PAGE4-有機(jī)試驗(2024·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下:水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159-72～-74135～138相對密度/(g·cm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180試驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中,析出固體,過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題:(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采納________加熱。(填標(biāo)號)

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐(2)下列玻璃儀器中,①中需運(yùn)用的有________(填標(biāo)號),不需運(yùn)用的有________(填名稱)。

(3)①中需運(yùn)用冷水,目的是______________________________________。

(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是______________________________________,

以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采納的純化方法為________。

(6)本試驗的產(chǎn)率是______________%。

【解析】(1)依據(jù)題目描述試驗過程中應(yīng)維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,所以應(yīng)選擇熱水浴加熱。(2)試驗過程①的操作是“在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中,析出固體,過濾”,100mL冷水應(yīng)在燒杯中盛放,過濾須要漏斗,所以須要的儀器是燒杯、漏斗,不需運(yùn)用分液漏斗和容量瓶。(3)①中需運(yùn)用冷水是為了降低乙酰水楊酸的溶解度,使乙酰水楊酸充分結(jié)晶。(4)乙酰水楊酸的酸性強(qiáng)于碳酸,②中飽和碳酸氫鈉的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉,以便過濾除去難溶性雜質(zhì)。(5)乙酰水楊酸鈉與濃鹽酸反應(yīng)后生成乙酰水楊酸,冷卻后過濾得到粗產(chǎn)品,其中會含有氯化鈉等雜質(zhì),可以利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行純化。(6)依據(jù)反應(yīng)的化學(xué)方程式138180 6.9g m可以求出m=9.0g,所以本試驗的產(chǎn)率為5.4答案:(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60【加固訓(xùn)練】(2024·威海模擬)氯化芐(C6H5CH2Cl)為無色液體,是一種重要的有機(jī)化工原料。現(xiàn)在試驗室模擬工業(yè)上用甲苯與干燥氯氣在光照條件下加熱反應(yīng)合成氯化芐、分別出氯化芐并檢驗樣品的純度,其裝置(夾持裝置略去)如圖所示:回答下列問題:(1)儀器E的名稱是________;其作用是________;其進(jìn)水口為________(填“a”或“b”)。

(2)裝置B中的溶液為________;裝置F的作用是

_______________________。

(3)用恒壓滴液漏斗代替分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是

__________________________。

(4)裝置A中反應(yīng)的離子方程式為__________________________________。

(5)反應(yīng)結(jié)束后,關(guān)閉K1和K2,打開K3,加熱三頸燒瓶,分餾出氯化芐,應(yīng)選擇溫度范圍為________℃。

物質(zhì)溶解性熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)甲苯極微溶于水,能與乙醇、乙醚等混溶-94.9110氯化芐微溶于水,易溶于苯、甲苯等有機(jī)溶劑-39178.8二氯化芐不溶于水,溶于乙醇、乙醚-16205三氯化芐不溶于水,溶于乙醇、乙醚和苯-7220(6)檢測氯化芐樣品的純度:①稱取13.00g樣品于燒杯中,加入50.00mL4mol·L-1NaOH水溶液,水浴加熱1小時,冷卻后加入35.00mL40%HNO3,再將全部溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于試管中,加入足量的AgNO3溶液,充分振蕩,過濾、洗滌、干燥,稱量固體質(zhì)量為2.87g,則該樣品的純度為________%(結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后1位)。

②實際測量結(jié)果可能偏高,緣由是________________________________。

【解析】(1)依據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器E的名稱是球形冷凝管,其作用是導(dǎo)出Cl2、HCl氣體,冷凝回流甲苯;冷卻時采納逆向冷卻,則其進(jìn)水口為b。(2)生成的氯氣中含有氯化氫,則裝置B中的溶液為飽和食鹽水,用來除去氯化氫;裝置F中的無水氯化鈣是干燥劑,其作用是防止水蒸氣進(jìn)入裝置。(3)恒壓滴液漏斗可以保持內(nèi)外壓強(qiáng)相等,因此用恒壓滴液漏斗代替分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是使漏斗與燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)一樣,液體順當(dāng)流下。(4)裝置A中制備氯氣,反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2(5)依據(jù)表中數(shù)據(jù)可知氯化芐的沸點(diǎn)是178.8℃,因此分餾出氯化芐應(yīng)選擇溫度范圍為178.8～205℃。(6)①2.87g固體是氯化銀,物質(zhì)的量是2.87g÷143.5g·mol-1=0.02mol,因此依據(jù)氯原子守恒可知氯化芐的物質(zhì)的量是0.02mol×100mL20mL=0.1mol,質(zhì)量是0.1mol×126.5g·mol②由于樣品混有二氯化芐、三氯化芐等雜質(zhì),因此實際測量結(jié)果可能偏高。答案:(1)球形冷凝管導(dǎo)出Cl2、HCl氣體