DB36T 1395-2021 植物干花和干葉中金絲桃苷含量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　_第1頁
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B31DB36Determinationofthecontentofhypericinindriedflowersandleavesofplants—江西省市場監(jiān)督1管理局發(fā)布I 4 5本文件起草單位：江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)本文件主要起草人：胡麗芳、周軍、周瑤敏、徐俊、管1植物干花和干葉中金絲桃苷含量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了植物干花和干葉中金絲桃苷含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜試樣中金絲桃苷用80%乙腈溶液超聲提取，提取液濃縮定容后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標(biāo)法4.6標(biāo)準(zhǔn)品：金絲桃苷（CAS號：482-36-0）含量≥98）：5儀器和設(shè)備5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜：配電噴霧離子5.3超聲清洗儀。25.5氮吹儀。5.6微孔濾膜：有機(jī)相，0.22μm。過425μm的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，混勻，制備分別準(zhǔn)確稱取植物干葉或干花粉末兩份平行試料各1.00g，加入10mL80%乙殘渣再加入10mL80%乙腈溶液（4.5)，重復(fù)提取一次，合并上清液，于60℃下氮?dú)獯抵两?，?0%0g）鞘氣溫度：300℃。），3準(zhǔn)確量取金絲桃苷標(biāo)準(zhǔn)中間液適量，用甲醇溶液（4.4)稀釋配制成金絲桃苷濃度為50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、400μg/L和500μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，臨用現(xiàn)通過試樣色譜圖的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間、各色譜峰的特征離子與相應(yīng)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各色譜峰的特征離子相對照定性。試樣與標(biāo)準(zhǔn)品保留時間的相對偏差不大于2.5%；試樣特征離子的相對豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表3的規(guī)定，則可判斷試樣中存在金·······················································X—試樣中金絲桃苷的含量，單位為微克每千克(μg/kg)；49方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度本方法檢測限為20μg/kg。本方法定量限為60μg9.3精密度5圖A.

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