ICSXX.XXX.XXXXX團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/CSTMXXXXX-201X動(dòng)車(chē)組鐵路車(chē)輪第2部分：鐵素體掃描電鏡金相組織原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法描電鏡法EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman，4號(hào)，加粗)Originalpositionstatisticdistributionanalysisofferritebyscanningelectronmicroscope,insection2ofrailwaywheel201X-XX-XX發(fā)布201X-XX-XX實(shí)施中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX—20191I前言本部分按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合領(lǐng)域委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)綜合領(lǐng)域委員會(huì)歸口。鐵路車(chē)輪的顯微組織結(jié)構(gòu)對(duì)其性能的影響非常關(guān)鍵，尤其是車(chē)輪輪輞部位經(jīng)淬火和回火處理后，要求其組織應(yīng)為細(xì)珠光體和鐵素體，而不應(yīng)該存在馬氏體和上貝氏體等有害組織；鐵路車(chē)輪由于尺寸較大，在熱處理過(guò)程中不可避免的存在梯度溫度場(chǎng)，導(dǎo)致了不同部位的組織可能存在較大的不均勻性，尤其是受淬火工藝的影響，輪輞部位從踏面往里，冷速變化較大，晶粒尺寸分布也會(huì)有較大區(qū)別，顯微組織分布的波動(dòng)尤其明顯，某些部位甚至可能出現(xiàn)對(duì)性能產(chǎn)生惡劣影響的異常組織，但目前的《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》（GB/T13298-2015）中主要針對(duì)鋼中珠光體、帶狀組織及魏氏組織等進(jìn)行金相評(píng)定，獲得金相組織類(lèi)型，或者通過(guò)定量金相分析法獲得各類(lèi)合金顯微組織中物相平均體積分?jǐn)?shù)。無(wú)法反映大尺寸范圍內(nèi)鐵路車(chē)輪不同位置處鐵素體定量分布信息，因此有必要開(kāi)展鐵路車(chē)輪關(guān)鍵部位的大尺寸范圍內(nèi)鐵素體等金相組織的全面定量分布解析。建立基于掃描電鏡的鐵路車(chē)輪鐵素體的原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法，對(duì)于鐵路車(chē)輪的質(zhì)量評(píng)價(jià)，保證其服役適用性具有重要意義。T/CSTMXXXXX—2018T/CSTMXXXXX-2019動(dòng)車(chē)組鐵路車(chē)輪金相組織鐵素體掃描電鏡原位統(tǒng)計(jì)分布分析方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)介紹了規(guī)定了掃描電鏡測(cè)定鐵路車(chē)輪中的鐵素體組織的試樣準(zhǔn)備、圖像采集方法，利用掃描電鏡和結(jié)合圖像定量分析相結(jié)合的金相組織實(shí)現(xiàn)大尺寸范圍內(nèi)鐵素體組織的原位定量統(tǒng)計(jì)分布分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)車(chē)組鐵路車(chē)輪的質(zhì)量鐵素體組織評(píng)價(jià)。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13298-2015金屬顯微組織檢驗(yàn)方法GB/T15749-2008定量金相測(cè)定方法GB/T18876.1-2002應(yīng)用自動(dòng)圖像分析測(cè)定鋼和其他金屬中金相組織、夾雜物含量和級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測(cè)定GB/T27788微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)準(zhǔn)則Q/CR638-2018動(dòng)車(chē)組車(chē)輪原理珠光體和鐵素體等組織的二次電子像在灰度上存在差異，利用掃描電鏡在適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)下進(jìn)行大面積掃描，可以獲得不同區(qū)域的多張顯微組織二次電子像，并標(biāo)記顯微組織的位置參數(shù)。利用圖像分析軟件通過(guò)設(shè)置定合適的灰度門(mén)檻值，可以區(qū)分和、定量識(shí)別兩種組織并對(duì)多張顯微組織圖像進(jìn)行批處理，獲得不同位置處的鐵素體組織的面積分?jǐn)?shù)。利用掃描電鏡在適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)下進(jìn)行大面積掃描，可以確定不同位置鐵素體的面積分?jǐn)?shù)和位置參數(shù)，獲得兩種組織面積分?jǐn)?shù)的一維分布曲線和二維面分布圖，進(jìn)而對(duì)材料組織狀態(tài)進(jìn)行評(píng)價(jià)。利用掃描電鏡采集合適放大倍數(shù)的二次電子圖像，設(shè)置合適的灰度閾值，進(jìn)行金相組織的識(shí)別，獲得珠光體-鐵素體的面積分?jǐn)?shù)和位置參數(shù)。4術(shù)語(yǔ)和定義4.1灰度顯示在終端屏幕上的界于黑白之間的非彩色的顏色值域，它是被檢測(cè)的特征物自身所具有的。4.2門(mén)檻值設(shè)定4.3位置視場(chǎng)中心在分析面上的相對(duì)位置掃描電鏡二次電子像里由一種組織顯示的灰度值域的范圍，用于將原來(lái)的灰度圖像變換為黑白二值化圖像，以便進(jìn)行組織區(qū)分和識(shí)別。4.13原位統(tǒng)計(jì)分布分析通過(guò)合適的灰度門(mén)檻值將兩種不同組織區(qū)分后，通過(guò)不同組織像素點(diǎn)的統(tǒng)計(jì)可獲得閾值分割的方法獲得分析面上的各種金相組鐵素體組織的分布情況，采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行解析，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料分析面內(nèi)原始位置上的各種金相組織面積分?jǐn)?shù)占比的統(tǒng)計(jì)分布分析。4.2閾值分割根據(jù)臨界值把圖像轉(zhuǎn)換為只有兩種顏色的二值圖像。4.3位置視場(chǎng)中心在分析面上的相對(duì)位置4.4面積分?jǐn)?shù)二維分布圖根據(jù)視場(chǎng)中心所在位置以及其該視場(chǎng)內(nèi)顯微組織的平均面積分?jǐn)?shù)繪制整個(gè)掃描范圍內(nèi)所有視場(chǎng)顯微組織面積分?jǐn)?shù)的二維等高圖，不同色標(biāo)表示不同的組織面積分?jǐn)?shù)。4.5面積分?jǐn)?shù)一維線分布圖在保持Y或X不變的情況下，各個(gè)視場(chǎng)組織的平均面積分?jǐn)?shù)沿X或Y方向的數(shù)值變化圖5設(shè)備5.1計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制的掃描電鏡，配置以下附件：——計(jì)算機(jī)控制、由馬達(dá)驅(qū)動(dòng)可沿X-Y方向馬達(dá)驅(qū)動(dòng)自動(dòng)移動(dòng)的自動(dòng)樣品臺(tái)——控制和圖像采集軟件：根據(jù)用戶設(shè)定的參數(shù)，控制電子束和樣品臺(tái)，采集圖像。5.2自動(dòng)特征分析軟件的要求如下：——可通過(guò)閾值灰度門(mén)檻值分割將珠光體-鐵素體組織分開(kāi)，根據(jù)組織圖像像素統(tǒng)計(jì)出所采集圖像上的兩相占比；——能夠批處理大量圖像并導(dǎo)出分割結(jié)果。6試樣要求與制備6.1要求車(chē)輪低倍組織試樣上不應(yīng)有白點(diǎn)、縮孔殘余、分層、裂紋、翻皮、異型偏析、金屬異物。一般疏松、中心疏松和偏析不應(yīng)嚴(yán)重于TB/T3031-2002中圖1、圖2和圖3的界限。車(chē)輪輪輞經(jīng)淬火和回火處理后，其組織應(yīng)為細(xì)珠光體，可存在鐵素體，不應(yīng)存在馬氏體、上貝氏體等其他有害組織。6.12取樣顯微組織檢測(cè)評(píng)定試樣取樣位置按Q/CR638所規(guī)定，如圖6.21所示，檢測(cè)面應(yīng)垂直于輪輞外側(cè)面，其中心位于踏面下15mm處，顯微組織檢測(cè)試樣的檢測(cè)面面積不應(yīng)小于200mm2。圖6.21顯微組織檢測(cè)取樣部位6.32試樣制備按GB/T13298的規(guī)定執(zhí)行，拋光后的試樣面不應(yīng)有人為污染、外來(lái)物、劃痕等干擾物。拋光完成后使用3%的硝酸酒精溶液浸蝕10s，浸蝕后將試樣清洗干凈后吹干待測(cè)。浸蝕后的試樣要求待測(cè)物相襯度明顯且輪廓線清晰。如果試樣需要鑲嵌，則鑲嵌后的試樣應(yīng)保證有良好的導(dǎo)電性，參考GB/T17359-2012中4.6的規(guī)定。7校準(zhǔn)與核查掃描電鏡放大倍數(shù)的校準(zhǔn)應(yīng)按GB/T27788的規(guī)定執(zhí)行8測(cè)試方法8.1用導(dǎo)電膠將樣品平整地粘在試樣托盤(pán)上，使用吸耳球?qū)悠泛屯斜P(pán)進(jìn)行吹掃，保證樣品和托盤(pán)的清潔；8.2將試樣托盤(pán)裝入掃描電鏡，設(shè)置適合二次電子圖像采集的工作距離，設(shè)置加速電壓，調(diào)整電鏡其他參數(shù)，優(yōu)化圖像質(zhì)量；8.3按照制造商推薦的程序控制樣品臺(tái)，設(shè)置待測(cè)試樣的圖像采集區(qū)域；并預(yù)先在整個(gè)分析面上均勻選取若干個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行聚焦操作，并采用軟件記錄這些視場(chǎng)圖像聚焦清楚時(shí)的Z軸位置以及電流、像散值。8.4在確定的分析面內(nèi)，通過(guò)掃描電鏡軟件控制移動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)樣品，并通過(guò)實(shí)時(shí)記錄圖像視場(chǎng)位置坐標(biāo)，配合二次電子探頭對(duì)樣品進(jìn)行金相組織圖形圖像自動(dòng)聚焦和采集。設(shè)置合適的灰度閾值門(mén)檻值，對(duì)獲得的二次電子圖像進(jìn)行金相組織的識(shí)別，獲得珠光體-鐵素體的面積分?jǐn)?shù)和位置參數(shù)。9檢驗(yàn)報(bào)告9.1檢驗(yàn)報(bào)告宜包括如下內(nèi)容a)本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)b)鋼的種類(lèi)、牌號(hào)和爐號(hào)c)產(chǎn)品樣品尺寸d）取樣方法及檢測(cè)面位置e)電鏡圖像采集參數(shù)，放大倍數(shù)、工作距離、像素點(diǎn)大小、視場(chǎng)大小、單張拍攝停留時(shí)間。f)觀察的視場(chǎng)大小及總掃描區(qū)域面積g)各項(xiàng)檢測(cè)結(jié)果，包括不同位置的金相組織圖像，鐵素體相面積分?jǐn)?shù)的二維分布圖，鐵素體相面積分?jǐn)?shù)的線分布圖，異常組織報(bào)告等。

附錄A（資料性附錄）掃描電鏡的典型采集條件表A.1給出了掃描電鏡的典型采集條件表A.1掃描電鏡的典型采集條件參數(shù)說(shuō)明放大倍數(shù)整體掃描所用的放大倍數(shù)，視場(chǎng)大小與放大倍數(shù)相關(guān)像素點(diǎn)大小采集圖像所使用的單個(gè)像素點(diǎn)尺寸視場(chǎng)大小單張圖像所包含的像素?cái)?shù)量，如2048*2048單張拍攝停留時(shí)間單張圖像拍攝所需時(shí)間掃描區(qū)域分析終止條件，掃描區(qū)域大小達(dá)到設(shè)定值時(shí)采集將終止

附錄B方法的檢測(cè)結(jié)果典型實(shí)例表B.1給出了方法三的檢測(cè)條件，圖B.1、B.2、B.3給出了方法的檢測(cè)結(jié)果。表B.1掃描電鏡采集參數(shù)掃描模式二次電子逐行掃描電壓（KV）5放大倍數(shù)1180單視場(chǎng)大?。é蘭）245.8×245.8單像素點(diǎn)尺寸（nm）120掃描區(qū)域面積30mm*10mm單張拍攝停留時(shí)間（ns）208.6(a)(b)(c)(d)(a)(b)(c)(d)圖B.1距離踏面不同距離：(a)4mm；(b)15mm；(c)25mm；(d)34mm的金相組織圖像，鐵素體面積分?jǐn)?shù)分別為：(a)8.