。若其含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,則陽(yáng)離子活性物的平均相對(duì)分子質(zhì)量已知,或預(yù)先測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于有陰離子或兩性表面活性劑存在時(shí)的測(cè)定。注1:作為助溶劑存在的相對(duì)低分子質(zhì)量甲苯磺酸鹽及二甲苯磺酸鹽,其相對(duì)于活性物的濃度小于或等于15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí),尚不產(chǎn)生干擾。如濃度更大,則需考慮其影響。注2:非離子表面活性劑、肥皂、尿素和乙二胺四乙酸鹽不干擾。注3:洗滌劑配方中的典型無(wú)機(jī)組分,如氯化鈉、硫酸鈉、硼酸鈉、三聚磷酸鈉、過(guò)硼酸鈉、硅酸鈉等不干擾,但過(guò)硼酸鈉以外的漂白劑在分析前要予以破壞,且樣品完全溶于水。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T13173表面活性劑洗滌劑試驗(yàn)方法(GB/T13173—2008,ISO607:1980,ISO2996:1974,ISO4313:1976,ISO4325:1990,ISO697:1981,MOD;ISO4321:1997,IDT)QB/T2739洗滌用品常用試驗(yàn)方法滴定分析(容量分析)用試驗(yàn)溶液的制備3原理在有陽(yáng)離子染料和陰離子染料混合指示劑存在的兩相(水-氯仿)體系中,用一陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的陽(yáng)離子活性物。樣品中的陽(yáng)離子表面活性劑最初與陰離子染料反應(yīng)生成鹽而溶于三氯甲烷層,使呈藍(lán)色。滴定中,陰離子表面活性劑取代陰離子染料,在終點(diǎn)時(shí)與陽(yáng)離子染料生成鹽,使三氯甲烷層呈淺灰-粉紅色。4試劑除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭?水為符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.1三氯甲烷。注:亦可根據(jù)測(cè)試樣品選擇使用二氯甲烷,使用前確認(rèn)二氯甲烷對(duì)所測(cè)試樣品結(jié)果與三氯甲烷無(wú)顯著性差異,同時(shí)2GB/T5174—2018在報(bào)告結(jié)果時(shí)說(shuō)明所用的試劑類別。4.2異丙醇。QB/T2739配制。4.3月桂基硫酸鈉(又稱為十二烷基硫酸鈉)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,c(C12H25SO4Na)=0.004mol/L,QB/T2739配制。4.4酸性混合指示液,按QB/T2739配制。5儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)。5.1具塞量筒,100mL。5.2具塞滴定管,50mL。5.3單刻度容量瓶,500mL。5.4移液管,25mL。5.5燒杯,100mL。6試樣制備洗滌劑實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按GB/T13173中的規(guī)定制備和貯存。7程序7.1試驗(yàn)份稱取含陽(yáng)離子活性物約2.0mmol的實(shí)驗(yàn)室樣品至100mL燒杯(5.5)中,精確至1mg。表1是按相對(duì)分子質(zhì)量360計(jì)算的取樣量,可作參考。表1試驗(yàn)份質(zhì)量試樣中陽(yáng)離子活性物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試驗(yàn)份質(zhì)量/g514107203.5501.41000.77.2試樣溶液的制備7.2.1對(duì)低相對(duì)分子質(zhì)量(200~500)的樣品用水溶解試驗(yàn)份(7.1),定容500mL(試液A)。7.2.2對(duì)高相對(duì)分子質(zhì)量(500~700)樣品溶解試驗(yàn)份(7.1)于20mL異丙醇(4.2)中,必要時(shí)加熱。加約50mL水,攪拌溶解。轉(zhuǎn)移至500mL單刻度容量瓶(5.3),用水稀釋至刻度,混合均勻(試液A)。注:如若配制的溶液仍為混濁狀(即未完全溶解),可采用7.2.3方法進(jìn)行制備。7.2.3對(duì)高相對(duì)分子質(zhì)量(>700)樣品溶解試驗(yàn)份(7.1),用異丙醇水溶液(1+1,體積比)溶解,必要時(shí)加熱溶解,轉(zhuǎn)移至500mL單刻度容量瓶中(5.3),用異丙醇水溶液(1+1,體積比)稀釋至刻度,混合均勻(試液A)。3GB/T5174—20187.3測(cè)定用移液管(5.4)精確移取25mL試液A至100mL具塞量筒(5.1)中。分別加入10mL水、15mL三氯甲烷(4.1)和10mL酸性混合指示液(4.4),混合均勻。用月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)充滿具塞滴定管(5.2),開(kāi)始滴定,每次滴加后加塞,充分搖動(dòng)。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí),搖動(dòng)而形成的乳濁液極易破乳,繼續(xù)逐滴滴定并充分振蕩搖動(dòng),直至藍(lán)色褪去,三氯甲烷層為淺灰-粉紅色即達(dá)終點(diǎn)。記錄滴定所消耗月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)的體積。8結(jié)果表示8.1計(jì)算陽(yáng)離子活性物含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示,按式(1)計(jì)算:×100…………式中:X—陽(yáng)離子活性物含量,%;c—月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V3—滴定時(shí)所耗用的月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);Mr—陽(yáng)離子活性物的平均摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);V1—樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL);V2—滴定時(shí)移取試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);m—試樣質(zhì)量,單位為克(g)。以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)定結(jié)果。8.2精密度8.2.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1.5%,以大于1.5%的情況不超過(guò)5%為前提。8.2.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的3%,以大于3%的情況不超過(guò)5%為前提。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:a)完全鑒別樣品所需的全部資料;b)所用的方法;c)結(jié)果和所用的表示方法;d)測(cè)定過(guò)程中出現(xiàn)的任何異?，F(xiàn)象;e)本標(biāo)準(zhǔn)未包括的或任選的所有操作細(xì)節(jié);f)試驗(yàn)日期和試驗(yàn)人員。4GB/T5174—2018附錄A(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010的技術(shù)性差異及其原因表A.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010的技術(shù)性差異及其原因表A.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO2871-1:2010和ISO2871-2:2010的技術(shù)性差異及其原因本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)技術(shù)性差異原因1從原國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的“7.1測(cè)試部分”提前到本標(biāo)準(zhǔn)部因素,進(jìn)而使標(biāo)準(zhǔn)使用者對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍一目了然,有助于更加清楚地認(rèn)識(shí)該標(biāo)準(zhǔn)2關(guān)于規(guī)范性引用文件,本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整,調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中,具體調(diào)整如下:—?jiǎng)h除ISO385、ISO1042和ISO2271:1989;—增加引用QB/T2739(見(jiàn)4.3、4.4);—用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6682代替ISO3696(見(jiàn)第4章);—用修改采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T13173代替ISO607(見(jiàn)第6章)滴定管(ISO385)和單刻度容量瓶(ISO1042)均為實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿,規(guī)定其規(guī)格后即可保證試驗(yàn)結(jié)果的有效性,故本標(biāo)準(zhǔn)中刪除對(duì)ISO385和ISO1042的引用;ISO2871中引用了ISO2271中的原理和試劑配制兩個(gè)部分,本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)原理已列于“3業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T2739,故刪除了對(duì)ISO2271:1989的引用;國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3696等效一致的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn);用GB/T13173代替國(guó)際ISO607,更加符合實(shí)際使用情況3用陰離子活性物標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)陽(yáng)離子活性物試樣ISO2871-1:2010以待測(cè)試樣溶液作為滴定劑滴定陰離子活性物標(biāo)準(zhǔn)溶液,ISO2871-2:2010則以陰離子活性物標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑滴定待測(cè)試樣。兩個(gè)ISO標(biāo)準(zhǔn)的原理相同,根據(jù)實(shí)際試驗(yàn)情況,將其統(tǒng)一為“用陰離子活性物標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)陽(yáng)離子活性物試樣”5.4增加“5.4移液管,25mL”移液管為試驗(yàn)中精確移取試樣溶液時(shí)必須用到的常用玻璃儀器5.5增加“5.5燒杯”燒杯為試驗(yàn)時(shí)溶解樣品必須用到的常用玻璃儀器7.12mmol的實(shí)驗(yàn)室樣品……精確至1mg”根據(jù)經(jīng)驗(yàn),將試驗(yàn)份質(zhì)量統(tǒng)一為約2.0mmol,使標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積由約17mL變?yōu)榧s25mL,可使滴定劑消耗體積與待測(cè)試樣移取體積更接近,可更大程度上減小誤差。規(guī)定稱樣量精確至1mg,在滿足通常的準(zhǔn)確度下,常用的分析天平可以符合要求5GB/T5174—2018表A.1(續(xù))本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)技術(shù)性差異原因7.2修改定容體積為“500mL”修改后,不影響試驗(yàn)結(jié)果,同時(shí)更加節(jié)約成本、環(huán)保7.2修改試樣溶液配制方法:700>相對(duì)分子質(zhì)量>500的試樣—“20mL異丙醇+水定容”配制試樣