滬蘇浙皖地方計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforMicrowa2023-8-31發(fā)布上海市市場(chǎng)監(jiān)督管理局江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范李易蔚（宣城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所（宣紙及文房用I （2） （2） （2） （4） （4） （4） （4） （8） （9） 1微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范3.1微波消解技術(shù)microwavedigesti微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下，各消解罐內(nèi)測(cè)量點(diǎn)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)3.5溫度均勻度temperatu24概述樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。微波腔圖1微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖表1溫度技術(shù)要求校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度范圍/℃技術(shù)要求/℃溫度偏差溫度均勻度6溫度波動(dòng)度3Pmax—0.5Pmax—0.5>10.0>10.0Pmax—0.52、溫度、壓力技術(shù)要求不用于合格判斷，僅供校準(zhǔn)及測(cè)量不確定6.1.1環(huán)境溫度：15℃~35℃;6.1.2其他：室內(nèi)應(yīng)無(wú)腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平1（0～200）℃234微波消解儀校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度偏差、溫度均勻度、溫度7.2校準(zhǔn)前外觀及功能檢查儀器外觀應(yīng)整潔，不應(yīng)有刻痕和脫漆，主機(jī)箱體、連接線、玻璃部件等應(yīng)無(wú)劃痕或破損，產(chǎn)品銘牌及標(biāo)志應(yīng)耐久和清楚。各功能鍵、開關(guān)應(yīng)能正常調(diào)節(jié)，通電時(shí)指示燈和7.3校準(zhǔn)方法微波消解儀校準(zhǔn)測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量與位置分布，要滿足對(duì)稱、均勻這兩個(gè)條件。測(cè)量點(diǎn)數(shù)量不少于4個(gè)，也可以根據(jù)客戶需求適當(dāng)增加測(cè)量點(diǎn)數(shù)量。其測(cè)量點(diǎn)布點(diǎn)示意圖：根據(jù)客戶需求選擇微波消解儀的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)，每個(gè)校準(zhǔn)溫度點(diǎn)設(shè)定溫度持續(xù)時(shí)間不低于10min。在消解程序開始前，設(shè)置溫度數(shù)據(jù)記錄器的數(shù)據(jù)記錄開始的時(shí)間和結(jié)束的時(shí)間以及記錄間隔等運(yùn)行的必要參數(shù)，通常記錄間隔設(shè)置不超過10s,數(shù)據(jù)記錄時(shí)間大于微波消解5在微波消解開始前，應(yīng)將消解罐按照實(shí)驗(yàn)室的要求進(jìn)行清洗和處理。根據(jù)消解罐的大小，用移液器加入適量的試驗(yàn)試劑，加入的試劑量應(yīng)保證數(shù)據(jù)記錄器的測(cè)溫部分完全溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動(dòng)度分別按數(shù)據(jù)處理中的公式（1）、（2）、（3）將微波消解儀的壓力測(cè)量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力計(jì)連接，根據(jù)力點(diǎn)）。向壓力測(cè)量系統(tǒng)和數(shù)字壓力計(jì)同時(shí)施加壓力到規(guī)定的壓力點(diǎn)并達(dá)到平衡，記錄tmaxtmaxtmaxtmaxtst6ntimax-timin)/ni1ttimax—各測(cè)量點(diǎn)在第i次測(cè)的最高溫度，℃;timin—各測(cè)量點(diǎn)在第i次測(cè)的最低溫度，℃。微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下，各測(cè)量點(diǎn)在設(shè)定的時(shí)間內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度與最低（tjmaxtjmin）tfmax2（tjmaxtjmin）ttjmax—測(cè)量點(diǎn)j在n次測(cè)量中的最高溫度，℃;tjmin—測(cè)量點(diǎn)j在n次測(cè)量中的最低溫度，℃。P—壓力示值誤差，MPa； P—設(shè)備顯示的壓力示值的平均值，MPa； P7g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校準(zhǔn)對(duì)象由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間8設(shè)備小值之差/℃1234512值壓力示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度U/MPak=2）9溫度(℃)1234C.1.1被校對(duì)象：微波消解儀，溫度設(shè)定分辨力為0.1C.1.2測(cè)量環(huán)境：溫度：20℃;濕度C.1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：無(wú)線微波消解儀溫度校準(zhǔn)裝置的溫度數(shù)據(jù)記錄器，測(cè)溫范圍：（0~200）℃,分辨力為0.001℃;溫度數(shù)據(jù)記錄器的最大允許誤差:±0.5℃。C.1.4測(cè)量方法：按照本規(guī)范對(duì)溫度偏差的校準(zhǔn)要求，溫度數(shù)據(jù)記錄器按規(guī)范規(guī)定的要tmaxtmaxts（C.1）C.4.1被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)nin1=0.10℃;（C.2）在微波消解儀的校準(zhǔn)工作中，每次都是取最大偏差，所以1=0.10℃;C.4.2標(biāo)準(zhǔn)器量值溯源引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量22=0.5=0.29℃ 312=√+=0.31℃取包含因子k2則溫度偏差的擴(kuò)展不確定度D.1.2測(cè)量環(huán)境：溫度：20℃;濕度：D.1.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：數(shù)字壓力計(jì)，測(cè)溫D.1.4測(cè)量方法：將微波消解儀的壓力測(cè)量系統(tǒng)的壓力傳感器通過液壓裝置與數(shù)字壓力計(jì)連接，根據(jù)微波消解儀的壓力范圍，確定壓力校準(zhǔn)點(diǎn)，一般選擇最大的壓力校準(zhǔn)點(diǎn)。PPPs（D.1）式中：P—壓力示值誤差，MPa； P—設(shè)備顯示的壓力示值的平均值，MPa；PD.4.1被校對(duì)象測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定nin1=0.011MPa（D.2） 3D.4.2被校對(duì)象分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量2 3D.4.3標(biāo)準(zhǔn)