ICS17.020

CCSA61

團體標準

T/CSTM00XXX—XXXX

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

Calibrationspecificationforlimeactivityanalyzer

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTM00XXX-20XX

前??言

本文件參照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)

則起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)標準化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC00）提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)標準化領(lǐng)域委員會（CSTM/FC00）歸口。

II

T/CSTM00XXX-20XX

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于滴定法原理的石灰活性度檢測儀的術(shù)語和定義、計量特性、校準條件、校準項目

及校準方法、校準結(jié)果表達和復(fù)校時間間隔。

本文件適用于石灰活性度檢測儀主要性能指標的校準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術(shù)語

GB/T32267-2015分析儀器性能測定術(shù)語

YB/T105-2014冶金石灰物理檢驗方法

3術(shù)語和定義

GB/T13966、GB/T32267和YB/T105中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4概述

石灰中加入水后會發(fā)生消化反應(yīng)生成消石灰，進而形成氫氧化鈣溶液，溶液會呈堿性，從加入石灰

開始至試驗結(jié)束，同時滴加一定濃度的鹽酸，并保持一定的攪拌速度，發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，并始終保持

中和反應(yīng)過程中的等量點，計算10min內(nèi)或一定時間內(nèi)中和反應(yīng)消耗的鹽酸體積，即為石灰活性度。

儀器主要由液量標定系統(tǒng)、pH電極標定系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

5計量特性

儀器的計量特性要求參見表1。

表1計量特性要求

校準項目計量特性要求

溫度示值誤差/℃≤±1.0

pH示值誤差≤±0.3

pH測量重復(fù)性≤0.1

容量誤差/mL≤5

電計重復(fù)性/%≤1

儀器滴定示值誤差/%≤5

儀器滴定重復(fù)性/%≤3

注：以上技術(shù)指標不用于合格性判定，僅供參考。

1

T/CSTM00XXX-20XX

6校準條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～25）℃。

6.1.2相對濕度：≤80%。

6.1.3電源電壓及頻率：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。

6.1.4儀器應(yīng)置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。

6.2計量器具和標準物質(zhì)

6.2.1pH溶液標準物質(zhì)，pH范圍（4～12），擴展不確定度不大于0.02（k=2）。

6.2.2HCl和NaOH滴定溶液標準物質(zhì)，相對擴展不確定度不大于0.5%（k=2）。

6.2.3溫度計：測量范圍（5～60）℃，分度值優(yōu)于0.1℃。

6.2.4電子天平：量程不低于1000g，分度值優(yōu)于0.01g。

6.2.5pH檢定儀或石灰活性度檢測儀校驗?zāi)M器。

6.2.6電子秒表、分度吸量管、燒杯、恒溫水浴等。

以上所用標準物質(zhì)均為國家有證標準物質(zhì)，計量器具均需要經(jīng)過計量檢定或校準。

7校準項目及校準方法

7.1校準前檢查

儀器外表面（裝置）應(yīng)整潔光滑、平整，標識、印字完全清晰。各部件配套齊全且能正常工作，無

影響正常測量功能的缺陷。

在6.1校準環(huán)境下儀器開機穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項自檢正常。

7.2溫度示值誤差

將配套恒溫槽或恒溫裝置的溫度設(shè)置為40℃，溫度恒定5min后，用溫度計測量5次，計算平均

值，用公式（1）計算示值誤差。

ttts（1）

式中：

t——溫度示值誤差，℃；

t——5次溫度測量的平均值，℃；

——溫度設(shè)定值，℃；

ts

7.3pH示值誤差

選擇（2～3）種pH溶液標準物質(zhì)（至少1種pH大于7），置于恒溫水浴中恒溫。儀器調(diào)整至正常

工作狀態(tài)，且校正pH之后，測量pH溶液標準物質(zhì)，重復(fù)測量3次，按照公式（2）計算pH示值誤差。

取△pH絕對值最大者作為此項目的校準結(jié)果。

pHpHpHs（2）

式中：

pH—pH示值誤差；

2

T/CSTM00XXX-20XX

pH—3次溶液標準物質(zhì)的測量平均值；

—溶液標準物質(zhì)的pH值。

pHs

7.4pH測量重復(fù)性

按照7.3中的測量條件，選擇1種溶液標準物質(zhì)或者純水，重復(fù)測量7次，按照公式（3）計算測

量重復(fù)性。

n

(pHpH)2

i

si1

n-1（3）

式中：

s—pH測量重復(fù)性；

pH—7次溶液標準物質(zhì)的測量平均值；

pHi—溶液標準物質(zhì)的測量值；

n—測量次數(shù)。

7.5容量誤差

滴定系統(tǒng)用適當洗滌劑洗凈，并用純水沖洗數(shù)次。取一只潔凈帶蓋的稱量杯，用天平稱質(zhì)量m0,啟

動儀器將純水滴入稱量杯，儀器設(shè)定體積分別為100mL、300mL和500mL，放上蓋子，放在天平上讀

取質(zhì)量mi,按照公式（4）計算純水質(zhì)量m。測量純水溫度t，查得水溫對容量校準的影響系數(shù)K（t），

按照公式（5）計算滴定管在20℃的容量誤差。取△V絕對值最大者作為此項目的校準結(jié)果。

mmim0（4）

VVcmK(t)（5）

式中：

m—純水質(zhì)量，g；

mi—純水和稱量杯質(zhì)量，g；

m0—稱量杯質(zhì)量，g；

V—20℃時容量誤差，mL；

Vc—設(shè)定的容量體積，mL；

K(t)—容量影響系數(shù)（見JJG814-2015的附錄B.1）。

7.6儀器滴定示值誤差及重復(fù)性

儀器調(diào)整至正常工作狀態(tài)，用分度吸量管移取一定體積（如100mL或200mL）濃度為0.1mol·L-1

的NaOH滴定溶液于一定體積（如1000mL或2000mL）的純水中，溶液的總體積不超過反應(yīng)杯容量的

2/3，選擇適當?shù)臄嚢杷俣葦嚢琛Ｓ?.1mol·L-1的HCl容量分析滴定溶液進行中和滴定，溶液呈中性

時或反應(yīng)10min后得到HCl的消耗體積Vi-Hcl，已知NaOH溶液的總體積Vi-NaOH，用公式（6）計算得到

3

T/CSTM00XXX-20XX

NaOH滴定溶液的測量值c，重復(fù)測量3次，計算平均值c，用公式（7）計算儀器示值誤差c，按公

式（8）計算儀器滴定重復(fù)性。本項目也可選用儀器常用的其他濃度的酸堿溶液標準物質(zhì)。

0.1V

ciHcl（6）

ViNaOH

cc

cs100%（7）

cs

cmaxcmin

sRD100%（8）

c

式中：

sR-D—儀器滴定重復(fù)性，%；

c—NaOH滴定溶液的測量值，mol·L-1；

c—NaOH滴定溶液的3次測量平均值，mol·L-1；

Vi-NaOH—NaOH滴定溶液的取樣體積，mL；

Vi-HCl—HCl滴定溶液的消耗體積，mL；

-1

cs—NaOH滴定溶液的標準值，mol·L；

c—儀器滴定示值誤差，%。

-1

cmin—NaOH滴定溶液的最小測量值，mol·L；

-1

cmax—NaOH滴定溶液的最大測量值，mol·L；

7.7電計重復(fù)性

儀器調(diào)整至正常工作狀態(tài)，將pH檢定儀或石灰活性度檢測儀校驗?zāi)M器與儀器連接（即取代pH

電極，用裝置模擬輸出pH。用pH檢定儀時的pH設(shè)置示意圖見圖1所示），用純水充滿滴定輸送管路，

按照正常石灰活性度試驗的步驟，啟動試驗，儀器自動滴定一定體積的水，反應(yīng)結(jié)束時（即計時10min

后）讀取水的體積，重復(fù)測量3次，按照公式（9）計算容量測量重復(fù)性。

VmaxVmin

sRV100%（9）

V

式中：

sR-V—容量測量重復(fù)性，%；

Vmax—滴定純水的最大體積，mL；

Vmin—滴定純水的最小體積，mL；

V—3次滴定純水的平均值，mL。

圖1pH檢定儀的pH設(shè)置示意圖

4

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8不確定度來源分析

pH示值誤差和容量誤差測量不確定度評定實例見附錄A，其中不確定度來源包括但不限于附錄A

所列因素。

9校準結(jié)果表達

校準原始記錄需注明校準時的環(huán)境條件、計量器具、儀器條件參數(shù)、各項校準原始數(shù)據(jù)等，見附錄

B。校準證書或校準報告上應(yīng)給出校準結(jié)果及測量結(jié)果不確定度，見附錄C?，F(xiàn)場校準應(yīng)注明“現(xiàn)場校

準”。校準結(jié)果的表達應(yīng)按照JJF1071中5.12的規(guī)定。

10復(fù)校時間間隔

復(fù)校時間由實驗室自定，建議不超過1年。在此期間，如果儀器經(jīng)過大修、移動及其他需要校準時，

應(yīng)重新校準。

5

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附錄A

（資料性）

測量不確定度評定實例

A.1概述

A.1.1環(huán)境條件：溫度（10～25）℃，相對濕度≤80%。

A.1.2標準物質(zhì)和計量器具：pH標準物質(zhì)、棒式溫度計、電子天平。

A.1.3測量方法：按本標準7.3和7.5分別進行pH示值誤差校準和容量誤差校準。

A.1.4校準對象：智能石灰活性測試儀。

A.1.5評定結(jié)果使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，一般可直接使用本不確定度的評定結(jié)果。

A.2測量不確定度評定

A.2.1pH示值誤差不確定度評定

A.2.1.1測量模型

pHpHpHs

式中：

pH—示值誤差；

pH—pH測量平均值；

pHs—pH標準值。

A.2.1.2不確定度評定

A.2.1.2.1不確定度來源分析

不確定度來源主要由測量重復(fù)性，標準物質(zhì)，儀器分辨力及溫度波動性等組成，其中儀器分辨力影

響遠小于重復(fù)性，可以忽略；由于pH溶液標物質(zhì)置于恒溫裝置中，溫度波動較小且波動對pH影響甚微，

因此溫度波動性引起的不確定度可以忽略。

A.2.1.2.2重復(fù)性引起的不確定度評定

重復(fù)性測量pH標準物質(zhì)10次，測量結(jié)果分別為6.86、6.86、6.86、6.86、6.85、6.86、6.89、

6.86、6.85、6.88，平均值6.86，用貝塞爾公式計算標準偏差0.0088。

重復(fù)測量3次，取平均值，則測量重復(fù)性引入的不確定度為：

s

u(pH)=0.0051

3

A.2.1.2.3pH標準物質(zhì)的不確定度

標準物質(zhì)的擴展不確定度0.01，包含因子k=2，則：

0.01

u(pH)0.005

s2

A.2.1.2.4合成標準不確定度

22

u（pH)u(pH）u(pHs）=0.0073

A.2.1.2.5擴展不確定度

6

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取包含因子k=2，則擴展不確定度為：

Uk.u（pH）0.015

A.2.2容量誤差不確定度評定

A.2.2.1測量模型

M(BA)

V20[1(20t)]

B(wa)

式中：

V20—20℃時儀器的實際容量，mL；

M—被校儀器所容納水的表觀質(zhì)量，g；

3

B—標準砝碼材料密度，g/cm；

3

a—天平室內(nèi)的空氣密度，g/cm；

3

w—t℃時的水密度，g/cm；

—被校儀器的體脹系數(shù)，℃-1；

t—校準時水的溫度，℃。

A.2.2.2不確定度來源分析

不確定度來源包括稱量重復(fù)性、電子天平校準、砝碼密度、水密度、容器體脹系數(shù)、空氣密度、水

溫測量等，其中砝碼密度、水密度、容器體脹系數(shù)、空氣密度、水溫測量可以忽略，因此合成不確定度

主要由稱量重復(fù)性和電子天平校準帶來。

A.2.2.3不確定度評定

A.2.2.3.1容量重復(fù)性引入的不確定度

對100mL容量在重復(fù)性條件下重復(fù)測量10次，結(jié)果分別為：100.12、100.27、100.01、100.44、

100.32、100.7、100.26、100.54、100.34、100.09（mL），平均值100.31mL，標準偏差為0.22mL。

校準時測量1次即可，因此容量重復(fù)性的相對不確定度為：

0.22

u(v)100%=0.22%

rel100

A.2.2.3.2電子天平示值誤差引入的不確定度

電子天平的最大允許誤差0.01g，服從均勻分布，稱量2次，則：

0.01

u(M)2=0.0082g

3

相對不確定度為：

0.0082

u(M)100%=0.0082%

rel100

A.2.2.3.3合成標準不確定度為

7

T/CSTM00XXX-20XX

22

urelurel(c)urel(M)=0.22%

A.2.2.3.4擴展不確定度

取包含因子k=2，得到100mL點的相對擴展不確定度為：

Urel=2×0.22=0.44%

8

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附錄B

（資料性）

石灰活性度檢測儀校準記錄格式

C．1校準記錄格式

校準記錄包含但不限于以下信息：

送檢單位校準日期_______________________

儀器型號/規(guī)格出廠編號設(shè)備編號_______________________

校準地點溫度℃濕度%RH

計量標準

計量器具/不確定度/準確度溯源單位

編號/型號有效期至

標準物質(zhì)/最大允許誤差/生產(chǎn)廠家

一外觀檢查

二、溫度示值誤差

設(shè)定溫度/℃測量值/℃平均值/℃誤差/℃

三、pH示值誤差

標準物質(zhì)pH標準值pH測量值平均值示值誤差

四、pH測量重復(fù)性

9

T/CSTM00XXX-20XX

標準物質(zhì)pH測量值平均值重復(fù)性

五、容量誤差

水溫________℃K（t）__________

標稱/mL測量值/gV20實際體積/mL平均值/mL容量誤差/mL

六、儀器滴定重復(fù)性HCL濃度mol·L-1

NaOH標準值NaOH體積HCl滴定體NaOH測量值NaOH平均值示值誤差%重復(fù)性/%

mol·L-1/mL積/mLmol·L-1mol·L-1

七、電計重復(fù)性

滴定體積/mL平均值/mL重復(fù)性/%

校準依據(jù)__________________校準員核驗員________________

10

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附錄C

（資料性）

校準證書內(nèi)頁格式

D．1推薦校準證書內(nèi)頁格式

校準證書內(nèi)頁格式

1外觀檢查

2校準條件

3溫度示值誤差

4pH示值誤差

5pH測量重復(fù)性

6容量誤差

7儀器滴定示值誤差及重復(fù)性

8容量重復(fù)性

11

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附錄D

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

12

T/CSTM00XXX-20XX

目次

前言..............................................................................................................................................................................II

1范圍..........................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................................................1

3術(shù)語和定義..............................................................................................................................................................1

4概述..........................................................................................................................................................................1

5計量特性..................................................................................................................................................................1

6校準條件..................................................................................................................................................................2

7校準項目及校準方法..............................................................................................................................................2

8不確定度來源分析..................................................................................................................................................5

9校準結(jié)果表達..........................................................................................................................................................5

10復(fù)校時間間隔........................................................................................................................................................5

附錄A（資料性）測量不確定度評定實例...............................................................................................................6

附錄B（資料性）校準記錄格式...............................................................................................................................8

附錄C（資料性）校準證書內(nèi)頁格式.....................................................................................................................11

附錄D（資料性）起草單位和主要起草人.............................................................................................................12

I

T/CSTM00XXX-20XX

石灰活性度檢測儀校準規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了基于滴定法原理的石灰活性度檢測儀的術(shù)語和定義、計量特性、校準條件、校準項目

及校準方法、校準結(jié)果表達和復(fù)校時間間隔。

本文件適用于石灰活性度檢測儀主要性能指標的校準。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T13966-2013分析儀器術(shù)語

GB/T32267-2015分析儀器性能測定術(shù)語

YB/T105-2014冶金石灰物理檢驗方法

3術(shù)語和定義

GB/T13966、GB/T32267和YB/T105中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4概述

石灰中加入水后會發(fā)生消化反應(yīng)生成消石灰，進而形成氫氧化鈣溶液，溶液會呈堿性，從加入石灰

開始至試驗結(jié)束，同時滴加一定濃度的鹽酸，并保持一定的攪拌速度，發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，并始終保持

中和反應(yīng)過程中的等量點，計算10min內(nèi)或一定時間內(nèi)中和反應(yīng)消耗的鹽酸體積，即為石灰活性度。

儀器主要由液量標定系統(tǒng)、pH電極標定系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

5計量特性

儀器的計量特性要求參見表1。

表1計量特性要求

校準項目計量特性要求

溫度示值誤差/℃≤±1.0

pH示值誤差≤±0.3

pH測量重復(fù)性≤0.1

容量誤差/mL≤5

電計重復(fù)性/%≤1

儀器滴定示值誤差/%≤5

儀器滴定重復(fù)性/%≤3

注：以上技術(shù)指標不用于合格性判定，僅供參考。

1

T/CSTM00XXX-20XX

6校準條件

6.1環(huán)境條件

6.1.1環(huán)境溫度：（15～25）℃。

6.1.2相對濕度：≤80%。

6.1.3電源電壓及頻率：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。

6.1.4儀器應(yīng)置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾。

6.2計量器具和標準物質(zhì)

6.2.1pH溶液標準物質(zhì)，pH范圍（4～12），擴展不確定度不大于0.02（k=2）。

6.2.2HCl和NaOH滴定溶液標準物質(zhì)，相對擴展不確定度不大于0.5%（k=2）。

6.2.3溫度計：測量范圍（5～60）℃，分度值優(yōu)于0.1℃。

6.2.4電子天平：量程不低于1000g，分度值優(yōu)于0.01g。

6.2.5pH檢定儀或石灰活性度檢測儀校驗?zāi)M器。

6.2.6電子秒表、分度吸量管、燒杯、恒溫水浴等。

以上所用標準物質(zhì)均為國家有證標準物質(zhì)，計量器具均需要經(jīng)過計量檢定或校準。

7校準項目及校準方法

7.1校準前檢查

儀器外表面（裝置）應(yīng)整潔光滑、平整，標識、印字完全清晰。各部件配套齊全且能正常工作，無

影響正常測量功能的缺陷。

在6.1校準環(huán)境下儀器開機穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項自檢正常。

7.2溫度示值誤差

將配套恒溫槽或恒溫裝置的溫度設(shè)置為40℃，溫度恒定5min后，用溫度計測量5次，計算平均

值，用公式（1）計算示值誤差。

ttts