水質(zhì)檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書

上海立源水處理技術(shù)有限責(zé)任公司

地址：上海市閔行區(qū)東川路555號(hào)

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2016年8月18日

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目錄

1水樣的采集和保存

2水溫

3濁度

4懸浮物

5溶解性總固體

6溶解氧

7電導(dǎo)率

8色度

9PH

10堿度

11總硬度

12鈣硬度

13鎂硬度

14耗氧量

15化學(xué)需氧量

16氨氮

17鋁

18鐵

19二價(jià)鐵

20銃

21鈉

22游離余氯

23總氯

24硫酸鹽

25總銘

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26六價(jià)大

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27陰離子

28氯化物

29石油類

30細(xì)菌總數(shù)

31大腸桿菌

32污泥體積指數(shù)

33污泥沉降比

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水樣的采集與保存程序

1.目的

為保證檢測(cè)樣品在采集和保存的過程中樣品各組分滿足檢測(cè)方法的要求，特

制訂本作業(yè)指導(dǎo)書。

2.依據(jù)

2.1GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

GB5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》

2.2當(dāng)客戶提出的采樣方法與本指導(dǎo)書發(fā)生偏離時(shí)，可根據(jù)客戶的要求進(jìn)行采

樣，但必須在合同及檢測(cè)報(bào)告中注明。

3.方法

3.1采集由水龍頭放出的樣品時(shí)，打開（盡量大）水龍頭2-3分鐘后再采樣。

3.2樣品采集完后，再對(duì)“現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目”進(jìn)行測(cè)定。

3.3采樣記錄應(yīng)邊采邊記，謹(jǐn)防錯(cuò)記、漏記。

4.出廠水、末梢水的采集

4.1微生物檢測(cè)用水樣的采集

4.1.1酒精棉擦拭采樣點(diǎn)的水龍頭口點(diǎn)燃消毒

4.1.2打開水龍頭放水3-10分鐘

4.1.3打開250ml滅菌采樣瓶，直接采集近滿，不得用水樣涮洗已滅菌的采樣瓶,

并避免手指和其他物品對(duì)瓶口的污染。

4.1.4在4小時(shí)內(nèi)檢測(cè)完畢。

4.2理化檢測(cè)用水樣的采集

4.2.1打開水龍頭放水3-10分鐘

4.2.2直接采集水樣。（存放水樣容器和水樣的保存方法見表1）

4.2.2.1濁度、色度、PH、游離余氯、總氯、氯化物、硫酸鹽、亞硝酸鹽氮、電

導(dǎo)率、氟化物、陰離子、溶解性總固體采用聚乙烯材質(zhì)5L的采樣桶采集近滿冷

藏。

4.2.2.2氨氮、硝酸鹽氮采用500ml玻璃材質(zhì)的取樣瓶采集近滿加入0.4ml濃硫

酸混勻冷藏。

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4.2.2.3硫化物采用500ml玻璃材質(zhì)的取樣瓶采集近滿加入lml220g/L乙酸鋅和

5ml40g/L氫氧化鈉暗處放置。

4.2.2.4氟化物、揮發(fā)酚類采用1000ml玻璃采樣瓶瓶采集近滿，加入氫氧化鈉,

使PH>12,如有游離余氯，加亞神酸鈉除去。

4.2.2.5鐵、鎰、銅、鋅、鉛、鎘、鋁、硒、總硬度采用聚乙烯材質(zhì)5L的采樣

桶采集近滿加10ml硝酸調(diào)PHW2.

4.2.2.6倍（六價(jià)）采用500ml內(nèi)壁無磨損聚乙烯采樣瓶，采集近滿。

4.2.2.7神采用250ml玻璃采樣瓶采集近滿，加入2ml硫酸至PHW2。

4.2.2.8汞采用250ml玻璃采樣瓶采集近滿，加入2ml硝酸（1+9,含重格酸鉀

50g/L）至PH<2。

4.2.2.9三氯甲烷、四氯化碳采用100ml血漿瓶加入0.3-0.5g抗壞血酸采集至

滿冷藏。

4.2.2.10耗氧量、苯采用1000ml玻璃采樣瓶采集近滿冷藏。

5原水的采集

5.1微生物檢測(cè)用水樣的采集

5.1.1酒精棉擦拭采樣點(diǎn)的水龍頭口點(diǎn)燃消毒

5.1.2打開水龍頭放水3-10分鐘

5.1.3打開250ml滅菌采樣瓶，直接采集近滿，不得用水樣涮洗已滅菌的采樣瓶,

并避免手指和其他物品對(duì)瓶口的污染。

5.1.4在4小時(shí)內(nèi)檢測(cè)完畢。

5.2理化檢測(cè)用水樣的采集

5.2.1打開水龍頭放水3-10分鐘

5.2.2直接采集水樣。（存放水樣容器和水樣的保存方法見表1）

5.2.2.1濁度、色度、PH、游離余氯、總氯、氯化物、硫酸鹽、亞硝酸鹽氮、電

導(dǎo)率、氟化物、陰離子、溶解性總固體采用聚乙烯材質(zhì)5L的采樣桶采集近滿冷

藏。

5.2.2.2氨氮、硝酸鹽氮采用500ml玻璃材質(zhì)的取樣瓶采集近滿加入0.4ml濃硫

酸混勻冷藏。

5.2.2.3總磷、總氮、化學(xué)需氧量采用500ml玻璃采樣瓶采集近滿加入硫酸1ml

調(diào)PHW1冷藏。

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5.2.2.4硫化物采用500ml玻璃采樣瓶采集近滿加入lml220g/L乙酸鋅和

5ml40g/L氫氧化鈉暗處放置。

5.2.2.5氟化物、揮發(fā)酚類采用1000ml玻璃采樣瓶瓶采集近滿，加入氫氧化鈉,

使PH>12.

5.2.2.6鐵、鎰、銅、鋅、鉛、鎘、鋁、硒、總硬度采用聚乙烯材質(zhì)5L的采樣

桶采集近滿加10ml硝酸調(diào)PHW2.

5.2.2.7倍（六價(jià)）采用500ml內(nèi)壁無磨損聚乙烯采樣瓶，采集近滿。

5.2.2.8神采用250ml玻璃采樣瓶采集近滿，加入2ml硫酸至PHW2。

5.2.2.9汞采用250ml玻璃采樣瓶采集近滿，加入2ml硝酸（1+9,含重格酸鉀

50g/L）PH<2。

5.2.2.10三氯甲烷、四氯化碳采用100ml血漿瓶加入0.5-0.5g抗壞血酸采集至

滿冷藏。

5.2.2.11耗氧量、苯采用1000ml玻璃采樣瓶采集近滿冷藏。

5.2.2.12溶解氧采用250ml溶解氧瓶采集至滿并水封。

6.采樣記錄

6.1在采樣現(xiàn)場(chǎng)將標(biāo)簽貼于采樣瓶上并注明樣品編號(hào)、采樣者、日期、時(shí)間、地

點(diǎn)。

6.2采樣同時(shí)填寫《現(xiàn)場(chǎng)采抽樣記錄》

7.注意事項(xiàng)

7.1小心酸堿濺滴。

7.2小心玻璃容器破碎傷害。

7.3保持采樣點(diǎn)的環(huán)境衛(wèi)生。

表1采樣容器和水樣的保存方法

項(xiàng)目采樣保存方法保存時(shí)間

濁度G.P冷藏12h

色度G,P冷藏12h

PHG,P冷藏12h

電導(dǎo)率G.P一12h

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總堿度G,P—?12h

CODG每升水樣加0.8ml濃硫酸，冷藏24h

加入硫酸鎰，堿性碘化鉀疊氮化鈉溶

溶解氧溶解氧瓶24h

液，現(xiàn)場(chǎng)固定

溶解氧瓶—?12h

BOD5

氟化物P一14d

氯化物、硫酸鹽G.P一28d

總磷G加入1ml硫酸調(diào)節(jié)PH這124h

總氮G加入（0.5ml）硫酸調(diào)節(jié)PHW224h

氨氮G,P每升水樣加0.8ml濃硫酸24h

亞硝酸鹽氮G,P冷藏盡快檢測(cè)

硝酸鹽氮G,P每升水樣加0.8ml濃硫酸24h

加入lml220g/L乙酸鋅和5ml40g/L氫

硫化物G7d

氧化鈉，暗處放置

加入氫氧化鈉使PH212,如有游離余

氟化物、揮發(fā)酚G24h

氯，加亞種酸鈉除去

一般金屬P加硝酸調(diào)PHW214d

銘（六價(jià)）G,P（內(nèi)壁無磨損）加氫氧化鈉，使PH=7?9盡快檢測(cè)

礎(chǔ)G,P硫酸調(diào)PHW27d

硝酸（1+9,含重鋁酸鉀50g/L）至PH

汞G,P30d

W2

每125ml水樣加入0.Img硫代硫酸鈉去

微生物G（滅菌）4h

除余氯

油類G（廣口瓶）加入鹽酸至PHW212h

備注：G為硬質(zhì)玻璃瓶：P為聚乙烯瓶（桶）

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立濡小業(yè)

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)水溫的測(cè)定GB13195-91

溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法

Waterquality-Determinationofwater

temperature-Thcrnometerorreversing

thermometermethod

1主題內(nèi)自與適用范困

1.1主題為容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用水溫計(jì)、深水溫度計(jì)或眼倒溫度計(jì)，測(cè)定水溫的方法?

1.2適用范圍

木標(biāo)準(zhǔn)適用于井水.江河水、湖泊和水庫水，以及海水水溫的測(cè)定?

2原理“'B-d（

在水樣采集現(xiàn)場(chǎng)，利用專門的水銀溫度計(jì)?宜接測(cè)量并讀取水溫'

3儀器

3.1水溫計(jì)：適用于測(cè)量水的表層溫度.見圖】.

水銀溫度計(jì)安裝在特制金屬金管內(nèi)，妄管開有可供溫度計(jì)讀數(shù)的窗孔，我管上端有一提環(huán)，以供系

住繩索,套管下端旋緊著-只有孔的盛水金屬斷管，水溫計(jì)的球部應(yīng)位產(chǎn)金盟陽簡(jiǎn)的中央?

測(cè)量范圍一6?+4。C,分度值為0.2C.

3.2深水溫度計(jì)?適用于水深40m以內(nèi)的水溫的測(cè)盤?見圖2.

其結(jié)構(gòu)與水溫計(jì)相似.盛水回筒較大，井有上、下活門，利用其放入水中和提升時(shí)的自動(dòng)啟開和關(guān)

閉,使網(wǎng)內(nèi)裂滿所測(cè)溫度的水樣、

測(cè)量范圍~2?+40C,分度值為"2C.

313題倒溫度計(jì)（閉式）適用于檎量水深在40m以上的各層水溫?見圖3.

陽端（防爾）式顛倒溫度計(jì)?由主溫計(jì)和輔總計(jì)組裝在厚整玻璃套管內(nèi)構(gòu)成，衰管兩聿完全封閉?史溫

計(jì)測(cè)量范圉-2?+32；C,分度值為0?：0C,輔溫計(jì)測(cè)驗(yàn)范圍為一20?+50C,分度值為55C.

生溫計(jì)水鐐柱斷裂應(yīng)靈活，斷點(diǎn)位出因定，庭正溫度計(jì)時(shí)，接受海水銀應(yīng)全部回流，主'輔溫計(jì)應(yīng)固

定牢彩.

顛倒溫度計(jì)需裝在顛倒采水器上使用.

注.水溫汁或期倒?jié)暥扔?jì)應(yīng)定期由計(jì)量檢定部門進(jìn)行校核*

O

國(guó)家環(huán)境保護(hù)局1991-08-31批準(zhǔn)1992-06-01實(shí)施

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GB13195-91

圖1水溫計(jì)圖2深水溫度計(jì)圖3葭倒溫度計(jì)

4測(cè)定步驟

水溫應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行測(cè)定.

4.1表層水溫的測(cè)定

將水溫計(jì)投入水中至特測(cè)深度，感溫5min后,迅速上提并立即讀數(shù).從水溫計(jì)離開水面至讀數(shù)完

畢應(yīng)不超過20s,讀數(shù)完畢后，將筒內(nèi)水倒凈.

4.2水深在40m以內(nèi)水溫的測(cè)定

將深水溫度計(jì)投入水中，與表層水溫的測(cè)定相同步驟(4.1)進(jìn)行測(cè)定.

4.3水深在40m以上水溫的測(cè)定

將安裝有閉端式顛倒溫度計(jì)的顛倒采水器，投入水中至待測(cè)深度.感溫10min后，由“使錘”作用，

打擊采水器的“撞擊開關(guān)”,使采水器完成顛倒動(dòng)作.

感溫時(shí)，溫度計(jì)的貯泡向下，斷點(diǎn)以上的水銀柱高度取決于現(xiàn)場(chǎng)溫度，當(dāng)溫度計(jì)顛倒時(shí)，水銀在斷點(diǎn)

斷開，分成上、下兩部分，此時(shí)接受泡一端的水銀柱示度，即為所測(cè)溫度.

,上提采水器，立即讀取主溫計(jì)上的溫度.

根據(jù)主、輔溫計(jì)的讀數(shù),分別查主、輔溫計(jì)的器差表(由溫度計(jì)檢定證中的檢定值線性內(nèi)插作成〉得

相應(yīng)的校正值。

顛倒溫度計(jì)的還原校正值K的計(jì)算公式為：

??'(T-n(7'+V0)/,T+Vo|

K=n[1+-

式中iT——主溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù),

?！o溫計(jì)經(jīng)器卷校正后的讀數(shù),

匕——主溫計(jì)自接受泡至刻度0C處的水根容積，以溫度度數(shù)表示；

4—水銀與溫度計(jì)玻璃的相對(duì)膨脹系數(shù).”通常取值為6300.

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GB13195—91

主溫計(jì)經(jīng)器差校正后的讀數(shù)T加還原校正值K,即為實(shí)際水溫.

附加說胡丁’.

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)液司標(biāo)準(zhǔn)處提出.

本標(biāo)準(zhǔn)由杭州市環(huán)境監(jiān)測(cè)嶼負(fù)責(zé)起草.

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人沈叔平

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)費(fèi)解釋.

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水質(zhì)渾濁度的測(cè)定(散射法一福爾馬席標(biāo)準(zhǔn))

渾濁度是反映天然水及飲用水的物理性狀的一項(xiàng)指標(biāo)。天然水的渾濁度是由于水中含有

泥沙、粘土、有機(jī)物、微生物等微粒懸浮物所致。

1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：本方法等效采用GB5750.4-20062.1

2適用范圍：

本方法規(guī)定了以福爾馬朋(Formazine)為標(biāo)準(zhǔn)用散射法測(cè)定生活飲用水及其水源水的

渾濁度。

本方法適用于生活飲用水及其水源水渾濁度的測(cè)定。

本方法最低檢測(cè)渾濁度為0.10散射濁度單位(NTU)。

3方法提要

在相同條件下用福爾馬朋標(biāo)準(zhǔn)混懸液散射光的強(qiáng)度和水樣散射光的強(qiáng)度進(jìn)行比較。散射

光的強(qiáng)度越大，表示濁度較高。

4試劑

4.1精制純水：取蒸儲(chǔ)水經(jīng)0.2pm膜濾器過濾。

4.2硫酸肺溶液(10g/L)：稱取硫酸朋[(NH2?II2S04,又名硫酸聯(lián)胺)]1.000g溶于精制純

水并于100疝容量瓶中定容。注意：具致癌毒性，避免吸入、攝入和皮膚接觸！

4.3環(huán)六亞甲基四胺溶液(100g/L)：稱取環(huán)六亞甲基四胺[(CH2)6N4]10.00g溶于精制純

水，并于100mL容量瓶中定容。

4.4福爾馬股標(biāo)準(zhǔn)混懸液：分別吸取硫酸脫溶液5.00mL、環(huán)六亞甲基四胺溶液5.00mL于

100mL容量瓶?jī)?nèi)，混勻，在(25土3)℃放置24h后，加入精制純水至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)

混懸液渾濁度為400(NTU)o本溶液可使用約六個(gè)月。

4.5福爾馬陰渾濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液：將福爾馬朋渾濁度標(biāo)準(zhǔn)混懸液用精制純水稀釋10倍。此

混懸液渾濁度為40(NTU),使用時(shí)再根據(jù)需要適當(dāng)稀釋。

5儀器

散射式渾濁度儀。

6分析步驟

按儀器使用說明書進(jìn)行操作，渾濁度超過儀器量程時(shí)，可用精制純水稀釋后測(cè)定。

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水質(zhì)懸浮物的測(cè)定（重量法）

1主題內(nèi)容和適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中懸浮物的測(cè)定，等同于GB/T11901-1989,

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水，也適用于生活污水和工業(yè)廢水中懸浮物測(cè)定。

2定義

水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45urn的濾膜，截留在濾膜上并于103sl05c

烘干至恒重的固體物質(zhì)。

3試齊I」

蒸儲(chǔ)水或同等純度的水。

4儀器

4.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。

4.2全玻璃微孔濾膜過濾器。

4.3CN-CA濾膜、孔徑0.45um、直徑60mm。

4.4吸濾瓶、真空泵。

4.5無齒扁咀攝子。

5采樣及樣品貯存

5.1采樣

所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸儲(chǔ)水沖洗干凈。在采

樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500-1000mL,蓋

嚴(yán)瓶塞。

注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。

5.2樣品貯存

采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過七天。

注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。

6步驟

6.1濾膜準(zhǔn)備

用扁咀無齒鑲子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103?105℃烘

干半小時(shí)后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量

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的重量差＜0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器(4.1)的濾膜托盤上，加蓋配

套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸儲(chǔ)水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。

6.2測(cè)定

量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過濾.使水分全部通過濾膜。再以每次10mL蒸儲(chǔ)水

連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原

恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103?105℃下烘干一小時(shí)后移入干燥器中，使冷卻到室溫,

稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差WO.4mg為止。

注：濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過

濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸.浮物過少，則會(huì)增大稱量誤差，影響測(cè)定

精度，必要時(shí):可增大試樣體積。一般以5?100mg懸浮物量做為量取試樣體積的實(shí)用范圍。

7結(jié)果的表示

懸浮物含量(mg/L)按下式計(jì)算：

_(A-B)X10,

c=-----F-----

式中?C——水中懸浮物濃度.m8/L;

4——懸浮物+流膜+稱精瓶重量?jī)?chǔ)，

B——濾膜+稱最瓶重量鴻，

V——試樣體積.mL.

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)處技術(shù)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由煙臺(tái)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李長(zhǎng)海、王文法。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

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水質(zhì)溶解性總固體的測(cè)定（重量法）

1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：本方法等效采用GB5750.4-20068.1

2應(yīng)用范圍：本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的溶解性總固體。

3原理

3.1水樣經(jīng)過濾后,在一定溫度下烘干,所得的固體殘?jiān)Q為溶解性總固體,包括不易揮發(fā)

的可溶性鹽類、有機(jī)物及能通過濾器的不溶解微粒等。

3.2烘干溫度一般采用105±3℃,但105±3℃的烘干溫度不能徹底除去高礦化度水樣中鹽

類所含的結(jié)晶水。采用180±3℃的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

3.3當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí)，由于這些化合物具有

強(qiáng)烈的吸潮性使稱量不能恒重。此時(shí)可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。

4儀器

4.1分析天平，感量0.Img

4.2水浴鍋

4.3電熱恒溫干燥箱

4.4瓷蒸發(fā)皿：100ml

4.5干燥器:用硅膠作干燥劑.

4.6中速定量濾紙或?yàn)V膜（孔徑0.45um）及相應(yīng)濾器.

5試劑

碳酸鈉溶液（10g/L）：稱取10g無水碳酸鈉（Na￡0。，溶于純水中,稀釋至1000ml。

6測(cè)定步驟

6.1將蒸發(fā)皿洗凈，放在105±3℃烘箱內(nèi)30min.取出，放在干燥器內(nèi)冷卻30min?

6.2精確加入25.00ml碳酸鈉溶液（10g/L）于蒸發(fā)皿內(nèi)，混勻，將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干

（水浴的液面不要接觸皿底）。將蒸發(fā)皿移入105±3℃的烘箱內(nèi)，lh后取此放入干燥器內(nèi)，

冷卻30min,稱重。

6.3在分析天平上稱其重量，再次烘烤，稱量直至恒重，兩次稱重相差不超過0.0004g。

6.4將水樣上清液過濾用無分度吸管吸取振蕩均勻的濾過水樣100ml于蒸發(fā)皿內(nèi)，如果水

樣的溶解性總固體過少時(shí)可增加水樣體積。

6.5將蒸發(fā)皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接觸皿底），將蒸發(fā)皿移入105±3℃烘箱內(nèi)，

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lh后取出。放入干燥器內(nèi)，冷卻30min,稱重。在分析天平上稱其重量，再次烘烤，稱量直至

恒重,兩次稱重相差不超過0.0004go

7計(jì)算

—(wi1-m<>)X1OOOX1000

p\1Uo/=Iy.????????

式中：

p(TDS)——水樣中溶解性息固體的膽量濃度,單位為考克每升(mg/L)i

mo—蒸發(fā)皿的質(zhì)晨.雎位為克(g),

m,蒸發(fā)皿和溶解性總固體的質(zhì)量,單位為克

V——水樣體積，單位為老升(mL).

7.1精密度和準(zhǔn)確度

經(jīng)18個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定濃度為134nig/L可濾殘?jiān)暮铣伤畼?，?03—105℃時(shí)烘干，測(cè)定

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差±13mg/L。

最低檢測(cè)質(zhì)量為1.Omg/Lo

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水質(zhì)溶解氧的測(cè)定（電化學(xué)探頭法）

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的濃度對(duì)評(píng)價(jià)地面水水質(zhì)和控制廢水生化處

理過程是重要的指標(biāo)。

1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：本方法等效采用GB11913-89

2應(yīng)用范圍

本方法適用于天然水、污水和鹽水，如果用于測(cè)定海水或港灣水這類鹽水，就對(duì)含鹽量進(jìn)

行校對(duì)。

3干擾及消除

一些氣體、二氧化硫、硫化氫、胺、二氧化碳、溟和碘能擴(kuò)散并通過薄膜阻塞，如果上述

物質(zhì)存在，會(huì)影晌被測(cè)電流而產(chǎn)生干擾。樣品中存在其他物質(zhì)，會(huì)因引起薄膜阻塞、薄膜損壞

或電極被腐蝕而干擾被測(cè)電流。這些物質(zhì)包括溶劑、油類、硫化物、碳酸鹽和藻類。

4原理

本方法所采用的探頭由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個(gè)金屬電極并充有電解質(zhì)，用選擇性薄膜將

站室封閉住?實(shí)際上水和可溶解物質(zhì)離子不能透過這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水

性物質(zhì)可透過這層薄膜。將這種探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧測(cè)定。因原電池作用或外加電壓使電

極間產(chǎn)生電位差。由于這種電位差，使金屬離子在陽極進(jìn)入溶液，而透過膜的氧在陰極還原。

由此所產(chǎn)生的電流直接通過膜與電解質(zhì)液層的氧的傳遞速度成正比，因而該電流與給定溫度下

水樣中氧的分壓成正比。因?yàn)槟さ臐B透性明顯地隨溫度而變化，所以必須進(jìn)行溫度補(bǔ)償。可采

用數(shù)學(xué)方法（使用計(jì)算圖表、計(jì)算機(jī)程序）；也可使用調(diào)節(jié)裝置，或者利用在電極回路中安裝熱

敏元件加以補(bǔ)償。某些儀器還可對(duì)不同溫度下氧的溶解度的變化進(jìn)行補(bǔ)償。

5試劑

6儀器溶解氧儀

7步驟

檢測(cè)步驟見儀器操作規(guī)程。

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水質(zhì)電導(dǎo)率的測(cè)定（電極法）

電導(dǎo)率是用數(shù)字來表示水溶液傳導(dǎo)電流的能力。它與水中溶解性固體有密切的關(guān)系，可

用于監(jiān)測(cè)天然水及工業(yè)廢水中溶解性礦物質(zhì)濃度的變化。估計(jì)水中離子化物質(zhì)的數(shù)量，因此

是估算水體被無機(jī)鹽污染的指標(biāo)之一。測(cè)定水的電導(dǎo)還可以檢查實(shí)驗(yàn)室用水的純度及校核水

分析結(jié)果的誤差。

電導(dǎo)率是距離1cm和截面積1cm?之兩個(gè)電極間所測(cè)得電阻的倒數(shù)。由電導(dǎo)率直接讀電

導(dǎo)率數(shù)。

1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：本方法等效采用GB5750.4-20066.1。

2應(yīng)用范圍

2.1本法適用于測(cè)定清潔水及無油類嚴(yán)重污染的工業(yè)廢水的電導(dǎo)率，也適用于檢查實(shí)驗(yàn)室

的純水和飲用純凈水。

2.2水中溶解電解質(zhì)的特性，濃度和水溫對(duì)電導(dǎo)率的測(cè)定有密切的關(guān)系，因此，實(shí)驗(yàn)條件

的嚴(yán)格控制，電導(dǎo)電極的選擇及安裝，直接影響電導(dǎo)率的精密度和準(zhǔn)確度。

2.3一般天然的電導(dǎo)率在50—1500共s/cm之間，高礦化度的水質(zhì)可達(dá)10000us/cm以上。

新制純水的電導(dǎo)率為0.5-2us/cm,存放過程中則逐漸增加。

3原理

在電解質(zhì)的溶液里，離子在電場(chǎng)的作用下，由于電子的移動(dòng)而具有導(dǎo)電作用。在相同溫

度下測(cè)定水樣的電導(dǎo)S,其數(shù)量與水樣的電阻R成倒數(shù)關(guān)系。

S=l/R

4儀器和試劑

4.1電導(dǎo)率儀

4.2DJS-1C型鉆黑電極

4.300ml和250ml燒杯

4.40.100mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：取少許氯化鉀（優(yōu)級(jí)純）在1100C烘箱內(nèi)干燥2h,冷卻后

精確稱取0.7456g,溶于新煮沸放冷的重蒸饋水中（電導(dǎo)率小于lus/cm）,轉(zhuǎn)移到1000ml

容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)率為1411.83us/cm,溶液儲(chǔ)存在具有玻

璃塞的硬質(zhì)玻璃瓶中。本試劑有效期?年。

5步驟

檢測(cè)步驟見儀器操作規(guī)程。

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水質(zhì)色度的測(cè)定（伯一鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法）

溶解狀態(tài)的物質(zhì)所產(chǎn)生的顏色，稱為“真色”；由懸浮性物質(zhì)產(chǎn)生的顏色，稱為“假色”。

測(cè)定前應(yīng)先將水中的懸浮物除去。

1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：本方法等效采用GB5750.4-20061.1

2應(yīng)用范圍

本法適用于測(cè)定生活飲用水及水源水的色度。

本法最低檢測(cè)色度為5度，測(cè)定范圍5-50度。

渾濁的水樣需先離心，然后取上清液測(cè)定。水樣不可用濾紙過濾，因?yàn)V紙會(huì)吸附部分

顏色而使測(cè)試結(jié)果偏低。

3原理

用氯銷酸鉀和氯化鉆配制成伯-鉆標(biāo)準(zhǔn)液，同時(shí)規(guī)定每水中含Img伯［以（PtCLe）2-形

式存在］時(shí)所具有的顏色作為一個(gè)色度單位，稱為1度。

4儀器

4.150ml成套高型具塞比色管

4.2離心機(jī)

5試劑

除另有說明外，測(cè)定中僅使用光學(xué)純水及分析純?cè)噭?/p>

5.1光學(xué)純水：將0.22um濾膜（細(xì)菌學(xué)研究中所采用的）在100ml蒸播水或去離子水中浸

泡lh,用它過濾250ml蒸儲(chǔ)水或去離子水,棄去最初的250ml,以后用這種水配制全部標(biāo)準(zhǔn)溶

液并作為稀釋水。

5.2鉗一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.246g氯伯酸鉀（K2Pte卜）,再用具蓋稱量瓶稱取1.000g干燥

的氯化鉆（CoCb61卜0）,共溶于100ml水中，加入100ml濃鹽酸,然后用純水定容至1000ml.此

標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為500度。

6步驟

6.1取50ml透明的水樣于比色管中，如果水樣色度過高，可取少量水樣，加純水稀釋后比

色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。

6.2另取50ml比色管11支，分別加入伯一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,0.50,1.00,2.00,2.50,3.00,

3.50,4.00,4.50,及5.00ml,加純水至刻度,搖勻,即配制成0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,

及50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長(zhǎng)期使用。

6.3將水樣與鋅1一鉆標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，則為異色，可用文字

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描述。

7計(jì)算

7.1用下式計(jì)算色度

C=M/V*500

式中：C--水樣的色度；

M—相當(dāng)于鉆一鉆標(biāo)準(zhǔn)用量ml；

V—水樣體積mlo

7.2用整數(shù)報(bào)告色度結(jié)果

色度單位記錄

1-501

51?1005

101?25010

251?50020

8質(zhì)控

500度伯一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液一年配一次。

注解

（1）水色是指去除渾濁度后的色，稱為“真色”。山水中溶解性物質(zhì)和懸浮物兩者呈現(xiàn)的色

是“表色”。檢驗(yàn)水色時(shí)，對(duì)渾濁水樣，應(yīng)放置澄清或離心后吸取上清液；也可

用孔徑0.45um濾膜（不可用濾紙）過濾。

⑵純水無色透明，清潔水在水層淺時(shí)應(yīng)為無色，深層為淺藍(lán)綠色。色這一指標(biāo)并不能清楚

地說明水的安全性，然而，色可能表示較高的有機(jī)污染，如處理不適當(dāng)，需氯量很高時(shí)，可

能生成三氯甲烷類副產(chǎn)物。

⑶水色與pH有關(guān)，pH高時(shí)往往色加深，故應(yīng)報(bào)告水的PH值。

（4）微生物的活動(dòng)可改變水樣顏色的性質(zhì)，應(yīng)盡快測(cè)定。

⑸鉗-鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液也可使用國(guó)家標(biāo)物中心標(biāo)物,編號(hào)為GBW（E）080345,定標(biāo)值為500度，不

確實(shí)度為1%,基體（v/v）為10%HCl,避光保存，有效期2年。

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水質(zhì)PH的測(cè)定(玻璃電極法)

pH值是水中氫離子活度倒數(shù)的對(duì)數(shù)值。水的pH值可用pH計(jì)測(cè)量。

1依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：本方法等效采用GB5750.4-20065.1

2應(yīng)用范圍

2.1本法適用于測(cè)定生活飲用水、地面水及工業(yè)廢水的pH值。

2.2水的顏色、渾濁度、游離氯、氧化劑、還原劑、較高含量均不干擾測(cè)定，但在pH小于

1的強(qiáng)酸性溶液中，會(huì)有所誤差，可按酸度測(cè)定。但在較強(qiáng)的堿性溶液中，當(dāng)有大量鈉離子

存在時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低，通常稱為鈉差。消除鈉差的方法，除了使用特制的低鈉差

電極外，還可以選用與被測(cè)溶液的PH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。

2.3用本法測(cè)定，可準(zhǔn)確到0.OlpH單位。

3原理

以復(fù)合電極插入溶液中組成原電池，在25℃時(shí)每單位pH標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)于59.Imv電動(dòng)勢(shì)變

化值，在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示，溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。

4儀器

酸度計(jì)

5試劑

5.1在分析中，除非另作說明，均要求使用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。購買經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研

究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說明書.

5.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸儲(chǔ)水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2*10$*儂的蒸

儲(chǔ)水，其PH在6.7-7.3之間。

5.3pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：使用國(guó)家標(biāo)物中心編號(hào)為GBW(E)130070鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)，臨用時(shí)取一支，將樣品全部倒入250ml容量瓶中，用新蒸儲(chǔ)水，多次洗滌并轉(zhuǎn)入容

量瓶中，待全部溶解稀釋至刻度，搖勻后即可使用，25C時(shí)pH值為4.00。

5.4pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：使用國(guó)家標(biāo)物中心編號(hào)為GBW(E)130071混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)，臨用時(shí)取一支，將樣品全部倒入250ml容量瓶中，用新蒸儲(chǔ)水，多次洗滌并轉(zhuǎn)入容量瓶

中，待全部溶解稀釋至刻度，搖勻后即可使用，25℃時(shí)pH值為6.86。

5.5pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:使用國(guó)家標(biāo)物中心編號(hào)為GBW(E)130072硼砂pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，臨

用時(shí)取一支，將樣品全部倒入250ml容量瓶中，用新蒸儲(chǔ)水，多次洗滌并轉(zhuǎn)入容量瓶中，待

全部溶解稀釋至刻度，搖勻后即可使用，25℃時(shí)pH值為9.18。

5.6當(dāng)被測(cè)樣品pH過高或過低時(shí)，應(yīng)參考表配制與其pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。

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表一pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

標(biāo)準(zhǔn)溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾每1000mL25℃水溶液所需藥

25℃的pH

濃度,mol/kg品重量

基本方法

3.5576.4gklIC1HJ06

石酸鉀（25℃）

0.05M檸檬酸二氫鉀3.77611.4gKH2c6H5O7

0.05M鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12gKHC8HO

0.025M磷酸二氫鉀3.388gKH2P04

6.865

0.025M磷酸氫二鈉3.533gNa2HP0.t

0.008695M磷酸二氫鉀0.17gKH2POt

7.413

0.03043M磷酸氫二鈉4.302gNa2KP0i

01M硼砂9.1803.80gNa2B407*10H20

0.025M碳酸氫鈉2.092gNaHC03

10.012

0.025M碳酸鈉2.640gNa2cO3

輔助標(biāo)準(zhǔn)

1.67912.61gKH￡Q#2H2O

0.05M四草酸鉀

氫氧化鈣（25℃飽和）12.4541.5gCa(0H)2

注：1、大約溶解度

2、在110-130℃烘2-3小時(shí)

3、必須用新煮沸并冷卻的蒸儲(chǔ)水配制

4、別名草酸三氫鉀，使用前在54±3℃干燥4-5小時(shí)

5.7在4℃冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去,這樣可延長(zhǎng)使用期限。

6測(cè)定步驟

檢測(cè)步驟見儀器操作規(guī)程。

7精密度和準(zhǔn)確度

經(jīng)68個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定pH值為8.6和7.7的合成水樣，其它成分的濃度（mg/L）為

鈣，40和03；鎂，8.4和1.8；鈉，46.6和&2；鉀,9.8和2.1；硫酸鹽，93.6和7.2；

氯化物，87.9和18.4；氟化物，1.30和0.43；總硬度，136和20.7；溶固體,338和54

等，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為1.9%和2.7%,相對(duì)誤差均為0。

8質(zhì)控

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每次測(cè)定樣品前必須按步驟校正儀器。測(cè)定后再用一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（按水樣pH值）檢

查儀器是否飄移，飄移應(yīng)小于儀器允許誤差范圍。否則前面樣品檢測(cè)結(jié)果無效。

允許差,P11單位

pH范圍

重復(fù)性再現(xiàn)性

6±0.1±0.3

6-9±0.1±0.2

9±0.2±0.5

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水質(zhì)堿度的測(cè)定（酸堿指示劑滴定法）

1原理

水樣用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定至規(guī)定的PH值,其終點(diǎn)時(shí)由加入的酸堿指示劑在改PH值時(shí)顏色

的變化來判斷。

當(dāng)?shù)味ㄖ练荧I(xiàn)指示劑由紅色變?yōu)闊o色時(shí)，溶液pH值即為8.3,指示水中氫氧根離子（0H）

」被中和.碳酸鹽（C03-）均被轉(zhuǎn)為重碳酸鹽（HC03-）?

當(dāng)?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯煽蔹S色變成桔紅色時(shí)，溶液的pH值為4.4?4.5,指示水中的重碳

酸鹽（包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的）己被中和。

根據(jù)上述兩個(gè)終點(diǎn)到達(dá)時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,可以計(jì)算出水中碳酸鹽、重

碳酸鹽及總堿度.

上述計(jì)算力法不適用于污水及復(fù)雜體系中碳酸鹽和重碳酸鹽的計(jì)算。

2干擾及消除

水樣渾濁、有色均干擾測(cè)定，遇此情況，可用電位滴定法測(cè)定。能使指示劑褪色的氧化

還原性物質(zhì)也干擾測(cè)定。例如水樣中余氯可破壞指示劑（含余氯時(shí)，可加入1-2滴0.1

mo"L硫代硫酸鈉溶液消除）。

3方法的適用范圍

此法適用于不含有上述干擾物質(zhì)的水樣。

曾取地表水水樣15個(gè)進(jìn)行測(cè)定，濃度范圍在14.0-88.50mg/L時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

0.1%-1.4%；加標(biāo)回收率為96.102%。

4儀器

酸式滴定管，25ml。

錐形瓶，250mL

5試劑

無二氧化碳水：用于制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及稀釋用的蒸儲(chǔ)水或去離子水，臨用時(shí)煮沸15min,

冷卻至室溫。pH值應(yīng)大于6.0,電導(dǎo)率小于2uS/cmo

酚酸指示液：稱取0.5g酚獻(xiàn)溶于50ml95%乙醇中，用水稀釋至1001n1。

甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙溶于100ml蒸儲(chǔ)水中。

碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液Cl/2Na2CO3=O.0250mol/L）:稱取1.3249g（于250℃烘干4h）的基準(zhǔn)試

劑無水碳酸鈉（Na2co3）,溶子少量無二氧化碳水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)

線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，保存時(shí)間不要超過一周。

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鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（o.0250mol/L）:用分度吸管吸取2.1ml濃鹽酸（p=l.19g/ml）,并用蒸銀

水稀釋至1000ml,此溶液濃度約為0.025mo]/L;其準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定：

用無分度吸管吸取25.00ml碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250