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37定Determinationofpesticidesresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part2:Determinationof6herbicides2021-12-29發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定作為土壤中農(nóng)藥殘留分析的一部分,本文件規(guī)定了土壤中六種除草劑殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測1土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第2部分:六種除草劑殘留量的測定注:本文件測定土壤中上述6種除草劑定量限為0.01mg/kg,線性范圍為0.005mg/L~0.5mg/L。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和):):5.2材料5.2.1固相萃取柱:OasisPR5.3溶液配制2乙酸銨溶液(1mmol/L準確稱取0.077g乙酸銨于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,現(xiàn)配現(xiàn)5.4標準品6種農(nóng)藥標準品,純度≥95%。5.5標準溶液配制5.5.1標準儲備溶液(1000mg/L):準確稱取10mg(精確至0.1mg)各農(nóng)藥標準品,用甲醇溶解并勻器振蕩10min后,加入5g~7g氯化鈉,振蕩1min后,3000r/min離心5min。3min%%55minVV1230.05mg/L、0.1mg/L和0.5mg/L的混合標準工作溶液。空白基質(zhì)溶液氮氣吹干,加入1mL上述混被測試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標準色譜峰的保留時間相比較,相對誤差應(yīng)在±8.5.2定量離子、定性離子及子離子4差不超過表3規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在目標農(nóng)藥。6種農(nóng)藥多反應(yīng)監(jiān)測的色>50%>20%~50%>10%~20%≤10%9數(shù)據(jù)處理v1——提取有機溶劑總體積,單位為毫升(mLm——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。56(資料性)6種除草劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖6種除草劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖A.1~圖A.6。2咕圖A.2莠去津吒圖A.3乙草胺7醬醬510000手吐768重復(fù)性限
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