維生素類藥物分析維生素的分析2維生素C的分析3維生素A的分析1第十一章維生素類藥物分析維生素D的分析4維生素E的分析5第一節(jié)維生素A的分析12化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)鑒別試驗(yàn)34檢查含量測(cè)定一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)1.化學(xué)結(jié)構(gòu)一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)2.主要理化性質(zhì)二、鑒別試驗(yàn)

維生素A在無(wú)水三氯化銻的無(wú)醇三氯甲烷溶液中，形成藍(lán)色，漸變成紫紅色。三、檢查1.酸值2.過氧化值四、含量測(cè)定（1）生物效價(jià)和換算因數(shù)（2）方法原理①物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。②雜質(zhì)的吸收在310～340nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)呈一直線，且隨波長(zhǎng)的增大吸光度變小。四、含量測(cè)定（3）測(cè)定方法①第一法②第二法（4）應(yīng)用示例①測(cè)定方法②計(jì)算步驟第二節(jié)維生素

的分析12化學(xué)結(jié)構(gòu)及主要理化性質(zhì)鑒別試驗(yàn)34檢查含量測(cè)定一、化學(xué)結(jié)構(gòu)及主要理化性質(zhì)1.化學(xué)結(jié)構(gòu)2.主要理化性質(zhì)二、鑒別試驗(yàn)

硫色素反應(yīng)：取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2min，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使呈酸性，熒光即消失；再加堿使呈堿性，熒光又顯出。三、檢查1.酸度2.溶液澄清度及顏色3.干燥失重4.鐵鹽四、含量測(cè)定1.非水溶液滴定法（1）方法原理（2）測(cè)定方法（3）說明2.紫外-可見分光光度法（1）方法原理（2）測(cè)定方法第三節(jié)維生素C的分析12化學(xué)結(jié)構(gòu)及主要理化性質(zhì)鑒別試驗(yàn)34檢查試驗(yàn)含量測(cè)定一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)1.化學(xué)結(jié)構(gòu)一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)2.主要理化性質(zhì)一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)二、鑒別試驗(yàn)1.與硝酸銀反應(yīng)（1）方法原理（2）試驗(yàn)方法二、鑒別試驗(yàn)2.與2，6-二氯靛酚鈉反應(yīng)（1）方法原理（2）試驗(yàn)方法二、鑒別試驗(yàn)3.紅外吸收光譜法三、檢查試驗(yàn)1.溶液澄清度及顏色的檢查2.鐵離子檢查3.銅離子的檢查四、含量測(cè)定（1）方法原理四、含量測(cè)定（2）測(cè)定方法（3）注意事項(xiàng)①操作中加入稀醋酸使滴定在酸性溶液中進(jìn)行。②用新煮沸過的冷水是為了減少水中的溶解氧，盡量避免氧氣對(duì)測(cè)定的影響。③本法適用于維生素C原料、維生素C片、維生素C泡騰片、維生素C顆粒及維生素C注射液等制劑的測(cè)定。第四節(jié)維生素D的分析12化學(xué)結(jié)構(gòu)及主要理化性質(zhì)鑒別試驗(yàn)34檢查試驗(yàn)含量測(cè)定一、化學(xué)結(jié)構(gòu)和主要理化性質(zhì)1.化學(xué)結(jié)構(gòu)一、化學(xué)結(jié)構(gòu)和主要理化性質(zhì)2.主要理化性質(zhì)（1）性狀（2）溶解性（3）旋光性（4）不穩(wěn)定性（5）顯色反應(yīng)（6）前維生素D的光照產(chǎn)物一、化學(xué)結(jié)構(gòu)和主要理化性質(zhì)二、鑒別試驗(yàn)1.與醋酐-硫酸顯色反應(yīng)2.比旋度鑒別（1）維生素（2）維生素3.紅外吸收光譜法三、雜質(zhì)檢查

麥角甾醇的檢查：維生素必須檢查麥角甾醇，而維生素不作要求。檢查方法是：取本品10mg，加90%乙醇2ml溶解后，加洋地黃皂苷溶液2ml，混合，放置18h，不得發(fā)生渾濁或沉淀。四、含量測(cè)定1.第一法（1）對(duì)照品貯備溶液的制備（2）內(nèi)標(biāo)溶液的制備（3）色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)（4）校正因子測(cè)定（5）含量測(cè)定2.第二法第五節(jié)維生素E的分析12化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)鑒別試驗(yàn)34雜質(zhì)檢查含量測(cè)定一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)1.化學(xué)結(jié)構(gòu)一、化學(xué)結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì)2.主要理化性質(zhì)（1）性狀（2）溶解性（3）紫外吸收特征（4）水解性二、鑒別試驗(yàn)1.硝酸反應(yīng)2.紅外吸收光譜法3.氣相色譜法三、雜質(zhì)檢查1.酸度2.生育酚（1）原理（2）方法3.正己烷的檢查四、含量測(cè)定1.氣相色譜法特點(diǎn)2.測(cè)定方法（1）色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)（