-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANEDS常見問題PAGE1.EDS的譜峰有很多峰位對應于同一個元素，是不是說明這個元素含量很高？看了EDS的原理這個問題就會明白，EDS是一個電子殼層的電子被外來粒子或者能量激發(fā)，留下一個空位，然后外層電子躍遷至這個空位，同時就會放出特征X射線，這樣不同殼層之間的電子轉移導致的能量差就會有不同的譜線，EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開得到的。這樣就能理解譜線越多，說明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時是根據不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及這個元素的響應值來做計算的，所以譜峰多跟元素含量沒有關系。峰的多少與元素含量的高低沒有直接關系，對于原子序數(shù)較大的元素，其外層電子數(shù)目多，受激發(fā)的K、L、M、N等線系的特征譜線就多。2.EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰（比如<8keV），是不是說明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒有或很少？對于超輕元素，若選用過高的加速電壓，由于吸收增加，X射線強度將會明顯減小，若關注超輕元素（Z<10），建議選用10kV加速電壓。3.譜峰里面總是出現(xiàn)一些樣品里不可能有的元素，這是為什么？具體出現(xiàn)什么元素？若樣品較薄，有可能會將樣品臺上面的元素特征峰激發(fā)出來。

C和O，一般空氣中都有油脂等有機物的存在，很容易吸附到樣品表面造成污染，無論TEM還是SEM，都有可能看到C和O的峰。尤其TEM，一般使用C膜支撐，有C再正常不過了。

Al或者Si：SEM因為使用Al樣品臺或者玻璃基底，所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜，會有基底的信號出來。

Cu和Cr：這個是TEM里特有的，Cu是使用載網的材質Cu導致的，而Cr一般認為是樣品桿或者樣品室材質里的微量元素導致的。

B：有些時候分辨率忽然極高，看到了清晰的B峰，這要注意，因為樣品在掃譜過程中大范圍移動就容易出現(xiàn)這個峰，還有如果樣品處于加熱狀態(tài)，也會有B的峰出現(xiàn)。

一些很難見到的稀土元素或者La系Ac系元素，這很可能是因為噪音的峰較強，儀器的分析認為有微量相應能量區(qū)的元素存在，用軟件去除即可。4.EDS對試樣有什么要求？對于導電性非常差的樣品建議做噴碳或噴金處理，否則會導致分析點偏離，加速電壓和吸收電流變小，無法準確定量分析等，其他方面參照電鏡對試樣的要求。5.能譜分析中試驗參數(shù)如何選擇例如加速電壓和時間參數(shù)等

加速電壓選擇的原則：確保能激發(fā)試樣中元素的特征X射線；如果試樣是輕元素材料用低加速電壓；為了減小試樣損傷或避免放電采用低加速電壓；分析試樣表面時采用低加速電壓。探針束流的選擇：電子束流越高，計數(shù)率越大，能加快分析速度；檢測的元素含量很低接近檢測極限時，需用大束流增加計數(shù)強度；如果試樣不穩(wěn)定，需選用低束流；試樣荷電現(xiàn)象比較明顯，需選用低束流。時間常數(shù)從rate1到rate10共10檔，rate1采集速率最慢，得到同樣的計數(shù)所耗時間更長，但是可以獲得好的分辨率，而rate10分析速度最快，分辨率差。分析時應根據自己的需要選擇時間常數(shù)，建議對于基本的譜峰識別、定量分析可以選用rate1或rate2，而對于面掃描分析可選擇更高的時間常數(shù)。6.識別譜峰有沒有什么原則和默認順序？

建議首先使用軟件的自動識別功能;若懷疑有未識別出的譜峰，可以手動點選元素周期表中的元素，根據元素的標準特征峰位置對照譜圖中峰位進行甄別，如果考慮譜峰可能為某元素的Ka線，則立即尋找該元素的Kβ線(強度為Ka線的10%）；如果與各元素K系譜線不符合，則與L系譜線相比較，最強的幾條L系譜線為La、Lβ1和Lβ2、Lβ3，它們的相對強度是1:0.7:0.2。6.遇到疊加峰該怎么處理？看該元素是否有其他未疊加的特征譜線；嘗試更改加速電壓以減弱疊加程度；使用譜峰核查工具。7.EDS精確度多少？EDS分析的最低含量是0.x%（注：這個x是因元素不同而有所變化的。）EDS分析的相對誤差做相應的規(guī)定：對于中等以上原子序數(shù)、無重疊峰的主元素（>20%wt），定量結果相對誤差一般優(yōu)于2%，探測限為0.1%-0.5%;原子序數(shù)越小，含量越低，定量誤差越大，最高可達50%;3%wt<含量<20%wt的元素，相對誤差10%以內1%wt<含量<3%wt的元素，相對誤差30%以內±0.5%wt<含量<1%wt的元素，允許的相對誤差50％以內。因為EDS分析并沒有那么精確，所以盡管分析報告的結果會有兩位小數(shù)，但只取一位小數(shù)就夠了。8.EDS的測量深度？EDS實際上是利用電子束激發(fā)樣品的特征X射線來進行元素分析，一般激發(fā)深度為0.5微米至5微米深度9.?EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰（比如<8keV），是不是說明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒有或者很少？

這個就要注意是否選取的樣品位置周圍有大顆粒或者其他厚介質的存在，