ICS17.020

CCSA61

團體標準

T/CSTM00XXX—XXXX

食品重金屬分析儀校準規(guī)范

Calibrationspecificationforfoodheavymetalanalyzer

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟

T/CSTM00XXX-20XX

前??言

本文件參照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)

則起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術(shù)標準化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC00）提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎與共性技術(shù)標準化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC00）歸口。

II

T/CSTM00XXX-20XX

食品重金屬分析儀校準規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于能量色散X射線熒光光譜法的食品重金屬分析儀的計量特性、校準條件、校準項

目及校準方法、校準結(jié)果表達和復校時間間隔。

本文件適用于食品重金屬分析儀主要性能指標的校準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術(shù)語

GB/T32267-2015分析儀器性能測定術(shù)語

CAIA/SH001-2015稻米鎘的測定X射線熒光光譜法

LS/T6115-2016糧油檢驗稻谷中鎘含量快速測定X射線熒光光譜法

T/KJFX002-2017稻谷及其制品中鎘的快速測定能量色散X射線熒光光譜法

JB/T12962.1-2016能量色散X射線熒光光譜儀第1部分：通用技術(shù)

3術(shù)語和定義

GB/T13966、GB/T32267、CAIA/SH001、LS/T6115、T/KJFX002和JB/T12962.1中界定的術(shù)語

和定義適用于本文件。

4概述

食品重金屬分析儀（以下簡稱儀器）基于能量色散X射線熒光光譜法的原理，由X射線管發(fā)射出原

級X射線，入射到樣品，樣品中的待測元素在高能X射線的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線，并由高性能SDD

探測器（硅漂移探測器）接收，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理，得到重金屬元素的含量。

儀器主要由X射線管、準直器、探測器、自動化系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。

5計量特性

儀器的計量特性要求參見表1。

表1計量特性要求

計量性能

校準項目

x＜0.2mg/kg0.2mg/kg≤x＜0.4mg/kgx≥0.4mg/kg

示值誤差≤±0.05mg/kg≤±15%≤±10%

測量重復性≤8%

1

T/CSTM00XXX-20XX

檢出限≤0.05mg/kg

能量分辨力≤180eV

注1：以上指標不是用于合格性判別，僅供參考。

注2：根據(jù)被校準儀器的預期用途選擇相應的校準項目或者其他重金屬元素。

6校準條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～35）℃。

6.1.2相對濕度：≤80%。

6.1.3電源電壓及頻率：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。

6.1.4儀器應置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。

6.2標準物質(zhì)和質(zhì)控樣品

6.2.1大米粉成分分析系列國家有證標準物質(zhì)，其中Cd含量確定。

6.2.2純錳片或儀器規(guī)定的其他質(zhì)控樣品。

7校準項目及校準方法

7.1校準前檢查

儀器外表面（裝置）應整潔光滑、平整，標識、印字完全清晰；各部件配套齊全且能正常工作，無

影響正常測量功能的缺陷。

按照6.1中要求儀器開機穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項自檢正常，用儀器自帶或特定

應用的校正物質(zhì)校正儀器。

7.2能量分辨力

將6.2.2中的純錳片放置樣品杯或固定在試驗臺，適當調(diào)節(jié)管壓和管流，使計數(shù)率在1000cps～

2000cps之間，設置時間200s，測量Mnkα的特征譜。讀取Mnkα的后半峰能量與前半峰能量之差即為能

量分辨力，單位電子伏（eV）。亦可按照儀器規(guī)定的質(zhì)控樣品和方法測量能量分辨力。對于某些不能讀

取圖譜的儀器可以免做此項。

7.3檢出限

儀器一般會預置大米粉中Cd含量的工作曲線，用質(zhì)控樣品校正曲線后即可進行測試。對于工作曲

線不適用的設備，需自行繪制大米粉中Cd含量測試標準工作曲線，需線性大于0.99。

儀器調(diào)整至正常工作狀態(tài)，測量空白大米粉成分標準物質(zhì)中的Cd含量（其中Cd含量不大于

0.01mg/kg），重復測量11次，空白測量值標準偏差的3倍即為檢出限，計算見公式（1）和（2）。儀

器選擇定性測試模式（或稱初篩模式）即可。

2

T/CSTM00XXX-20XX

n

(xx)2

i

si1（1）

n-1

cL3s（2）

式中：

cL—檢出限，mg/kg。

s—單次測量的實驗標準偏差，mg/kg；

—單次測量值，mg/kg；

xi

x—3次測量的平均值，mg/kg；

n—測量次數(shù)。

7.4示值誤差

在7.3的測量條件下，選擇儀器定量測試模式（或稱為復篩模式），依次測量低、中、高3種濃度

Cd含量的大米粉標準物質(zhì)，每個濃度點重復測量3次，計算平均值。當x＜0.2mg/kg時，按照公式（3）

計算示值誤差，當x≥0.2mg/kg時，按照公式（4）計算相對示值誤差。

xxxs（3）

xxs

xr100%（4）

xs

式中：

x—示值誤差，mg/kg；

x

r—相對示值誤差，%；

x—3次測量的平均值，mg/kg；

x

s—標準物質(zhì)的標準值，mg/kg。

7.5重復性

在7.3的測量條件下，選擇儀器定量測試模式（或稱為復篩模式），測量Cd含量（0.2～0.4）mg/kg

的大米粉成分標準物質(zhì)，重復測量7次，按照公式（5）計算測量重復性。

n

(xx)2

1i

RSDi1100%（5）

xn1

式中：

RSD—測量重復性，%；

x

i—單次測量值，mg/kg；

3

T/CSTM00XXX-20XX

x—7次測量的平均值，mg/kg。

n—測量次數(shù)。

8不確定度來源分析

示值誤差測量不確定度評定實例見附錄A，其中不確定來源包括但不限于附錄A所列因素。

9校準結(jié)果表達

校準原始記錄需注明校準時的環(huán)境條件、計量器具、儀器條件參數(shù)、各項校準原始數(shù)據(jù)等，見附錄

B。校準證書或校準報告上應給出校準結(jié)果及測量結(jié)果不確定度，見附錄C。現(xiàn)場校準應注明“現(xiàn)場校

準”。校準結(jié)果的表達應按照JJF1071中5.12的規(guī)定。

10復校時間間隔

復校時間由實驗室自定，建議不超過1年。在此期間，如果儀器經(jīng)過大修、移動及其他需要校準時，

應重新校準。

4

T/CSTM00XXX-20XX

附錄A

（資料性）

示值誤差測量不確定度評定實例

A.1概述

A.1.1環(huán)境條件：溫度（10~35）℃，相對濕度≤80%。

A.1.2標準物質(zhì)：大米粉成分分析標準物質(zhì)GBW（E）100350，Cd標準值0.32mg/kg，擴展不確定度為

0.02mg/kg（k=2）。

A.1.3測量方法：按本標準7.4進行示值誤差的校準。

A.1.4校準對象：食品重金屬分析儀。

A.1.5評定結(jié)果使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

A.2測量模型及不確定度評定

A.2.1測量模型

xx

s(A.1)

xr100%

xs

式中：

——儀器示值誤差，mg/kg；

xr

x——3次測量值的算術(shù)平均值，mg/kg；

——Cd標準物質(zhì)標準值，mg/L。

xs

A.2.2不確定度傳播率

測量值與彼此不相關(guān)，則：

xxs

22222

uc(xr)c1u(x)c2u(xs)(A.2)

靈敏系數(shù)為：

x1xx

crcr

122

xxsxsxs

A.2.3不確定度計算公式

儀器示值誤差測量不確定度來源于測量重復性引入的不確定度和標準物質(zhì)引入的不確定度，因各輸

入量彼此獨立不相關(guān)，則由式(A.2)得出不確定度計算式(A.3)：

2

2

12x2

u(x)u(x)u(x)(A.3)

crx2s

sxs

式中，u(x)是示值誤差的不確定度；u(x)和u(xs)分別為測量重復性及標準物質(zhì)引入的不確定

度。

5

T/CSTM00XXX-20XX

由于儀器測量平均值和標準值量值相近，可近似認為：≈，則式（A.3）可簡化為（A.4）：

xxsxxs

22

uc(xr)ur(x)ur(xs)(A.4)

A.3不確定度評定

A.3.1測量重復性引入的不確定度

采用A類方法評定，用Cd含量0.32mg/kg的大米粉成分分析標準物質(zhì)，對儀器進行10次測量，

得到測量結(jié)果見表A.1：

表A.1大米粉中Cd元素的10次測量值

次數(shù)12345678910

測量值/mg/kg0.320.310.300.310.310.320.320.320.330.32

計算得到10次測量的平均值為0.32mg/kg，采用貝塞爾公式計算單次測量的實驗標準偏差為

0.0084mg/kg，規(guī)定示值誤差取3次重復測量的平均值，由此測量重復性引入的不確定度為：

0.00841

ur(x)100%1.5%

30.32

A.3.2標準物質(zhì)的不確定度

標準物質(zhì)證書得到Cd的擴展不確定度為U=0.02mg/kg,k=2,因此標準物質(zhì)引入的不確定度為：

0.02

u(x)100%3.1%

rs20.32

A.4不確定度分量匯總

各標準不確定度分量見表A.2

表A.2標準不確定度匯總表

標準不確定度分量不確定度來源標準不確定度分量/%

測量重復性引入1.5

ur(x)

ur(xs)標準物質(zhì)引入3.1

A.5合成標準不確定度

示值誤差的合成標準不確定度為：

22

uc(xr)ur(x)ur(xs)3.4%

A.6擴展不確定度

取包含因子k=2，則該測量點Cd元素校準的示值誤差擴展不確定度為：

Urkuc6.8%

6

T/CSTM00XXX-20XX

附錄B

（資料性）

食品重金屬分析儀校準記錄格式

C．1校準記錄格式

校準記錄包含但不限于以下信息：

送檢單位校準日期_______________________

儀器型號/規(guī)格出廠編號設備編號_______________________

校準地點溫度℃濕度%RH

計量標準

計量器具/不確定度/準確度溯源單位

編號/型號有效期至

標準物質(zhì)/最大允許誤差/生產(chǎn)廠家

一外觀檢查

二能量分辨力

測量條件Mnkα后半峰/eVMnkα前半峰/eV能量分辨力/eV

儀器規(guī)定的其他方式：

三檢出限

標準物質(zhì)11次測量值/mg/kg

標準偏差/mg/kg檢出限/mg/kg

7

T/CSTM00XXX-20XX

四示值誤差

標準值平均值/示值誤差相對示值

標準物質(zhì)3次測量值/mg/kg

/mg/kgmg/kg/mg/kg誤差/%

五重復性

標準物質(zhì)7次測量值/mg/kg平均值/mg/kg重復性/%

校準依據(jù)__________________校準員核驗員________________

8

T/CSTM00XXX-20XX

附錄C

（資料性）

校準證書內(nèi)頁格式

D．1推薦校準證書內(nèi)頁格式

校準證書內(nèi)頁格式

1外觀檢查

2校準條件

3能量分辨力

4檢出限

5示值誤差

6重復性

9

T/CSTM00XXX-20XX

附錄D

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

10

T/CSTM00XXX-20XX

目次

前言..............................................................................................................................................................................II

1范圍..........................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義..............................................................................................................................................................1

4概述..........................................................................................................................................................................1

5計量特性..................................................................................................................................................................1

6校準條件..................................................................................................................................................................2

7校準項目及校準方法..............................................................................................................................................2

8不確定度來源分析..................................................................................................................................................4

9校準結(jié)果表達..........................................................................................................................................................4

10復校時間間隔........................................................................................................................................................4

附錄A（資料性）示值誤差校準結(jié)果測量不確定度評定實例..............................................................................5

附錄B（資料性）食品重金屬分析儀校準記錄格式..............................................................................................8

附錄C（資料性）校準證書內(nèi)頁格式.......................................................................................................................9

附錄D（資料性）起草單位和主要起草人.............................................................................................................10

I

T/CSTM00XXX-20XX

食品重金屬分析儀校準規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于能量色散X射線熒光光譜法的食品重金屬分析儀的計量特性、校準條件、校準項

目及校準方法、校準結(jié)果表達和復校時間間隔。

本文件適用于食品重金屬分析儀主要性能指標的校準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術(shù)語

GB/T32267-2015分析儀器性能測定術(shù)語

CAIA/SH001-2015稻米鎘的測定X射線熒光光譜法

LS/T6115-2016糧油檢驗稻谷中鎘含量快速測定X射線熒光光譜法

T/KJFX002-2017稻谷及其制品中鎘的快速測定能量色散X射線熒光光譜法

JB/T12962.1-2016能量色散X射線熒光光譜儀第1部分：通用技術(shù)

3術(shù)語和定義

GB/T13966、GB/T32267、CAIA/SH001、LS/T6115、T/KJFX002和JB/T12962.1中界定的術(shù)語

和定義適用于本文件。

4概述

食品重金屬分析儀（以下簡稱儀器）基于能量色散X射線熒光光譜法的原理，由X射線管發(fā)射出原

級X射線，入射到樣品，樣品中的待測元素在高能X射線的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線，并由高性能SDD

探測器（硅漂移探測器）接收，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理，得到重金屬元素的含量。

儀器主要由X射線管、準直器、探測器、自動化系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。

5計量特性

儀器的計量特性要求參見表1。

表1計量特性要求

計量性能

校準項目

x＜0.2mg/kg0.2mg/kg≤x＜0.4mg/kgx≥0.4mg/kg

示值誤差≤±0.05mg/kg≤±15%≤±10%

測量重復性≤8%

1

T/CSTM00XXX-20XX

檢出限≤0.05mg/kg

能量分辨力≤180eV

注1：以上指標不是用于合格性判別，僅供參考。

注2：根據(jù)被校準儀器的預期用途選擇相應的校準項目或者其他重金屬元素。

6校準條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～35）℃。

6.1.2相對濕度：≤80%。

6.1.3電源電壓及頻率：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。

6.1.4儀器應置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。

6.2標準物質(zhì)和質(zhì)控樣品

6.2.1大米粉成分分析系列國家有證標準物質(zhì)，其中Cd含量確定。

6.2.2純錳片或儀器規(guī)定的其他質(zhì)控樣品。

7校準項目及校準方法

7.1校準前檢查

儀器外表面（裝置）應整潔光滑、平整，標識、印字完全清晰；各部件配套齊全且能正常工作，無

影響正常測量功能的缺陷。

按照6.1中要求儀器開機穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項自檢正常，用儀器自帶或特定

應用的校正物質(zhì)校正儀器。

7.2能量分辨力

將6.2.2中的純錳片放置樣品杯或固定在試驗臺，適當調(diào)節(jié)管壓和管流，使計數(shù)率在1000cps～

2000cps之間，設置時間200s，測量Mnkα的特征譜。讀取Mnkα的后半峰能量與前半峰能量之差即為能

量分辨力，單位電子伏（eV）。亦可按照儀器規(guī)定的質(zhì)控樣品和方法測量能量分辨力。對于某些不能讀

取圖譜的儀器可以免做此項。

7.3檢出限

儀器一般會預置大米粉中Cd含量的工作曲線，用質(zhì)控樣品校正曲線后即可進行測試。對于工作曲

線不適用的設備，需自行繪制大米粉中Cd含量測試標準工作曲線，需線性