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1表面化學(xué)分析X射線光電子能譜全掃描譜的準(zhǔn)實時信息含碳化合物表面污染的識別和校正規(guī)則而在全譜中觀察到C1s峰。這些薄膜可以是通過有氧或電化學(xué)氧化在金屬和合金上的表面污染中識別C1s信號的簡單程序。當(dāng)C1s峰被確定為來自于外來的覆蓋層時,從全譜中得出的成—ISO在線瀏覽平臺:https://www.iso.—IEC電子百科:http://www.electropedi選取部分完全可獲得的光電子能譜進行詳細(xì)采集,即窄譜掃a——在C1s峰之后的能量損失背景線性區(qū)域內(nèi)在恒定強度下的最大值b——用以作為測量a數(shù)值時選擇作為參考Ccontamination——污染層中碳的原子分?jǐn)?shù);2dcontamination——污染層的厚度;E——峰的電子動能(單位:eV),以校正覆蓋層污染;Iz,measured——Z元素對應(yīng)峰值的測量強度;Iz,corrected——對應(yīng)于Z元素的校LC——污染層中C1s電子的衰減長度;5.1概述一些材料樣品在其成分中不被認(rèn)為是含碳的,在其X射線光電子譜圖中經(jīng)常觀察到C1s峰。在少數(shù)在大多數(shù)情況下,C1s峰是有機化合物吸附膜存在的標(biāo)志,通常稱為污染層。污染可能走;空氣本身含有各種各樣的容易強吸附的分子,如洗衣服用的軟化劑、個人護理產(chǎn)品及交通工具釋放的石化化合物;或者實驗室樣品包裝的薄膜(特別是在制造“塑料袋”中使用了增塑劑)。吸附可能析的樣品本身。污染物的吸附受表面疏水/親水特性的影響,或在水介質(zhì)中受表面電勢的影響,因此不應(yīng)該注意的是,可以使用ARXPS(角分辨XPS)來獲得污染表面膜,但由于缺乏合適的設(shè)備或?qū)φ_識別給定的C1s峰是來自于被吸附有機化合物的薄膜并表明其存在它不與材料表面的實際組件混淆;重要的是,它被認(rèn)為具有表面膜的特性,因為只有在這種情況下,整它具有表面膜的特性。以下段落概述了評估這些屬性與C1s峰相關(guān)的方法。每個屬性的單個標(biāo)識符以解污染膜的影響。3面分析中的實際使用的一個例子[15]。過IUVSTA研討會34推薦的方法獲得,即在一個包括CKVV俄歇峰的范圍內(nèi),步長≤0.4eV[9]。一旦測量掃描完成,第一條規(guī)則就開始生效,但這要求C1s的預(yù)期位置峰值可以被識別。如果C1s峰是自動發(fā)現(xiàn)的,那么任何樣品充電都應(yīng)該是小的或已知的,以便其對峰的影響可以被補償。在與C1s峰結(jié)合能沒有明顯沖突的情況下,根據(jù)結(jié)合能為285eV±0.4eV時是否存在峰值,可將碳-1s的值設(shè)為“是”,或默認(rèn)為“否”。本文件中使用的規(guī)規(guī)則1僅僅表達(dá)了顯而易見的東西,即如果在譜圖中確定了C1s,那么碳元素將有助于對材料的整供分析,并在下一段中進行更詳細(xì)的討論。然而,這些知識被封裝在即碳-污染N,以便能夠?qū)@些值進行分組,使達(dá)成共識,并設(shè)置未連接的對象的值,碳-污染為是或默4除了從C1s峰可以獲得信息外,通過對樣品類型及采樣信息的掌握也可以獲取相關(guān)信息。如果O1s峰出現(xiàn)在已獲得的圖譜中,那么它因為化學(xué)組成變化造成的化學(xué)位移將少于C1s峰[9]。因此,O1s峰和C1s峰之間的間隔可以被用來證明碳是以脂肪形式存在,所以樣品存在被污染的特征合物甚至是碳化物有關(guān)。規(guī)則3體現(xiàn)了確定是否滿足這一標(biāo)識符號的方法。如果是“是”,那么這就代12如果樣品是處于水-接觸或空氣-接觸或譜圖儀-未烘烤狀態(tài)中,3456如果碳-Shirley-κ>0.01,75Y——cps5.3.3給出了將碳識別為可能是有機物的流程。本節(jié)給出了一種使用微分CKVV俄歇譜圖來從sp3雜中的存在性是必要的,規(guī)則4確保了這一點。基于sp3雜化對分子位于D參數(shù)的值范圍內(nèi),正是這一事實創(chuàng)造了基礎(chǔ)用于識別有機污染的規(guī)則5。圖2給出了所需測量值,表1中規(guī)則3給出了適當(dāng)?shù)姆秶?Y1——N(E),計數(shù)×10-3Y2——dN(E)/dE輸無關(guān),導(dǎo)致峰的低動能側(cè)的Shirley背景增加(即更大的結(jié)合參數(shù)κ是Shirley背景中臺階的高度[16],在峰的高結(jié)合能端測量,并通過除以峰面積進行歸一化。例內(nèi)在損失結(jié)構(gòu),如圖3所示[9]。當(dāng)超過大約1%的峰面積時,此步驟在掃描中尤其明顯。規(guī)則6表達(dá)了峰的這一屬性,確定了碳化合物不具有固體有機聚合物的特性。圖3給7則7將背景斜率視為對象,如果大于或等于0時,則表明碳化合物是表面層,滿足污染的重要標(biāo)準(zhǔn)。圖48何種方式滿足這些屬性已經(jīng)以規(guī)則的形式列出。碳-污染-1或碳-污染-3的默認(rèn)值均未被用于表示為了證因為碳的峰值位置表明碳化物或碳酸鹽的存在。規(guī)則2總結(jié)了表明可能存在表面污染的樣品采樣,而規(guī)根據(jù)公式(1用由數(shù)據(jù)處理軟件的常規(guī)定量程序得出的污染碳的原子分?jǐn)?shù)Ccont染層的厚度,dcontamination:dcontamination=?LcCOSθln(1?ccontamination)(1)LC——污染層中C1s光電子的衰減長度[18];),Iz,corrected=Iz,measuredexp(dcontamination/Lzcosθ)(2)L=0.00837?E0.842E——待校正峰的電子動能(單位:eV)[19]。9(ASE).[2]ISO16243,Surfacechemicala(XPS).[4]ISO18115-2,Surfacechemicala[5]ISO18116,Surfacechemicala[6]ISO18117,Surfacechemicala7]ISO19318,Surfacechemicalanalysis-X-rayphotoelectronspectrrchargecontrolandch[8]ISO20579-4,Surfacechemicalanalysis-Guidelinestosamplehandling,preparati4:Reportinginformationrelatedtothehistory,preparation,handlingandmountingo[9]CastleJ.E.,&PowellC.J.Surf.InterfaceAnal.3[11]CastleJ.E.JVac[13]CastleJ.E.,&ElecJ.[14]J.VeghJ.Elec[17]C
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