一種鈷（Ⅲ）配合物的制備

一、目的要求

二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)用品四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題目的要求

1、掌握制備金屬配合物的最常用方法——水溶液中的取代反應(yīng)與氧化還原反應(yīng)，了解其基本原理及方法。2、對(duì)配合物的組成進(jìn)行初步推斷。3、練習(xí)使用電導(dǎo)儀。

實(shí)驗(yàn)原理

1、常見(jiàn)的鈷（Ⅲ）配合物有：[Co(NH3)6]3+(黃色)，[Co(NH3)5H2O]3+(粉紅色)，[Co(NH3)5Cl]2+(紫紅色)，[Co(NH3)4CO3]+(紫紅色)，[Co(NH3)3(NO2)3](黃色)，[Co(CN)6]3-(紫色)，[Co(NO2)6]3-(黃色)等。2、用化學(xué)分析方法確定某配合物的組成，通常先確定配合物的外界，然后將配離子破壞再來(lái)看其內(nèi)界。配離子的穩(wěn)定性受很多因素影響，通?？捎眉訜峄蚋淖?nèi)芤核釅A性來(lái)破壞它。3、Co2++4SCN-=[Co(NCS)4]2-（藍(lán)色）

實(shí)驗(yàn)用品

1.儀器：燒杯2個(gè),錐形瓶,量筒2個(gè),研缽,漏斗,鐵架臺(tái),滴管5支,試管10支,藥勺5支,石棉網(wǎng),試管夾等2.藥品：氯化銨,氯化鈷,硫氰化鉀,濃氨水,硝酸（濃）,1.0MAgNO3溶液,6.0M鹽酸,30％H2O2溶液,0.5MSnCl2溶液（新配）,奈氏試劑,乙醚,戊醇等

2.組成的初步推斷（1）用小燒杯取0.5g所制得的產(chǎn)物，加入50mL蒸餾水，混勻后用pH試紙檢驗(yàn)其酸堿性。（2）用試管取5mL上述實(shí)驗(yàn)（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0MAgNO3溶液并振蕩，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液沒(méi)有沉淀生成。然后過(guò)濾，往濾液中加1mL濃硝酸并攪動(dòng)，再往溶液中滴加AgNO3溶液，看有無(wú)沉淀生成；若有，比較一下與前面沉淀的量的多少。（3）用試管取2～3mL（1）中所得的混合液，加幾滴0.5MSnCl2溶液（為什么），振蕩后加一粒（綠豆粒大?。┝蚯杌浌腆w，振蕩后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振蕩后觀察上層溶液中的顏色（為什么？）。

組成初步判斷（續(xù)1）（4）用試管取2mL（1）中所得的混合液，再加少量蒸餾水，得清亮溶液后，加2滴奈氏試劑并觀察變化。（5）將（1）中剩下的混合液加熱，看溶液變化，直到完全變成棕黑色后停止加熱，冷卻后，用pH試紙檢驗(yàn)其酸堿性，然后過(guò)濾（必要時(shí)用雙層濾紙）。取所得清亮液，再分別做一次（3），（4）實(shí)驗(yàn)。觀察現(xiàn)象與原來(lái)有什么不同。

通過(guò)這些實(shí)驗(yàn)?zāi)隳芡茢喑龃伺浜衔锏慕M成嗎？能寫(xiě)出其化學(xué)式嗎？（6）由上述自己初步推斷出的化學(xué)式配制該配合物的0.01M濃度的溶液100mL，用電導(dǎo)儀測(cè)量其電導(dǎo)率，然后沖稀10倍后再測(cè)量其電導(dǎo)率并與下表對(duì)比，確定其化學(xué)式中所含離子數(shù)。

組成初步判斷（續(xù)2）不同類(lèi)型電解質(zhì)的電導(dǎo)率電解質(zhì)類(lèi)型（離子數(shù)）電導(dǎo)率/S·m-10.01M0.001MKCl1-1型（2）1230133BaCl21-2型（3）2150250K3[Fe(CN)6]1-3型（4）3400420五、思考題

1.將氯化鈷加入氯化銨與濃氨水的混合液中，可發(fā)生什么反應(yīng)？生成何種配合物？2.上述制備實(shí)驗(yàn)中加過(guò)氧化氫起何種作用？如不加過(guò)氧化氫，還可以用哪些物質(zhì)？用這些物質(zhì)有什么不好？3.要使本實(shí)驗(yàn)制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高，你認(rèn)為哪些步驟是關(guān)鍵的？為什么？思考題（續(xù)1）4.試總結(jié)制備鈷（Ⅲ）配合物的化學(xué)原理及制備的幾個(gè)步驟。5.有5種不同的配合物，分析其組成