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材料分析方法周玉第三版課后習(xí)題答案
第一章X射線物理學(xué)基礎(chǔ)
1、在原子序24到74之間選擇7種元素,根據(jù)它們的
特征譜波長,用圖解法驗證莫塞萊定律。
2、若X射線管的額定功率為,在管電壓為35KV時,容
許的最大電流是多少?答:/35KV二。
4、為使Cu靶的KB線透射系數(shù)是K□線透射系數(shù)的1/6,
求濾波片的厚度。
答:因X光管是Cu靶,故選擇Ni為濾片材料。查表得:
Uma=/g,umP=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t二t
6、欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射,所
需施加的最低管電壓是多少?激發(fā)出的熒光輻射的波長是
多少?
答:eVk=he/人
Vk=X10-34XX108/(X10-19XX10-10)=(kv)
入0=/v(nm)=/(nm)=(nm)
其中h為普郎克常數(shù),其值等于X10-34
e為電子電荷,等于X10-19c
故需加的最低管電壓應(yīng)2(kv),所發(fā)射的熒光輻射波長
是納米。
7、名詞解釋:相干散射、非相干散射、熒光輻射、吸
收限、俄歇效應(yīng)
答:⑴當(dāng)X射線通過物質(zhì)時,物質(zhì)原子的電子在電磁場
的作用下將產(chǎn)生受迫振動,受迫振動產(chǎn)生交變電磁場,其頻
率與入射線的頻率相同,這種由于散射線與入射線的波長和
頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,
故稱為相干散射。
⑵當(dāng)X射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后,可
以得到波長比入射X射線長的X射線,且波長隨散射方向不
同而改變,這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。
⑶一個具有足夠能量的X射線光子從原子內(nèi)部打出一
個K電子,當(dāng)外層電子來填充K空位時,將向外輻射K系x
射線,這種由x射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程,稱熒
光輻射?;蚨螣晒?。
⑷指x射線通過物質(zhì)時光子的能量大于或等于使物質(zhì)
原子激發(fā)的能量,如入射光子的能量必須等于或大于將K電
子從無窮遠移至K層時所作的功W,稱此時的光子波長人稱
為K系的吸收限。
⑸原子鐘一個K層電子被光量子擊出后,L層中一個電
子躍入K層填補空位,此時多余的能量使L層中另一個電子
獲得能量越出吸收體,這樣一個K層空位被兩個L層空位代
替的過程稱為俄歇效應(yīng)。
第二章X射線衍射方向
2、下面是某立方晶第物質(zhì)的幾個晶面,試將它們的面
間距從大到小按次序重新排列:,,,,,,,,,,…
答:立方晶系中三個邊長度相等設(shè)為a,則晶面間距為
d二a/則它們的面間距從大小到按次序是:...........
4、a-Fe屬立方晶體,點陣參數(shù)a=。如用CrKaX射線
照射,試求、及可發(fā)生衍射的掠射角。
答:立方晶系的晶面間距:=a/,布拉格方程:2dsin9
=人,故掠射角0=arcsin,由以上公式得:2d(110)sin。1=
入,得01二°,同理。2=°,03=°o
6、判別下列哪些晶面屬于[111]晶帶:,,,,,,,,,。
答:....屬于[111]晶帶。因為它們符合晶帶定律公式:
hu+kv+lw=0
7、試計算及的共同晶帶軸。
答:由晶帶定律:hu+kv+lw=0,得:
-3u+v+w=0(1),-u-3v+2w=0(2),聯(lián)立兩式解得:w=2v,v=u,化
簡后其晶帶軸為:LH2jo
第三章X射線衍射強度
1、用單色X射線照射圓柱柱多晶體試樣,其衍射線在
空間將形成什么圖案?為攝取德拜圖相,應(yīng)當(dāng)采用什么樣的
底片去記錄?
答:當(dāng)單色X射線照射圓柱柱多晶體試樣時,衍射線將
分布在一組以入射線為軸的圓錐而上。在垂直于入射線的平
底片所記錄到的衍射花樣將為一組同心圓。此種底片僅可記
錄部分衍射圓錐,故通常用以試樣為軸的圓筒窄條底片來記
錄。
2、原子散射因數(shù)的物理意義是什么?某元素的原子散
射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系?答:原子散射因數(shù)f是一個
原子中所有電子相干散射波的合成振幅與單個電子相干散
射波的振幅的比值。它反映了原子將X射線向某一個方向散
射時的散射效率。
原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系,Z越大,f越大。
因此,重原子對X射線散射的能力比輕原子要強。
3、洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強度的影響?其表達
式是綜合了哪幾個方面考慮而得出的?
答:洛倫茲因數(shù)是表示幾何條件對衍射強度的影響。洛
倫茲因數(shù)綜合了衍射積分強度,參加衍射的晶粒分數(shù)與單位
弧長上的積分強度。
4、多重性因數(shù)的物理意義是什么?某立方第晶體,其
{100}的多重性因數(shù)是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较担@個
晶體的多重性因數(shù)會發(fā)生什么變化?為什么?
答:表示某晶面的等同晶面的數(shù)目。多重性因數(shù)越大,
該晶面參加衍射的幾率越大,相應(yīng)衍射強度將增加。其{100}
的多重性因子是6;如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦?/p>
因子是4;這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而
改變。
6、多晶體衍射的積分強度表示什么?今有一張用CuK
?攝得的鋁的德拜相,試計算出頭4根線的相對積分強度和
e-2M,以最強線的強度為100)o頭4根線的9值如下:
答:多晶體衍射的積分強度表示晶體結(jié)構(gòu)與實驗條件對
衍射強度影響的總和1=10入332JiR2VVC2P|F12(1)
(0)A(0)e?2M
即:查附錄表F,可知:Ir=PF21+COS20sin20cos0=;
Ir=PF21+C0S20sin26cos9=;Ir=PF21+C0S29sin20cos
0=;=PF21+C0S20sin20cos0=
不考慮A(9))、e?2M、P和
|F|2Il=100;I2=/=;13=/二;I4=/=
頭4根線的相對積分強度分別為100、、、。
第四章多晶體分析方法
2、同一粉末相上背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較起來其
。較高還是較低?相應(yīng)的d較大還是較???既然多晶粉末的
晶體取向是混亂的,為何有此必然的規(guī)律。
答:背射區(qū)線條與透射區(qū)線條比較,。較高,相應(yīng)的d較
小。產(chǎn)生衍射線必須符合布拉格方程,2dsin。=入,對于背
射區(qū)屬于2。高角度區(qū),根據(jù)d=X/2sin0,0越大,d越小。
3、衍射儀測量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及
衍射線記錄等方面與德拜法有何不同?答:入射X射線的光
束:都為單色的特征X射線,都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同:衍
射儀法:采用一定發(fā)散度的入射線,且聚焦半徑隨29變化;
德拜法:通過進光管限制入射線的發(fā)散度。
試樣形狀:衍射儀法為平板狀,德拜法為細圓柱狀。
試樣吸收:衍射儀法吸收時間短,德拜法吸收時間長,
約為10"20ho
記錄方式:衍射儀法采用計數(shù)率儀作圖,德拜法采用環(huán)
帶形底片成相,而且它們的強度對的分布也不同;
4、測角儀在采集衍射圖時,如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射
線成30。角,則計數(shù)管與入射線所成角度為多少?能產(chǎn)生衍
射的晶面,與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系?
答:當(dāng)試樣表面與入射X射線束成30。角時,計數(shù)管與
入射線所成角度為60°,能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表
面平行。
第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)
1、電子波有何特征?與可見光有何異同?
答:電子波與其它光一樣,具有波粒二象性??梢姽獾?/p>
波長在390—760nm,在常用加速電壓下,電子波的波長比可
見光小5個數(shù)量級。
2、分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理,說明電磁透鏡
的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影響。
答:電磁透鏡的聚焦原理:利用通電短線圈制造軸對稱
不均勻分布磁場,是進入磁場的平行電子束做圓錐螺旋近軸
運動。
電磁透鏡的勵磁安匝數(shù)越大,電子束偏轉(zhuǎn)越大,焦距越
短。
3、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來消除和減少
像差?
答:電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。
球差即球面像差,是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折
射能力不同引起的,增大透鏡的激磁電流可減小球差。
像散是由于電磁透鏡的軸向磁場不對稱旋轉(zhuǎn)引起。可以
通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償
色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造
成的。穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。
4、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素
是什么?如何提高電磁透鏡的分辨率?
答:光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長;衍
射效應(yīng)和像差對電磁透鏡的分辨率都有影響。
使波長減小,可降低衍射效應(yīng)??紤]與衍射的綜合作用,
取用最佳的孔徑半角。
5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響?說明電
磁透鏡的景深大、焦長長,是什么因素影響的結(jié)果?假設(shè)電
磁透鏡沒有像差,也沒有衍射埃利斑,即分辨率極高,此時
它們的景深和焦長如何?
答:電磁透鏡景深為Df=2△rO/tana,受透鏡分辨率和
孔徑半角的影響。分辨率低,景深越大;孔徑半角越小,景
深越大。
焦長為DL=2Ar0aM2/,M為透鏡放大倍數(shù)。焦長受分
辨率、孔徑半角、放大倍數(shù)的影響。當(dāng)放大倍數(shù)一定時,孔
徑半角越小焦長越長。
透鏡景深大,焦長長,則一定是孔徑半角小,分辨率低。
當(dāng)分辨率極高時,景深和焦長都變小。
第九章透射電子顯微鏡
1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如
何?
答:由三大系統(tǒng)構(gòu)成,分別為電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控
制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。
電子光學(xué)系統(tǒng)是透射電鏡的核心,為電鏡提供射線源,
保證成像和完成觀察記錄任務(wù)。供電系統(tǒng)主要用于提供電子
槍加速電子用的小電流高壓電源和透鏡激磁用的大電流低
壓電源。真空系統(tǒng)是為了保證光學(xué)系統(tǒng)時為真空,防止樣品
在觀察時遭到污染,使觀察像清晰準(zhǔn)確。電子光學(xué)系統(tǒng)的工
作過程要求在真空條件下進行。
2、照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?
答:照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾
斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角
小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。要求:入射電子束波長
單一,色差小,束斑小而均勻,像差小。
3、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么?
答:成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。
物鏡:物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)
較高,分辨率高。
中間鏡:中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡,可在
0到20倍范圍調(diào)節(jié)。
投影鏡:和物鏡一樣,是一個短焦距的強激磁透鏡。
4、分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡之間的相
對位置關(guān)系,并畫出光路圖。
答:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在
熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,
如圖所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則
在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的
電子衍射操作,如圖所示。
5、樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿足哪些要求?
答:結(jié)構(gòu):有許多網(wǎng)孔,外徑3mm的樣品銅網(wǎng)。
樣品臺的作用是承載樣品,并使樣品能作平移、傾斜、
旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射
電鏡的樣品臺是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這里的空
間很小,所以透射電鏡的樣品臺很小,通常是直徑3nlm的薄
片。
對樣品臺的要求非常嚴格。首先必須使樣品臺牢固地夾
持在樣品座中并保持良好的熱;在2個相互垂直方向上樣品
平移最大值為±1口叱樣品平移機構(gòu)要有足夠的機械密度,
無效行程應(yīng)盡可能小??偠灾谡障啾┕馄陂g樣品圖像
漂移量應(yīng)相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。
6、透射電鏡中有哪些主要光闌,在什么位置?其作用
如何?
答:透鏡電鏡中有三種光闌:聚光鏡光闌、物鏡光闌、
選區(qū)光闌。
聚光鏡的作用是限制照明孔徑角,在雙聚光鏡系統(tǒng)中,
它常裝在第二聚光鏡的下方;物鏡光闌通常安放在物鏡的后
焦面上,擋住散射角較大的電子,另一個作用是在后焦面上
套取衍射來的斑點成像;選區(qū)光闌是在物品的像平面位置,
方便分析樣品上的一個微小區(qū)域。
7、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪
些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?答:分辨率:可用真
空蒸鍍法測定點分辨率;利用外延生長方法制得的定向單晶
薄膜做標(biāo)樣,拍攝晶格像,測定晶格分辨率。放大倍數(shù):用
衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣,在一定條件下拍攝標(biāo)樣的放大像,然
后從底片上測量光柵條紋像間距,并與實際光柵條紋間距相
比即為該條件下的放大倍數(shù)。
透射電子顯微鏡分辨率取決于電磁透鏡的制造水平,球
差系數(shù),透射電子顯微鏡的加速電壓。透射電子顯微鏡的放
大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。
8、點分辨率和晶格分辨率有何不同?同一電鏡的這兩
種分辨率哪個高?為什么?
材料分析方法課后習(xí)題答案
第十四章
1、波譜儀和能譜儀各有什么優(yōu)缺點?
優(yōu)點:1)能譜儀探測X射線的效率高。
2)在同一時間對分析點內(nèi)所有元素X射線光子的能量
進行測定和計數(shù),在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果,而波譜
儀只能逐個測量每種元素特征波長。
3)結(jié)構(gòu)簡單,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好
4)不必聚焦,對樣品表面無特殊要求,適于粗糙表面
分析。
缺點:1)分辨率低。
2)能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素;而波譜儀
可測定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。
3)能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài),因此必須
時時用液氮冷卻。
分析鋼中碳化物成分可用能譜儀;分析基體中碳含量可
用波譜儀。
2、舉例說明電子探針的三種工作方式在顯微成分分析
中的應(yīng)用。
答:(1)、定點分析:將電子束固定在要分析的微區(qū)上
用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到
分析點的X射線譜線;用能譜儀分析時,幾分鐘內(nèi)即可直接
從熒光屏上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。
(2)、線分析:將譜儀固定在所要測量的某一元素特征X
射線信號的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描,
便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到
另一元素的濃度分布情況。
(3)、面分析:電子束在樣品表面作光柵掃描,將譜儀
固定在所要測量的某一元素特征X射線信號的位置,此時,
在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一
元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。
3、要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物
的化學(xué)成分,選用什么儀器?用怎樣的操作方式進行具體分
析?
答:若觀察斷口形貌,用掃描電子顯微鏡來觀察:而要
分析夾雜物的化學(xué)成分,得選用能譜儀來分析其化學(xué)成分。
(2)A、用掃描電鏡的斷口分析觀察其斷口形貌:
a、沿晶斷口分析:靠近二次電子檢測器的斷裂面亮度
大,背面則暗,故短褲呈冰糖塊狀或呈石塊狀。沿晶斷口屬
于脆性斷裂,斷口上午塑性變形跡象。
b、韌窩斷口分析:韌窩的邊緣類似尖棱,故亮度較大,
韌窩底部比較平坦,圖像亮度較低。韌窩斷口是一種韌性斷
裂斷口,無論是從試樣的宏觀變形行為上,還是從斷口的微
觀區(qū)域上都能看出明顯的塑性變形。韌窩斷口是穿晶韌性斷
口。
c、解理斷口分析:由于相鄰晶粒的位相不一樣,因此
解理斷裂紋從一個晶粒擴展到相鄰晶粒內(nèi)部時,在晶界處開
始形成河流花樣即解理臺階。解理斷裂是脆性斷裂,是沿著
某特定的晶體學(xué)晶面產(chǎn)生的穿晶斷裂。
d、纖維增強復(fù)合材料斷口分析:斷口上有很多纖維拔
出。由于纖維斷裂的位置不都是在基體主裂紋平面上,一些
纖維與基體脫粘后斷裂位置在基體中,所以斷口山更大量露
出的拔出纖維,同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。
B、用能譜儀定性分析方法進行其化學(xué)成分的分析。定
點分析:對樣品選定區(qū)進行定性分析.線分析:測定某特定元
素的直線分布.面分析:測定某特定元素的面分布
a、定點分析方法:電子束照射分析區(qū),波譜儀分析時,
改變分光晶體和探測器位置.或用能譜儀,獲取、E-I譜線,
根據(jù)譜線中各峰對應(yīng)的特征波長值或特征能量值,確定照射
區(qū)的元素???1
組成;
b、線分析方法:將譜儀固定在要測元素的特征X射線
波長值或特征能量值,使電子束沿著圖像指定直線軌跡掃描.
常用于測晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組
織形貌結(jié)合起來分析;
c、面分析方法:將譜儀固定在要測元素的特征X射線
波長值或特征能量值,使電子束在在樣品微區(qū)作光柵掃描,
此時在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮。
4、掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng),信號收集處理、
圖像顯示和記錄系統(tǒng),真空系統(tǒng)三個基本部分組成。
、電子光學(xué)系統(tǒng)
1)電子槍:提供穩(wěn)定的電子束,陰陽極加速電壓
2)電磁透鏡:第一、二透鏡為強磁透鏡,第三為弱磁透
鏡,聚集能力小,目的是增大鏡筒空間
3)掃描線圈:使電子束在試樣表面作規(guī)則掃描,同時控
制電子束在樣品上掃描與顯像管上電子束掃描同步進行。掃
描方式有光柵掃描(面掃)和角光柵(線)掃描
4)樣品室及信號探測:放置樣品,安裝信號探測器;各
種信號的收集和相應(yīng)的探測器的位置有很大關(guān)系。樣品臺本
身是復(fù)雜而精密的組件,能進行平移、傾斜和轉(zhuǎn)動等運動。
信號收集和圖像顯示系統(tǒng)
電子束照射試樣微區(qū),產(chǎn)生信號量一一熒光屏對應(yīng)區(qū)光
強度。因試樣各點狀態(tài)不同(形貌、成分差異),在熒光屏上
反映圖像亮度不同,從而形成光強度差(圖像)。
真空系統(tǒng)
防止樣品污染,燈絲氧化;氣體電離,使
電子束散射。真空度1。33X10——lo33X10o
由表可看出二次電子和俄歇電子的分辨率高,而特征X
射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。
6、二次電子成像原理及應(yīng)用
成像原理為:二次電子產(chǎn)額對微區(qū)表面的幾何形狀十分
敏感。隨入射束與試樣表面法線夾角增大,二次電子產(chǎn)額增
大。因為電子束穿入樣品激發(fā)二次電子的有效深度增加了,
使表面
5T0nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。
應(yīng)用:a、斷口分析1)沿晶斷口;2)韌窩斷口;3)解
理斷口;
4)纖維增強復(fù)合材料斷口。
b、樣品表面形貌特征1)燒結(jié)樣品的自然表面分析2)
金相表面
c、材料形變和斷裂過程的動態(tài)分析1)雙相鋼2)復(fù)合材
料
7、背散射電子襯度原理及應(yīng)用
Z?,ib?.不同成分--?b不同---電子強度差----襯度
——圖像。背散射電子像中不同的區(qū)域襯度差別,實際上反
映了樣品相應(yīng)不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差別,據(jù)此可以定性
分析樣品的化學(xué)成分分布。對于光滑樣品,原子序數(shù)襯度反
映了表面組織形貌,同時也定性反映了樣品成分分布;而對
于形貌、成分差樣品,則采用雙檢測器,消除形貌襯度、原
子序數(shù)襯度的相互干擾。
背散射電子用于:形貌分析一一來自樣品表層幾百nm
范圍;成分分析一一產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān);晶體結(jié)構(gòu)分析一
一基于通道花樣襯度。
第十三章
1、電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號?他們有
哪些特點和用途?
答:1)背散射電子:能量高;來自樣品表面幾百nm深度
范圍;其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多。用作形貌分析、成分
分析以及結(jié)構(gòu)分析。
2)二次電子:能量較低;來自表層5-10nm深度范圍;
對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進行成分分析,主要用于
分析樣品表面形貌。
3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度
相反;與背散射電子的襯度互補。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)
襯度,即可用來進行定性的微區(qū)成分分析。
4)透射電子:透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體
結(jié)構(gòu)決定??蛇M行微區(qū)成分分析。
5)特征X射線:用特征值進行成分分析,來自樣品較深
的區(qū)域
6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低;來自樣品
表面1—2nm范圍。它適合做表面分析。
2、當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時,其作用體積有何
不同?各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何特點?
當(dāng)電子束進入輕元素樣品表面后悔造成滴狀作用體積。
入射電子束進入淺層表面時,尚未向橫向擴展開來,因此二
次電子和俄歇電子的分辨率就相當(dāng)于束斑的直徑。入射電子
束進入樣品較深部位時,向橫向擴展的范圍變大,則背散射
電子的分辨率較低,而特征X射線的分辨率最低。當(dāng)電子束
射入重元素樣品中時,作用體積呈半球狀。電子書進入表面
后立即向橫向擴展,因此在分析重元素時,即使電子束的束
斑很細小,也能達到較高的分辨率,此時二次電子的分辨率
和背散射電子的分辨率之間的差距明顯變小。
第十一章
1、薄膜樣品的制備方法
1)、從實物或大塊試樣上切割厚度為0。3?0。5mm厚的
薄片。電火花縣切割法是目前用得最廣泛的方法,它是用一
根往返運動的金屬絲做切割工具,只能用于導(dǎo)電樣品。
設(shè)薄膜有A、B兩晶粒。B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴格滿足
Bragg條件,或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”,則通過(hkl)
衍射使入射強度10分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分。A晶粒
內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大,不能產(chǎn)生衍射。
在物鏡背焦面上的物鏡光闌,將衍射束擋掉,只讓透射
束通過光闌孔進行成像,此時,像平面上A和B晶粒的光強
度或亮度不同,分別為
IA?I0IB?I0-Ihkl
B晶粒相對A晶粒的像襯度為(?1
I)B?IA?IBIA?IhklIO
明場成像:只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像
稱為明場鏡。
暗場成像:只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像
稱為暗場像。
中心暗場像:入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍
射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的
衍襯像稱為中心暗場成像。
3、什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)
和外界條件是什么?
答:消光距離:由于透射波和衍射波強烈的動力學(xué)相互
作用結(jié)果,使10和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩,
此振蕩的深度周期叫消光距離。
影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長。
4、雙光束近似:假定電子束透過薄晶體試樣成像時,
除了透射束外只存在一束較強的衍射束,而其他衍射束卻大
大偏離布拉格條件,它們的強度均可視為零。
柱體近似是把成像單元縮小到和一個晶胞相當(dāng)?shù)某叨取?/p>
試樣下表面某點所產(chǎn)生的衍射束強度近似為以該點為中心
的一個小柱體衍射束的強度,柱體與柱體間互不干擾。
等厚條紋:等厚條紋:當(dāng)S三C時
顯然,當(dāng)t=n/s時,Ig=0
當(dāng)t=(n+l/2)/s時,
用Ig隨t周期性振蕩這一運動學(xué)結(jié)果,定性解釋以下
兩種衍襯現(xiàn)象。
晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋,也叫等厚消
光條紋。
等傾條紋:當(dāng)t三C時,
?g?R?05、什么是缺陷不可見判據(jù)?如何用不可見判據(jù)來
確定位錯的布氏矢量??
答:缺陷不可見判據(jù)是指:。確定位錯的布氏矢量可按
如下步驟:找到兩個操作發(fā)射gl和g2,其成像時位錯均不
可見,則必有g(shù)l?b=O,g2?b=0o這就是說,b應(yīng)該在gl
和g2所對應(yīng)的晶面he內(nèi),即b應(yīng)該平行于這兩個晶面的交
線,b=glXg2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b
的大小,通??扇∵@個方向上的最小點陣矢量。
6、如果將作為位錯消光的有效判據(jù),那么,在進行位
錯Burgers矢量測定時,只,請分析為什么?要找到產(chǎn)生該
位錯消光的兩個操作反射gl和g2,即可確定
答:這是因為,如果能找到兩個操作發(fā)射gl和g2,其
成像時位錯均不可見,則必有g(shù)l?b=O,g2?b=0o這就是
說,b應(yīng)該在gl和g2所對應(yīng)的晶面he內(nèi),即b應(yīng)該平行于
這兩個晶面的交線,b=glXg2,再利用晶面定律可以求出b
的指數(shù)。至于b的大小,通??扇∵@個方向上的最小點陣矢
量。
7、位錯線像總是出現(xiàn)在它的實際位置的一側(cè)或另一側(cè),
說明其襯度本質(zhì)上三關(guān)和由位錯附近的點陣畸變所發(fā)生的,
叫做“應(yīng)變場襯度”。而且,由于附加的偏差S',隨離開位
錯中心的距離而逐漸變化,使位錯線的像總是有一定的寬度
第十章
I、分析電子衍射與X射線衍射有何異同?
電子衍射的原理和X射線衍射相似,是以滿足布拉格方
程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。而且他們所得到的衍射花樣在
幾何特征上也大致相似。
電子衍射和X射線衍射相比較時具有下列不同之處:
-2a,電子波的波長比X射線短得多,在同樣滿足布拉
格條件時,它的衍射角0很小,約為lOrad。
而X射線產(chǎn)生衍射時,其衍射角最大可接近冗/2。
b、物質(zhì)對電子散射主要是核散射,因此散射強,約為X
射線一萬倍,曝光時間短。
C、電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)
合起來。
D、電子衍射操作時采用薄晶樣品,增加了倒易陣點和
愛瓦爾德球相交截的機會,結(jié)果是略為偏離布拉格條件的電
子束也內(nèi)發(fā)生衍射。
2、倒易點陣與正點陣之間關(guān)系如何?倒易點陣與晶體
的電子衍射斑點之間有何對應(yīng)關(guān)系?答:倒易點陣與正點陣
的關(guān)系:倒易點陣與正點陣互為倒易。
3、何謂零層倒易截面和晶帶定理?說明同一晶帶中各
晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。
答:晶體中,與某一晶向[uvw]平行的所有晶面屬于同
一晶帶,稱為[uvw]晶帶,該晶向[uvw]稱為此晶帶的晶帶軸,
它們之間存在這樣的關(guān)系:Hiu?Kiv?Liw?O取某點0*為倒易
原點,則該晶帶所有晶面對應(yīng)的倒易矢將處于同一倒易平面
中,這個倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應(yīng)關(guān)系,與
Z垂直的倒易面為*,即[uvw]_L(uvw)*,因此,由同晶帶的
晶面構(gòu)成的倒易面就可以用*表示,且因為過原點0*,則稱
為0層倒易截面*。4、透射電鏡的主要特點是可以進行組織
形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。使中間鏡物平面與物鏡向平面重
合,在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像;而
使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合,在觀察屏上得到的則
是反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點。
5、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。
單晶花樣是一個零層二維倒易截面,其倒易點規(guī)則排列,
具有明顯對稱性,且處于二維
網(wǎng)絡(luò)的格點上。因此表達花樣對稱性的基本單元為平行
四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)0零層倒易截面的放大
像。
多晶面的衍射花樣為:各衍射圓錐與垂直入射束方向的
熒光屏或照相底片的相交線,為一系列同心圓環(huán)。每一族衍
射晶面對應(yīng)的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,
與Ewald球的相慣線為園環(huán),因此,樣品各晶粒{hkl}晶面
族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2?為半錐角的
衍射圓錐,不同晶面族衍射圓錐2?不同,但各衍射圓錐共頂、
共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。
6、薄片晶體的倒易陣點拉長為倒易“桿二棒狀晶體
材料分析測試技術(shù)部分課后答案
太原理工大學(xué)材料物理0901除夕月
1-1計算(MoKa)和(CuKa)的X-射線的振動頻率和能量。
v=c/入=3*108/(*10-9)=*1018ST
E=hv=*10-34**1018=*10T5J
v=c/人=3*108/(0.154*10-9)=*1018ST
E=hv=*10-34**1018=*10T5J
1-2計算當(dāng)管電壓為50kV時、電子在與靶碰撞時的速度
與動能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動能.
E=eV=*10-19*50*103=*10-15J
入=/50=nmE=*10T5J(全部轉(zhuǎn)化為光子的能量)
V=(2eV/m)1/2=(2**10-15/*10-31)l/2=*108m/s
-3分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性,為什么?
用CuKaX射線激發(fā)CuKa熒光輻射;
用CuKBX射線激發(fā)CuKa熒光輻射;
用CuKaX射線激發(fā)CuLa熒光輻射。
答:根據(jù)經(jīng)典原子模型,原子內(nèi)的電子分布在一系列量
子化的殼層上,在穩(wěn)定狀態(tài)下,每個殼層有一定數(shù)量的電子,
他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低,向外能量依次增加。
根據(jù)能量關(guān)系,M、K層之間的能量差大于L、K成之間
的能量差,K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于
釋放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差,所以K?的能量
大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。
因此在不考慮能量損失的情況下:
CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射;
CuK?能激發(fā)CuKa熒光輻射;
CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射;
1-4以鉛為吸收體,利用MoKa、RhKa、AgKaX射線畫
圖,用圖解法證明式的正確性。。再由曲線求出鉛對應(yīng)于管
電壓為30kv條件下所發(fā)出的最短波長時質(zhì)量吸收系數(shù)。
解:查表得
以鉛為吸收體即Z=82
KaXXZUm
MoXX98
Rh
Ag
畫以um為縱坐標(biāo),以入Z為橫坐標(biāo)曲線得K^,可見下
圖33-4333
鉛發(fā)射最短波長入0=/V=
入Z=
um=33cm3/g
「5,計算空氣對CrKa的質(zhì)量吸收系數(shù)和線吸收系數(shù)。
解:Pm=+=+=
U=Pm3P==cm-l
1-6.為使CuKa線的強度衰減1/2,需要多厚的Ni濾
波片?。1-7.CuKa1和CuKa2的強度比在入射時為2:1,
利用算得的Ni濾波片之后其比值會有什么變化?
解:設(shè)濾波片的厚度為t
根據(jù)公式I/IO=e-UmPt;查表得鐵對CuKa的口m=,有:
l/2=exp(-umPt)
即t=-()/ump=
根據(jù)公式:Um=KX3Z3,CuKa1和CuKQ2的波長分別
為:和,所以U
m=K333
、Z,分別為:,
Ia1/1a2=2e/e=23exp(-)/exp(-)=
答:濾波后的強度比約為2:1。-Umapt-Um3Pt3322
1-8試計算Cu的K系激發(fā)電壓。
入=nm
E=hv=h*c/入二*10-34**108/=*1017J
V=*l0-17/*1079=8984V
2-2.將下面幾個干涉面按面間距的大小排列。
、、、、、、、、、答:由d?a
h?k22?12計算得:
即
(100)X110)X200)X210)>(121)>(221)=
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