土壤檢測(cè)方法有效態(tài)元素的測(cè)定第5部分：有效鉬含量的測(cè)定Soiltestingmethods—Determination—Part5:Determinationofavailablemolybdenumcontent新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 25試劑和材料 26儀器和設(shè)備 2 3 39試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 4 4 :..................................................5 5附錄A(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 6附錄B(資料性)儀器參考工作條件 7附錄C(資料性)硫氰酸鉀比色法測(cè)定土壤中有效鉬含量 8 1第5部分：有效鉬含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存25試劑和材料5.2硝酸(p=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純)。5.3鹽酸(p=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純)。5.5草酸(H?B?O?·2H?O,分析純)。5.6硝酸溶液(2+98):量取20mL的硝酸(5.2)慢慢注入980mL水中，攪拌均勻。5.7草酸-草酸銨浸提劑：24.9g草酸銨(5.4)與12.6g草酸(5.5)溶于水，定容至1L。pH為3.3,5.8鹽酸溶液(6.5mol/L):量取325mL鹽酸(5.3)加水至600mL,攪拌均勻。5.11二氯化錫溶液(100g/L):10g未變化的二氯化錫(SnCl?·2H?O,分析純)溶解在50mL鹽酸(5.3)中，加水稀釋至100mL,攪拌均勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.12三氯化鐵溶液(0.5g/L):0.5g三氯化鐵(FeCl?·6H?O,分析純)溶于1L鹽酸溶液(5.8)中。5.13鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[p(Mo)=100mg/L]:稱取0.2522g鉬酸鈉(Na?MoO?·2H?O,優(yōu)級(jí)純)溶于水中，加入1mL鹽酸(5.3),移入1L容量瓶中，定容?；蛸?gòu)買相同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。入2mL硝酸(5.2),用水沖至刻度，搖勻。加入2mL硝酸(5.2),用水沖至刻度，搖勻。5.16銠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(p=1000mg/L):稱取已于干燥器中干燥2h后的光譜純氯銠酸銨0.3860g于50mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.3)和少量氯化鈉溶解。移入100mL容量瓶中，用鹽酸(1+9)稀5.18氬氣：純度大于或等于99.99%。36.3恒溫往復(fù)式振蕩器：溫度能夠控制在20℃~25℃,振蕩頻率能夠控制在150r/min～200r/min。7樣品 配制標(biāo)準(zhǔn)系列，加入適量的草酸-草酸銨浸提劑(5.7),用硝酸溶液(5.6)定容。1234564注：硫氰酸鉀比色法測(cè)定土壤有效鉬的含量的參考方法見附錄C。按公式(1)計(jì)算有效鉬的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))w,以mg/kg表示。V浸提劑體積(8.1)的數(shù)值，單位為毫升(mL);n試樣質(zhì)量(8.1)的數(shù)值，單位為克(g);V?——待測(cè)溶液體積(8.1)的數(shù)值，單位為毫升(mL);V分取濾液體積(8.1)的數(shù)值，單位為毫升(mL);過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2所列方程式計(jì)算。5過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計(jì)算。進(jìn)行3次平行試驗(yàn)確定的。分析項(xiàng)目有效鉬11.3每次分析應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)>0.999。每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)樣，兩次平行測(cè)定結(jié)果允許相對(duì)偏差應(yīng)≤5%;當(dāng)有效鉬測(cè)定結(jié)果小于10倍檢出 所使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào)): 所使用的方法(如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法) 6(資料性)從實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果得到的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)根據(jù)GB/T6379.2,確定了土壤中有效鉬測(cè)量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限，統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果見表A.1。表A.1重復(fù)性限和再現(xiàn)性限統(tǒng)計(jì)分析參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目(p)7777可接受結(jié)果(p)7777平均值(mg/kg)參照值(mg/kg)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S(mg/kg)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差Sp(mg/kg)重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)再現(xiàn)性限R(mg/kg)按照GB/T6379.4,對(duì)土壤中有效鉬測(cè)量方法正確度進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)評(píng)估，置信區(qū)間(δ—ASR≤δ≤8+ASp)包含0,測(cè)量方法的偏倚在置信水平a=5%下不顯著,統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果見表A.2。表A.2正確度統(tǒng)計(jì)結(jié)果yμSSyAδ鉬注：y為測(cè)定平均值；μ為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=Sr/S,Sg為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，S,為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差；n為單位測(cè)定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)；8為測(cè)量方法的偏倚；δ-ASg,δ+ASR為置7ICP功率(W)采樣錐孔徑(mm)冷卻氣流量(L/min)截取錐孔徑(mm)輔助氣流量(L/mn)進(jìn)樣沖洗時(shí)間(s)霧化氣流量(L/min)單個(gè)元素積分時(shí)間(s)進(jìn)樣泵速(rpm)內(nèi)標(biāo)元素注：每臺(tái)儀器的干擾情況不盡相同，此表只做參8(資料性)C.2.