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2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定二氯吡啶酸原藥還應(yīng)符合表1的要求。二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥水分/%氫氧化鈉不溶物*/%正常生產(chǎn)時,氫氧化鈉不溶物每3個月至少測定一次。4.3鑒別試驗(yàn)色譜柱:250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱,內(nèi)裝5μmC1?填充物(或具有同等效果的色譜柱);微量進(jìn)樣器:50pL柱溫:室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);進(jìn)樣體積:5pL;上述操作參數(shù)是典型的,可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整,以期獲得最佳典型的二氯吡啶酸原藥高效液相色譜圖見圖2。圖2二氯吡啶酸原藥高效液相色譜圖稱取0.1g(精確至0.0001g)二氯吡啶酸標(biāo)樣于50mL容量瓶中,加入40mL流動相超聲波振蕩6min,冷卻至室溫,用流動相定容至刻度,搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶33稱取含0.1g二氯吡啶酸的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中,加入40mL流動相,超將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中二氯吡啶酸峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算:w——標(biāo)樣中二氯吡啶酸質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;4.4.6允許差4.5水分的測定4.6.1試劑和儀器氫氧化鈉溶液:p(Na()H)=20g/L;烘箱:110℃±2℃;4.6.2測定方法烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器中,冷卻,稱量(精確至0.0001g)。試樣中氫氧化鈉不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(2)計(jì)算:w2——試樣中氫氧化鈉不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù);m?——干燥后坩堝與氫氧化鈉不溶物的總質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);mo——恒重后坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。4.7產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。5標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和驗(yàn)收期5.1標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝二氯吡啶酸原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。二氯吡啶酸原藥應(yīng)用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝,每袋凈含量25kg、50kg。根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議可采用其他形式的包裝,但需符合GB3796的規(guī)定。5.2貯運(yùn)二氯吡啶酸原藥包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運(yùn)時,嚴(yán)防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口、鼻吸入。二氯吡啶酸為低毒除草劑。吞噬和吸入均有毒。使用本品時應(yīng)穿戴防護(hù)用品,使用后應(yīng)用肥皂水洗凈。一旦誤服,應(yīng)立即送醫(yī)院對癥治療。5.4驗(yàn)收期二氯吡啶酸原藥驗(yàn)收期為1個月。從收貨之日起,在1個月內(nèi)完成產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收,其各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。55
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