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硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)二硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈴?fù)鹽的一般特性和制備方法。掌握液體試劑的取用;玻璃儀器(燒杯、量筒、蒸發(fā)皿)的使用;傾析法;固體洗滌;蒸發(fā)濃縮結(jié)晶;抽濾;臺(tái)秤的使用。實(shí)驗(yàn)原理硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又稱(chēng)莫爾鹽,透明、淺藍(lán)綠色單斜晶體,比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定,在空氣中不易氧化。
由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度在0-60℃內(nèi)比組成它的簡(jiǎn)單鹽硫酸銨和硫酸亞鐵要小,因此,只要將它們按一定的比例在水中溶解,混合,即可制得硫酸亞鐵銨的晶體。實(shí)驗(yàn)原理
先用鐵屑與稀硫酸反應(yīng)制得硫酸亞鐵溶液Fe+H2SO4=FeSO4
+H2↑
而后在溶液中加入硫酸銨,經(jīng)蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,
得
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2OFeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O復(fù)鹽定義:兩種或兩種以上簡(jiǎn)單鹽類(lèi)組成的晶態(tài)化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(淺藍(lán)色莫爾鹽)。形成條件:體積較大的一價(jià)陽(yáng)離子(如K+、NH4+)和半徑較小的二、三價(jià)陽(yáng)離子(如Fe2+、Fe3+、Al3+等)易形成復(fù)鹽。熱力學(xué)角度:晶格能增加;結(jié)構(gòu)角度:大球空隙中裝小球。復(fù)鹽特點(diǎn):(1)溶液性質(zhì)與組成它的簡(jiǎn)單鹽的混合溶液沒(méi)有區(qū)別;(2)比組成它的組分的簡(jiǎn)單鹽穩(wěn)定;(3)溶解度比組成它的組分的簡(jiǎn)單鹽小。實(shí)驗(yàn)步驟1、硫酸亞鐵的制備水浴加熱至不再大量冒氣泡趁熱減壓過(guò)濾濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿10
mL3mol/L稀硫酸2.0g鐵粉(過(guò)量)于小燒杯濾渣棄去反應(yīng)過(guò)程適量補(bǔ)充蒸餾水實(shí)驗(yàn)步驟2、硫酸亞鐵銨的制備蒸發(fā)皿濾液水浴加熱蒸發(fā)晾干稱(chēng)量晶體冷卻減壓過(guò)濾計(jì)算量(3.96g)(NH4)2SO4
至溶液濃縮蒸發(fā)至出現(xiàn)一層晶膜10mL無(wú)水乙醇洗滌晶體實(shí)驗(yàn)結(jié)果1、產(chǎn)品外觀(guān)2、產(chǎn)品質(zhì)量3、產(chǎn)率減壓過(guò)濾抽濾瓶布氏漏斗
減壓過(guò)濾可以縮短過(guò)濾時(shí)間,且可獲得比較干燥的結(jié)晶和沉淀。由循環(huán)水泵(或真空油泵)、安全瓶、吸濾瓶和布氏漏斗組成,
通過(guò)真空水泵抽走吸濾瓶?jī)?nèi)的空氣,從而使吸濾瓶與布氏漏斗內(nèi)液面之間產(chǎn)生大氣壓力差,進(jìn)而加速過(guò)濾。
布氏漏斗內(nèi)有許多小孔,安裝時(shí)下端斜口要正對(duì)吸濾瓶的支管。剪好濾紙:剪好的圓形濾紙比布氏漏斗內(nèi)徑略小,又能恰好蓋住漏斗全部瓷孔。潤(rùn)濕濾紙:把濾紙放入漏斗內(nèi),加少量蒸餾水,開(kāi)真空水泵,使濾紙與漏斗貼緊。抽濾:用傾析法將清液沿著玻璃棒注入漏斗中,加入液體的量不超過(guò)漏斗容量的2/3。然后將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中濾紙中部,抽干。洗滌:拔掉橡皮管(或拿出漏斗),關(guān)真空水泵,加少量水潤(rùn)洗沉淀,讓水漫漫透過(guò)全部沉淀,最后打開(kāi)真空水泵,抽吸干燥。抽濾結(jié)束,拔掉橡皮管(或拿出漏斗),關(guān)閉真空水泵,取下漏斗倒扣在濾紙或表面皿上,用吸耳球吹漏斗的下口,使濾紙和沉淀脫離漏斗。吸濾瓶中濾液應(yīng)從吸濾瓶的上口傾出,不能從支管倒出。若棄去沉淀,保留濾液,則必須先將吸濾瓶洗滌干凈,且洗滌沉淀時(shí)不能用太多的蒸餾水或溶劑。安全使用電爐(電線(xiàn)勿碰到爐邊,勿將電爐靠近試劑架)。加入硫酸應(yīng)緩慢滴加,補(bǔ)充水分也應(yīng)緩慢。抽濾時(shí)要趁熱,抽濾瓶要潔凈,并趁熱將抽濾瓶中液體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,防止冷卻結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)加入硫酸銨溶解時(shí)應(yīng)不斷攪拌,待出現(xiàn)晶膜時(shí)應(yīng)停止攪拌,蒸發(fā)皿取下后,放在石棉網(wǎng)上靜置自然冷卻至析出大量晶體(蒸發(fā)不可過(guò)干,留少量母液可溶解少量可溶性雜質(zhì))。晶體抽濾后用乙醇洗滌后用玻璃蓋壓干,取下稱(chēng)重。轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用試管夾夾燒杯上沿,防止?fàn)C手。實(shí)驗(yàn)臺(tái)
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