JJF(陜11-16發(fā)布2021-02-16實施JJF(陜)047－2020煤灰熔融性測定儀校準規(guī)范煤灰熔融性測定儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationofCoalAshFusibJJF(陜)047－2020I （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （10） （12） （16）JJF(陜)047－2020ⅡJJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與本規(guī)范參考了JJF1001-2011《通用計量術語及定義》、GB/T219-2008《煤灰熔融性的1GB/T219-2008煤灰熔融性的測定方法GB/T31427-2015煤灰熔融性測定儀技術條件MT/T941-2005灰熔融性測定儀通用技術條件其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1變形溫度(deformationtemperature,DT)灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度(圖1DT)。3.2軟化溫度(spheretemperature,ST)灰錐彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度(圖1ST)。3.3半球溫度(hemispheretemperature,HT)灰錐形變至近似半球形，即高約等于底長的一半時的溫度(圖1HT)。3.4流動溫度(flowtemperature,FT)灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度(圖1FT)。煤灰熔融性測定儀(以下簡稱測定儀)用于測定在一定的氣體介質中以一定的升溫速率加熱而使煤灰灰錐形成變形、軟化、半球和流動四種特征性物理狀態(tài)的溫度。其主要特點是動判斷四個特征熔融溫度：變形溫度DT、軟化溫度ST、半球溫度HT和流動溫度FT。JJF(陜)047－20202圖2煤灰熔融性測定儀測定儀的升溫速率在900℃以下為15℃/min～20℃/min；900℃以上為4℃/min~表1煤灰熔融性測定儀特征溫度示值誤差要求煤灰熔融性特征溫度示值誤差/℃變形溫度DT軟化溫度ST半球溫度HT流動溫度FT注：以上指標不適用于合格性判別，僅供參考。環(huán)境溫度：5℃~40℃;相對濕度85%；3序號測量范圍1數字多用表不低于0.02級2標準鉑銠10-鉑熱電偶二等3標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶二等4多路轉換開關/各路寄生電勢及各路寄生電勢5恒溫器深度應不小于200mm,工作區(qū)域溫度變化不得大于(06電子秒表分辨力：不大于0.01s7煤灰熔融性標準物質一級首先檢查外觀，被校準煤灰熔融性測定儀應有下列標志：儀器名稱、型號、制造日期和以灰錐托盤中心為“0”點，在灰錐托盤寬度范圍內，均勻選取5個測溫點。將標準熱電偶測溫端依次固定至各測溫點，當爐溫升至1000℃時，讀取數字多用表上各測溫點的電勢值，以連續(xù)4次讀取數值的平均值為該位置上的電勢值，將各點電勢值轉換為溫度值(℃),按公式(1)計算溫差。JJF(陜)047－20204TTT將標準熱電偶置于恒溫帶內，并使其測溫端與測定儀控溫熱電偶的熱端處在同一截面。從室溫開始升到最高工作溫度，300℃開始每隔10δj（2）δj——升溫速率，℃/min；將標準熱電偶置于爐膛內，并使其測溫端與測定儀溫熱電偶的熱端在處同一截面。從室溫開始升到最高工作溫度，在700℃~1600℃范圍內均勻選取5個點，記錄各校準點數字多用表上的電勢值和測定儀顯示溫度，每個溫度點連續(xù)讀數3次。將每次記錄的電勢值轉TTkTs（3）T Tk——3次測定儀顯示溫度的平均值，℃; Ts——3次熱電偶標準溫度值的平均值，℃。性氣氛下同時測量，記錄每個樣品的四個特征溫度，分別以每種樣品兩個標準灰錐測量結果JJF(陜)047－2020標準值之差，即為各個特征溫度下的示值誤差ΔT。TTmTr（4）T Tm——同一標準物質兩個特征溫度測量平均值，℃;Tb）進行校準的地點；），h）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性j）校準結果及測量不確定度的說明。者、儀器本身質量等諸多因素所決定的，因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時JJF(陜)047－20206?。?～2）g煤灰熔融性標準物質放在瓷板或玻璃板上，用數滴糊精溶液（100g/L）潤濕并調成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。用小尖刀將模內灰錐小心地推至瓷JJF(陜)047－20207將標準熱電偶置于爐膛內，并使其測溫端與測定儀控溫熱電偶的熱端處在同一截面。從名稱技術指標標準鉑銠10-鉑熱電偶二等數字多用表0.02級多路轉換開關各路寄生電勢及各路寄生電勢之差均應小于0.4μV參考端恒溫器恒溫器深度應不小于200mm，工作區(qū)域溫度變化不得大于（0±0.05）℃TTkTs（B.1）TTk——測定儀顯示溫度的平均值，℃; Ts——熱電偶標準溫度值的平均值，℃。B.3.1測量重復性引入的不確定度序號123456789溫度讀數/℃1001.21001.61001.71002.31001.91001.91002.41002.61002.71002.9JJF(陜)047－20208 (TiT)2u(Tk1)=s(T)==0.17℃（B.4）B.3.2被校儀器分辨率引入的標準不確定度B.3.3標準器測量誤差引入的標準不確定u(Ts1)=℃=0.33℃B.3.4熱電偶響應延遲引入的標準不確定u(Ts2)=℃=0.12℃B.3.5數字多用表引入的標準不確定數字多用表準確度等級為0.02級，1000℃時最大允許誤差為±1.92μV，區(qū)間半寬度為u(Ts3)=℃=0.098℃B.3.6測量回路寄生電勢引入的標準不確定JJF(陜)047－2020B.3.7熱電偶參考端溫度變化引入的標準不確定信因子k=，其標準不確定度 uc=u2(Tk2)u2(Ts1)u2(Ts2)u2(Ts3)u2(JJF(陜)047－2020將煤灰熔融性標準物質按附錄A要求制成標準灰錐，在弱還原性氣氛下進行10次重復測量，記錄每次測量的四個特征溫度，本示例以變形溫），值，則該被測量估計值由于重復性導致的A類標u(x)s(x)s(x)/nC.1）校準項目標準值/℃不確定度U（k=2）/℃變形溫度DT軟化溫度ST半球溫度HT流動溫度FTTTmTr（C.2）T Tm——標準物質特征溫度測量平均值，℃;T序號123456789變形溫度讀數/℃JJF(陜)047－2020 (TiT)2u(Tm)=s(T)==4℃（C.5）參照標準物質的證書，在已知擴展不確定度U與包含因子k的情況下，其標準不確定度 JJF(陜)047－2020原始記錄編號：℃%“0”“-2”“-1”“1”“2”JJF(陜)047－20200/4.控溫誤差：123JJF(陜)047－2020校準環(huán)境條件及地點：溫度℃校準地點相對濕度%其他校準依據：校準所使用的主要測量標準：名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差證書編號證書有效期至1.×××××僅對加蓋“×××××校準專用章”的完整證書負責。2.本證書的校準結果僅對所校準的對象有效。3.未經實驗室書面批準，不得部分復印證書。測溫點溫差(℃)“0”“-2”“-1”“1”“2”時間（min）升溫速率(℃/min）0/203040506