ICS11.060.10

CCSC33

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CAMDI0XX—2022

牙科學(xué)增材制造（光固化）氧化鋯陶瓷

材料要求

Dentistry-RequirementsforZirconiaMaterialMadebyLight-CuredAdditive

Manufacturing

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAMDI0XX—2022

牙科學(xué)增材制造（光固化）氧化鋯陶瓷材料要求

1范圍

本文件規(guī)定了通過光固化增材制造工藝（包括立體光刻成型技術(shù)Stereolithography〔SL〕及數(shù)字

光處理DigitalLightProcessing〔DLP〕等）成型的氧化鋯陶瓷材料的術(shù)語與定義、陶瓷粉體原材料、

陶瓷漿料、產(chǎn)品性能要求、檢驗方法、制造、標(biāo)識標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存的要求。

本文件為針對光固化增材制造技術(shù)成型的牙科氧化鋯陶瓷材料生產(chǎn)質(zhì)量提出的特殊要求，其他生

產(chǎn)質(zhì)量通用要求仍應(yīng)滿足《醫(yī)療器械生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》的相關(guān)規(guī)定，本文件不再重復(fù)闡述。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T9937牙科學(xué)名詞術(shù)語

GB/T10700精細(xì)陶瓷彈性模量試驗方法彎曲法

GB15982醫(yī)院消毒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T16886醫(yī)療器械生物學(xué)評價

GB18599一般工業(yè)固體廢物貯存和填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)

GB/T25995精細(xì)陶瓷密度和顯氣孔率試驗方法

GB/T27761熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法

GB30367牙科學(xué)陶瓷材料

GB/T33327紫外光固化涂料貯存穩(wěn)定性的評定

GB/T35351增材制造術(shù)語

GB/T41230牙科學(xué)間接牙科修復(fù)體CAD/CAM系統(tǒng)數(shù)字化設(shè)備準(zhǔn)確度評價試驗方法

QB/T2578陶瓷原料化學(xué)成分光度分析方法

YY/T0268牙科學(xué)口腔醫(yī)療器械生物學(xué)評價第1單元：評價與試驗

YY0716牙科陶瓷

T/CHSA014椅旁CAD/CAM全瓷修復(fù)指南

T/GAMA09增材制造陶瓷牙加工及技術(shù)要求

ISO19613Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Measurementof

viscosityofceramicslurrybyuseofarotationalviscometer

ISO22214Fineceramics(advancedceramics,advancedtechnicalceramics)—Testmethodforcyclic

bendingfatigueofmonolithicceramicsatroomtemperature

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T/CAMDI0XX—2022

3術(shù)語和定義

GB/T9937和GB/T35351界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

陶瓷光固化增材制造ceramicphotopolymerization

通過計算機(jī)軟件建立三維模型切片并設(shè)定打印參數(shù)，利用光致聚合作用選擇性地固化光敏陶瓷漿

料形成具有一定形狀生坯的增材制造工藝。

3.2

立體光固化stereolithography；SL

通過光致聚合作用選擇性地固化液態(tài)光敏聚合物的增材制造工藝。

3.3

數(shù)字光處理digitallightprocessing；DLP

通過數(shù)字光投影源經(jīng)微反射鏡將整層圖像直接投影到陶瓷漿料，使單層材料同時固化，固化后平

臺移動，漿料重新涂覆，此過程重復(fù)進(jìn)行，直到3D對象構(gòu)建完成。

3.4

氧化鋯陶瓷漿料zirconiaceramicslurry

由氧化鋯陶瓷粉末、溶劑、光引發(fā)劑和其他的一些添加物（包括交聯(lián)劑、分散劑、消泡劑等）等

組成的一種滿足增材制造要求的漿狀物。

3.5

氧化鋯陶瓷漿料的粘度viscosityofzirconiaceramicslurry

氧化鋯陶瓷漿料流體內(nèi)阻礙一層流體與另一層流體作相對運(yùn)動的特性的度量。

3.6

氧化鋯陶瓷漿料的固相含量solidscontentofzirconiaceramicslurry

氧化鋯陶瓷漿料中固相成分的總和占氧化鋯陶瓷漿料總質(zhì)量的比例，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

3.7

氧化鋯陶瓷漿料的貯存穩(wěn)定性storagestabilityofzirconiaceramicslurry

氧化鋯陶瓷漿料在規(guī)定條件下貯存，保持穩(wěn)定的時間。

3.8

氧化鋯陶瓷生坯的脫脂debindingofzirconiagreenbody

按照氧化鋯陶瓷漿料規(guī)定的脫脂工藝，去除增材制造陶瓷坯體所含樹脂材料的加工過程。

3.9

氧化鋯陶瓷的燒結(jié)sinteringofzirconiaceramic

對經(jīng)增材制造氧化鋯陶瓷牙科生坯采用加熱并可能結(jié)合其他加工參數(shù)(如:加壓、常壓、等靜壓),

使陶瓷致密成所需形狀的加工過程。

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4分類

本文件參照GB30367及T/CHSA014，根據(jù)其臨床用途，口腔固定修復(fù)用增材制造氧化鋯陶瓷

分為二類，其性能要求見表1：

表1氧化鋯陶瓷分類及力學(xué)性能要求

類型\力學(xué)性能要求撓曲強(qiáng)度彈性模量斷裂韌性

MPaGPaMPa·m1/2

高強(qiáng)氧化鋯陶瓷≥800

參照GB30367

200~210

具有美學(xué)或高透氧化鋯陶瓷可接受＜800，根據(jù)不同臨床用途，中的推薦值

需高于GB30367中的推薦值

5要求

5.1氧化鋯陶瓷粉體化學(xué)成分

按照8.1試驗，氧化鋯與穩(wěn)定劑總質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.0wt%，其中穩(wěn)定劑的摩爾分?jǐn)?shù)在3~5mol%之

間（穩(wěn)定劑為氧化釔、氧化鈰等過渡金屬或稀土金屬氧化物中的一種或多種），其他成分總量不超過1.0

wt%。

5.2氧化鋯陶瓷漿料

5.2.1固相含量

按8.2.2試驗，氧化鋯陶瓷漿料的固相含量應(yīng)滿足產(chǎn)品性能要求（要求氧化鋯漿料中氧化鋯質(zhì)量

分?jǐn)?shù)≥80wt%，如各性能滿足本標(biāo)準(zhǔn)，可適當(dāng)降低固相含量條件）。

5.2.2粘度

按8.2.3試驗，應(yīng)符合制造商提供的成型設(shè)備要求的粘度范圍。

5.2.3貯存穩(wěn)定性

按照8.2.4的實(shí)驗方法試驗，氧化鋯陶瓷漿料貯存至規(guī)定時間，漿料不發(fā)生沉降、粘度變化等改

變漿料性能的變化。

5.2.4均勻性

按8.2.5規(guī)定的測定方法，應(yīng)符合打印成型需求。

5.3增材制造氧化鋯陶瓷試樣

5.3.1外觀

增材制造氧化鋯陶瓷試樣按照制造商推薦的打印、脫脂燒結(jié)等流程處理后應(yīng)符合產(chǎn)品設(shè)計制造的

外觀要求。

5.3.2尺寸

按8.3.2試驗，燒結(jié)件與原始設(shè)計尺寸偏差不大于±0.05mm。

5.3.3致密度

按8.3.3試驗，燒結(jié)后試樣致密度≥99%。

5.3.4撓曲強(qiáng)度

按8.3.4試驗，試樣的撓曲強(qiáng)度應(yīng)符合表1的要求。

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5.3.5彈性模量

按8.3.5試驗，試樣的彈性模量應(yīng)符合表1的要求。

5.3.6準(zhǔn)確度

按8.3.6試驗，試樣與生產(chǎn)廠家模型圖譜所規(guī)定的數(shù)值應(yīng)符合T/GAMA09中要求（相差不大于

6%）。

5.3.7斷裂韌性

按8.3.7試驗，試樣的斷裂韌性應(yīng)符合表1的要求。

5.3.8放射性

按8.3.8試驗，臨床應(yīng)用前試樣中鈾238的濃度應(yīng)≤1.0Bq/g。

5.3.9微生物限度要求

按8.3.9試驗，以與終產(chǎn)品相同的消毒/滅菌方法處理后細(xì)菌菌落總數(shù)應(yīng)小于20CFU/件，不得檢出

致病性微生物。

5.3.10生物相容性

本文件不包含對可能的生物學(xué)危害的定性和定量的要求，本文件推薦在評價可能的生物學(xué)危害時，

參考YY/T0268和GB/T16886。

6后處理

6.1后處理要求

后處理應(yīng)保證產(chǎn)品以外的支撐結(jié)構(gòu)完全去除，同時所需功能結(jié)構(gòu)保持完整。針對脫脂、燒結(jié)等對

產(chǎn)品性能產(chǎn)生影響的后處理工藝，應(yīng)配備隨爐樣件同步進(jìn)行測試并做好記錄，應(yīng)對測試結(jié)果與產(chǎn)品技

術(shù)指標(biāo)的一致性進(jìn)行確認(rèn)。

6.2廢料處理

生產(chǎn)后的廢料應(yīng)當(dāng)按照GB18599規(guī)定進(jìn)行報廢處理，處理過程應(yīng)符合環(huán)境保護(hù)的相關(guān)要求，保

留處理記錄。記錄至少應(yīng)當(dāng)規(guī)定廢料的名稱、數(shù)量、處理措施等信息。

7取樣

生產(chǎn)企業(yè)對陶瓷粉體、漿料的取樣應(yīng)分別符合GB/T5314和GB/T6680的要求；從同批號包裝

中抽取制備試樣所需足夠量的樣品，包括必要時重復(fù)試驗所需樣品；所取樣品應(yīng)是同批次的。

8試驗方法

8.1氧化鋯陶瓷粉體

氧化鋯陶瓷粉體的化學(xué)成分檢測按照QB/T2578規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.1的規(guī)定。

8.2氧化鋯陶瓷漿料

8.2.1生產(chǎn)環(huán)境

除生產(chǎn)廠家另有規(guī)定外，氧化鋯陶瓷漿料的生產(chǎn)及試樣制備應(yīng)在適宜溫度及無環(huán)境輻射活化條件

下進(jìn)行，若為冷藏保存的材料，試驗前應(yīng)使其達(dá)到制備溫度后進(jìn)行測試。

注：環(huán)境中的自然光和人造光源均能使這些材料活化。為了控制材料不被活化，試樣制備應(yīng)在有

黃色濾光片過濾光源的暗室內(nèi)進(jìn)行。

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8.2.2固相含量

按照GB/T27761的規(guī)定試驗，升溫至除5.1規(guī)定外物質(zhì)的完全揮發(fā)溫度，實(shí)驗結(jié)束與開始測得

樣品質(zhì)量的比值即固相含量，應(yīng)符合5.2.1的要求。

8.2.3粘度

按照ISO19613的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.2.2的要求。

8.2.4貯存穩(wěn)定性

按照GB/T33327的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.2.3的要求。

8.2.5均勻性

按照生產(chǎn)商要求混合后，牙科氧化鋯陶瓷粉末應(yīng)均勻分散在光敏樹脂等分散介質(zhì)中。特別地，用

于產(chǎn)生燒結(jié)后牙科氧化鋯陶瓷顏色的無機(jī)顏料及染料等應(yīng)均勻分散在光敏牙科陶瓷漿料中。

8.3增材制造氧化鋯陶瓷試樣

8.3.1試樣制備

按照產(chǎn)品包裝隨附文件（見9.1）和制造使用說明書（見9.2）制備所有試樣。

打印漿料應(yīng)充分?jǐn)嚢杈鶆?，不得引入雜質(zhì)，無氣泡殘留。

生坯打印應(yīng)充分考慮打印方向?qū)π阅艿挠绊懀瑥椥阅Ａ?、撓曲?qiáng)度測試樣件應(yīng)制備兩套試樣，即

試樣長軸平行于打印方向（沿z軸方向）和試樣長軸垂直于打印方向（沿x軸或y軸方向）。兩個打印方

向的兩套試樣性能均應(yīng)符合相應(yīng)條款的規(guī)定。

試樣制備應(yīng)提供所用打印設(shè)備的相關(guān)信息和主要打印參數(shù)。

制造商提供的打印設(shè)備相關(guān)信息和主要打印參數(shù)應(yīng)經(jīng)過確認(rèn)，打印產(chǎn)品性能應(yīng)滿足本文件的所有

要求。

試樣目測檢查應(yīng)無變形、開裂或破碎，無設(shè)計外的氣孔、劃痕等宏觀缺陷。

8.3.2尺寸

使用分辨率至少為0.01mm的測量器具測量，厚度與設(shè)計尺寸的偏差均應(yīng)符合5.3.2的要求，

且測試試樣不少于10個。

8.3.3致密度

按照GB/T25995的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.3.3的規(guī)定。

8.3.4撓曲強(qiáng)度

按照GB30367的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.3.4的規(guī)定。

8.3.5彈性模量

根據(jù)GB/T10700的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.3.5的規(guī)定。

8.3.6準(zhǔn)確度

按照GB/T41230的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.3.6的規(guī)定。

8.3.7斷裂韌性

按照GB30367的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.3.7的規(guī)定。

8.3.8放射性

按照GB30367的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.3.8的規(guī)定要求。

8.3.9微生物限度要求

按GB15982的規(guī)定試驗，應(yīng)符合5.3.9的規(guī)定要求。

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9.增材制造用氧化鋯陶瓷漿料信息和使用說明書

9.1信息

以下信息應(yīng)包括在包裝隨附文件中

氧化鋯陶瓷漿料的組成：標(biāo)明大于1.0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的陶瓷成分，精確至0.1%。

氧化鋯漿料的描述，可參考第3部分和第4部分的術(shù)語和分類：

例如：牙科增材制造（光固化）氧化鋯陶瓷漿料；

推薦最佳的脫脂曲線、燒結(jié)曲線；

推薦的儲存條件；

推薦用于冠、橋、嵌體或者貼面具體的適用范圍及禁忌癥范圍。

9.2使用說明書

詳細(xì)的使用說明書應(yīng)作為包裝隨附文件由制造商及經(jīng)銷商提供給采購方，具體內(nèi)容應(yīng)包括：

a)成型和加工的建議和信息；

b)應(yīng)提供推薦的打印參數(shù)；

c)推薦的脫脂及燒結(jié)工藝；

d)推薦的漿料連續(xù)使用時間；

e)在使用時避免皮膚接觸漿料的建議；

f)避免加工過程中吸入塵粒；

g)戴防護(hù)手套，防護(hù)眼鏡和防塵口罩，防止刺激眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)。

10.增材制造用氧化鋯陶瓷漿料的包裝、標(biāo)識標(biāo)簽和運(yùn)輸貯存

10.1包裝

檢驗合格的光敏牙科