H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23514—2009核級銀-銦-鎘合金化學(xué)分析方法M-A-I國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB／T23514—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23514—2009《核級銀-銦-鎘合金化學(xué)分析方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T23514—2009相比較主要技術(shù)變化如下：EDTANa2EDTANa2EDTA—修改了儀器設(shè)備部分的內(nèi)容（見2.3,2009年版的第4章—將允許差改為精密度（見2.7,2009年版的8.2); —增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法（見第3章）。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西安漢唐分析檢測有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、寶鈦集團(tuán)有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉厚勇、王小靜、王歆凱、許潔瑜、張俊峰、劉婷、王長華、王津、侯川、熊曉燕、墨淑敏、張林娜。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本情況為：—GB/T23514—2009。1GB／T23514—2020核級銀-銦-鎘合金化學(xué)分析方法鉛、錫、鋅含量的測定方法。樣品用硝酸溶解。先采用電位滴定法測定銀含量，使用復(fù)合銀電極，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位Na2EDTA除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和試驗室二級水。2.2.7硝酸(1+1)。500mL,混勻。500mL300mL水稀釋至刻度，混勻。Na2EDTA00mL2100mL00mL100mL2GB／T23514—20202Na2EDTA2。式中：2—Na2EDTA2—Na2EDTA2mol/L)1000—體積單位換算因子；2.3儀器設(shè)備2.3.1自動電位滴定儀。2.5試驗步驟平行做兩份試驗，取其平均值。20mL2近乎停止，低溫加熱至試料(2.5.1)溶解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下。冷卻至室溫，吹洗表面皿及2.5.3.2移取10.00mL上述溶液于100mL燒杯中，用水稀釋至約40mL。３GB／T23514—2020點，記錄消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。將電極上殘留液用水沖洗至燒杯中，加入乙酸-乙酸鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。∞∞∞計計算：式中：計算結(jié)果保留至小數(shù)點后二位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表１給出的平均值范圍內(nèi)，測試結(jié)果差的絕元素％％GB／T23514—2020在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，測試結(jié)果差的絕表2再現(xiàn)性限元素%R/%InCd樣品經(jīng)硝酸溶解。用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎂、鉍、銅、鐵、錳、鎳、鉛、錫和鋅的含量；以內(nèi)標(biāo)法校正基體的影響。按工作曲線法計算各元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測定結(jié)果。室一級水。3.2.2硝酸(1+1)。3.2.4鹽酸(1+1)。45GB／T23514—2020100mL5mL31mL100mL5mL31mL00mL333.3.2各元素測定同位素和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表3。表3同位素和內(nèi)標(biāo)元素的選擇元素同位素質(zhì)量數(shù)內(nèi)標(biāo)元素MgBi169TmCuFeMnNiPb169TmSn169TmZn注：鐵元素采用碰撞模式消除干擾。６GB／T23514—2020平行做兩份試驗，取其平均值。隨同試料做空白試驗。移取、、、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和、混合標(biāo)準(zhǔn)溶用水稀釋至刻度，混勻。于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，按表３所推薦的則應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。3．5．6．2測定空白試液及分析試液。儀器根據(jù)工作曲線，自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出各元素質(zhì)量濃度。式中：計算結(jié)果保留至小數(shù)點后四位。GB／T23514—2020在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，測試結(jié)果差的絕法或外延法求得。表4重復(fù)性限元素%%MgBiCuFeMnNiPbSnZn78GB／T23514—2020在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，測試結(jié)果差的絕插法或外延法求得。表5再現(xiàn)性限元素%%MgBiCuFeMn