ICS67.020CCSX0414IDB14/T2380—2021前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4技術(shù)要求 5質(zhì)量要求 26貯藏 3附錄A（規(guī)范性）黨參多糖含量測定 4DB14/T2380—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西藥品監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實(shí)施。本文件由山西省藥品質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院、山西省藥品檢查中心。本文件主要起草人：董岳峰、趙靜宇、楊瑩瑩、張嬌、張璐、倪素麗、李曉艷、畢霖、任婧、趙志1DB14/T2380—2021黨參多糖提取技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了黨參多糖提取技術(shù)規(guī)范的術(shù)語、定義、工藝及質(zhì)量控制等技術(shù)要求。本文件適用于以黨參片為原料，經(jīng)水提醇沉法提取黨參多糖。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB31640食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用酒精GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法《中華人民共和國藥典》2020版一部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1黨參桔?？泣h參Codonopsispilosula（Franch.）Nannf.的干燥根。3.2黨參多糖以黨參片為原料，經(jīng)水提、濃縮、醇沉、干燥等工藝提取的黨參粗多糖。4技術(shù)要求4.1原料要求4.1.1黨參片應(yīng)符合《中國藥典》2020版一部黨參項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定。4.1.2工藝用水應(yīng)符合GB5749生活飲用水衛(wèi)生要求。4.1.395%食用酒精應(yīng)符合GB31640要求。4.2黨參多糖提取工藝4.2.1浸泡將黨參片置提取罐中，按料液比1：10加水浸泡2h。2DB14/T2380—20214.2.2提取4.2.2.1一次提取加熱回流提取2h，離心過濾，轉(zhuǎn)速1200rpm，100目濾袋，收集濾液。4.2.2.2二次提取取4.2.2.1中的濾渣，按料液比1:8加水，加熱回流提取1h，照4.2.2.1項(xiàng)下工藝，自“離心過濾”，依次過濾，收集濾液。4.2.2.3三次提取取4.2.2.2中的濾渣，照4.2.2.2項(xiàng)下工藝，自“按料液比1:8加水”，依次提取、過濾，收集濾液。4.2.3濾液合并合并4.2.2.1、4.2.2.2、4.2.2.3項(xiàng)中的濾液。4.2.4濃縮取4.2.3項(xiàng)中濾液減壓濃縮至總濾液體積的1/3，在15000rpm，進(jìn)液流量3L/min條件下管式離心機(jī)離心，收集上清液，減壓濃縮至相對比重1.15—1.2（80℃~85℃)得濃縮液。4.2.5醇沉取4.2.4項(xiàng)中濃縮液置醇沉罐中，攪拌加入95%食用酒精至酒精濃度80%，停止攪拌，4℃~10℃醇沉12h以上。4.2.6離心取4.2.5項(xiàng)中醇沉液，在轉(zhuǎn)速1200rpm，100目濾袋條件下離心過濾，用80%食用酒精沖洗2次，收集沉淀。4.2.7回收取4.2.6項(xiàng)中上清液，減壓回收酒精，至無醇味。4.2.8干燥取4.2.6項(xiàng)中沉淀，在溫度40℃,真空度低于0.095MPa條件下真空干燥至水分低于10%即得。5質(zhì)量要求黨參多糖質(zhì)量要求見下表。表1質(zhì)量要求檢測項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)3DB14/T2380—2021性狀不規(guī)則塊狀或粉末狀物；棕色至棕褐色，色澤均一；有黨參固有的氣味水分不得過10%，按《中華人民共和國藥典》2020年版四部——通則0832：水分測定法（第二法）規(guī)定執(zhí)行多糖含量不得少于40%，測定方法見附錄A6貯藏避光，密封，置陰涼處。4DB14/T2380—2021（規(guī)范性）黨參多糖含量測定A.1檢測試劑A.1.1對照品：無水葡萄糖（含量≥99.9%）A.1.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mLA.1.3苯酚（C6H6O分析純A.2對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對照品10.0mg，置100mL容量瓶，用去離子水溶解，定容，搖勻，即得。A.35%苯酚溶液配制取苯酚100g，加鋁粉0.1g，碳酸氫鈉0.05g，蒸餾收集182℃餾分，稱取5.0g至100mL棕色容量瓶中，加去離子水溶解，定容，搖勻，備用。A.4供試品溶液的制備取黨參多糖粉末置恒溫干燥箱中60℃干燥至恒重，干燥器中自然冷卻。準(zhǔn)確稱取20mg于100mL容量瓶中，溶解，定容，搖勻，制得供試品溶液。A.5標(biāo)準(zhǔn)曲線制備精密量取葡萄糖對照品溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分別置10mL具塞刻度試管中，各加水至2.0mL，搖勻，各精密加入5%苯酚溶液1.0mL，搖勻，迅速精密加入濃硫酸5.0mL，搖勻，沸水浴加熱15分鐘，取出后迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法，于490nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.6測定精密量取供試品溶液1.0mL置10mL具塞刻度試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備A.3項(xiàng)下的方法，自“各加水至2.0mL”起，依法測定吸光度。同時做空白試驗(yàn)。如果樣品多糖含量較高，可適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測定。A.7計算多糖含量（以無水葡萄糖計）計算方法見式（1）：×100%………………