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1《動物油脂熔點測定》毛細(xì)管中熔點(滑點)的測定》也已經(jīng)更新(ISO6321:2021),修訂后的標(biāo)準(zhǔn)第三,GB/T12766-2008中,對毛細(xì)管、精密溫度計和電熱源等儀器設(shè)備的2標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口上報及執(zhí)行,主管部門為中目前,國際上相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有ISO661:2003《動植物油同等轉(zhuǎn)化),SN/T0801.5-1999《進(jìn)出口動植物油脂熔點檢驗方法》,GB2024年2月,起草組對標(biāo)準(zhǔn)的原則、框架、基本內(nèi)容、核心條款等內(nèi)容進(jìn)32024年5月,驗證階段。將標(biāo)準(zhǔn)補充的熔點儀法,使用3家不同廠家的儀加工技術(shù)水平為參考,兼顧行業(yè)經(jīng)濟未來發(fā)展需四是規(guī)范性原則。按照全過程質(zhì)量安全控制的思路,標(biāo)準(zhǔn)的修訂嚴(yán)格按照4標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)題的英文翻譯進(jìn)行了修改。“Animalfatandoil—Determinationofmeltingpoint”修改為“Animalfatsandoils—Determinationofmeltingpoint”理由是動物油脂涉及多種類別的油脂,在英文中應(yīng)使用增加“在4℃~25℃的環(huán)境條件下”,由于實驗樣品受溫度的影響較大,通5物油脂碘值的測定》(GB/T5532-202參考ISO6321:2021《動植物油脂在開口毛細(xì)管中熔點(滑點)的測定》中5.1“Capillarytubes,havinguniformwallsandwhichareopenatbothends,ofinternal50mm~70mm?!恐?.1“Beforeuse,cleanthetubesthoroughlybywashingthemsuccessivelywithamixtureofchromicacid,waterandacetoneoranalternatHowever,itisrecommendedthatnewtubesareused.”【翻譯:毛細(xì)管使用之前,6同時也參考了GB/T24892-2010《動植物油脂在開口毛細(xì)管中熔點(滑點)的刪除“6.1按GB/T9695.19取樣”。因為GB/T96行制備,密封冷藏保存,分析時將其融化后使用。”原因是附錄A是按照ISO增加“稱取約20g樣品”。增加取樣量的描述,參考了GB5009.236-2016干燥并與溫度計一起稱量的碟子中,稱取試樣約20g,精確至0.001g?!眘ampleuntilcolumnsoffat10mm±2mmlongareobtained.【翻譯:將兩根毛細(xì)7的裝有試樣的兩根毛細(xì)管和溫度計固定在一起,盡量避免將體溫傳遞給脂肪試twocapillarytubespreparedformethodA(8.1)thermometer(5.2)usingsmallrubberbandlieadjacenttothebulbofthethermometer”?!?.3.1使用小橡皮筋(或任何其他合適的方法,如橡皮圈)將為方法A(8.1)或方法B(8.2)制備好的兩根毛細(xì)管固定在溫度計(5.2)上,盡量避免將體溫傳遞給脂肪試樣,使脂肪柱一端朝GB/T12766-2008和ISO6321:2021兩種測定方法在每次測定的毛細(xì)管數(shù)量GB/T12766-2008是每次測定一根毛細(xì)管,升溫速率為開始3-4°C/分鐘,接近8鵝油樣品熔點為25.7°C。臨近熔點時,0.5°thataslowstreamofwaterpassesthroughthewaterjacket,regulatingtheheatingsothattheriseintemperatureofthewater,asmeasuredbythethermometerinthewater監(jiān)測溫度,讓水緩緩上升,方法A的升溫速率約為3℃/min~4℃/min,方法Bnotethetemperaturevalueindicatedbythethermometerimmediatelyasthefatstoriseinthetube.8.3.5N分別記錄每一根毛細(xì)管中脂肪柱開始向上滑動時的溫度。8.3.5計算兩次讀數(shù)的9增加“7.3測定次數(shù)同一試樣測定兩次,即得到兩個平均值(7.2.4)。”A(8.3.5)andtwofinalmea對同一測試樣進(jìn)行兩次測定[即獲得方法A(8.3.5)的兩次平均讀數(shù)和方法B(8.3.6)增加“8分析結(jié)果的表述”0,1℃.”【9結(jié)果表達(dá)取這兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。在開放的毛細(xì)管中表達(dá)滑動熔點至最接近的0.1℃?!俊?允許差”改為“9精密度”本標(biāo)準(zhǔn)增加了第二法儀器法。隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,除了傳統(tǒng)的手工操作2和廠家3)與目測法中的長度不一致。使用目測法采用3家廠家提供的毛細(xì)管),本法使用的儀器為熔點儀,同時結(jié)合動物油脂采用目測法和儀器法進(jìn)行對比,實驗發(fā)現(xiàn)儀器法升溫速率0.5°C/min和本實驗采用3家儀器廠家的設(shè)備進(jìn)行驗證。每個廠家推薦的升溫速度要求如廠家1:以低于試樣熔點約5℃作為起始溫度,以0.5℃/min或1℃/min)的速改進(jìn)前后兩種方法在結(jié)果上沒有顯著差異,且改進(jìn)后的RSD稍微低于改進(jìn)前,實驗選取了白豬油、黑豬油、牛油和雞油作為樣品。2023年,我國肉類產(chǎn)禽肉2563萬噸(以雞肉為主)。油脂是畜禽屠宰產(chǎn)2和廠家3),以兩種白豬油為實驗樣品,使用符合標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑、壁厚和外徑,長以白豬油(樣品2)為樣品,采用目測法和儀器法進(jìn)行對比,實驗發(fā)現(xiàn)儀器的利用與品質(zhì)控制,提高提升動物油脂質(zhì)量安全水平,指導(dǎo)動物油脂的制加工、的進(jìn)步,結(jié)合我國目前動物油脂行業(yè)現(xiàn)狀,對《動物油脂熔點測定》(GB/T注:表中相同字母表示無顯著性差異(p>0.05),不同字母表示有顯著性差異注:表中相同字母表示無顯著性差異(p>0.05),不同字母表示有顯著性差異稱度8毛細(xì)管規(guī)962951899注:表中相同字母表示無顯著性差異(p>0.05),不同字母表示有顯著性差異1202413924322344419501531545223439152034567562912266765486713514581358004622912注:表中相同字母表示無顯著性差異(p>0.05),不同字母表示有顯著性差異稱1202411392423223434419544573
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