皮革和毛皮甲醛含量的測定第3部分：甲醛釋放量Leatherandfur—Determinatio2019-12-31發(fā)布2020-07-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本部分為GB/T19941的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用重新起草法修改采用ISO17226-3:2011《皮革甲醛含量的化學(xué)測定第3部分：皮本部分與ISO17226-3:2011相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A給出了本部分與ISO1722本部分與ISO17226-3:2011相比存在技術(shù)性差異，附錄B給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因一1QB/T1266毛皮物理和機械試驗試樣的準(zhǔn)備和調(diào)節(jié)(QB/TQB/T2707皮革物理和機械試驗試樣的準(zhǔn)備和調(diào)節(jié)(QB/T2707—2018,QB/T2717皮革化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD)25.7高效液相色譜系統(tǒng)(HPLC),配有紫外檢測器(UV)。皮革按照QB/T2706的規(guī)定進行。用模刀(5.8)裁取5份尺寸為100mm×40mm的試樣，為了固定試樣，在每個試樣距離邊緣3為避免運輸和儲存過程中的交叉污染以及甲醛的損失，皮革和毛皮試封。另取一個僅裝有50mL水的密封試樣瓶作為空白。各試樣瓶密封后立即放入6.4色譜(HPLC)條件(推薦)乙腈：水=60:40按附錄C配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液。將0.5mL已知質(zhì)量濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液移入裝有100mL蒸在6個10mL容量瓶中，分別加入4.0mL乙腈(4.3),然后4b——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率；D——稀釋因子，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下為1,只有當(dāng)試樣中的甲醛含量超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線檢測范圍時如果測試結(jié)果以絕干狀態(tài)為基準(zhǔn)，則測試結(jié)果應(yīng)乘(%),根據(jù)QB/T1273或QB/T2717測得。計算結(jié)果取5個測量值的平均值，當(dāng)有測量值與平均值的偏差超過20%時，應(yīng)加倍取樣進行復(fù)測，8試驗報告d)測試取樣的總數(shù)量；e)與本部分規(guī)定的方法的任何偏離；5表A.1本部分與ISO17226-3:2011的章條編號對照情況176本部分與ISO17226-3:2011的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本部分與ISO17226-3:2011的技術(shù)性差異及其原因。表B.1本部分與ISO17226-3:2011的技術(shù)性差異及其原因原因1測，擴大了本部分的使用范圍國需要2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本部分做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況具體反映在第2章“規(guī)范性引——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的GB/T6682,代替了ISO3696:1987(見4.1);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1266,代替了ISO2419(見5.8);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1267,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T1273,代替了ISO4684(見第7章);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2706,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2707,代替了ISO2419(見5.8);——用修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)的QB/T2717,代替了ISO4684(見第7章)準(zhǔn)改為我國的標(biāo)準(zhǔn)，便于我國使用3使用2.4-二硝基苯肼是過量的，無需重結(jié)晶后使用規(guī)范試劑要求，使測試結(jié)果更準(zhǔn)確符合我國實際，便于操作增加了對毛皮樣品的處置方式，取樣數(shù)量由6塊調(diào)際情況7原因修改了ISO17226-3:2011中“6.2改，符合我國實際增加了使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的符合我國實際，便于操作和使用7符合我國標(biāo)準(zhǔn)的編寫習(xí)慣，便于操作和使用8刪除了ISO17226-3:2011中“8員、日期、取樣數(shù)量的要求符合我國實際，便于操作8(規(guī)范性附錄)標(biāo)準(zhǔn)儲備液甲醛含量的測定C.1試劑和材料C.1.1甲醛溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約37%。C.1.6淀粉溶液，1%,即1g淀粉溶解于100mL蒸餾水中。C.2儀器和設(shè)備C.3測定方法C.3.1甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備將5.0mL甲醛溶液(C.1.1)移入裝有約100mL蒸餾水的1000mL容量瓶(C.2.1)中，用蒸餾水稀釋至刻度，該溶液為甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液。C.3.2測定移取10mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液到250mL錐形瓶(C.2.2)中，加入50mL碘溶液(C.1.2),混合均勻后加入氫氧化鈉溶液(C.1.3),直到變成黃色為止。在18℃~26℃的環(huán)境中放置(15±1)min,然后加入15mL硫酸溶液(C.1.4),振蕩。隨后加入2mL淀粉溶液(C.1.6),過量的碘用硫代硫酸鈉溶液(C.1.5)滴定到顏色發(fā)生變化(藍(lán)色消失)。平行測定三次。用水代替甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液，按照上述步驟最少滴定兩次空白。C.3.3結(jié)果計算按式(C.1)計算甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液中甲醛的質(zhì)量濃度：式中：PFA——甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液中甲醛