《煤和巖石比熱容的測(cè)定冷卻混合法》

（報(bào)批稿）

編制說(shuō)明

沈陽(yáng)巖土工程技術(shù)測(cè)試開(kāi)發(fā)有限公司

2022年9月

0

《煤和巖石比熱容的測(cè)定冷卻混合法》

編制說(shuō)明

1、工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來(lái)源

《煤和巖石比熱容的測(cè)定冷卻混合法》由沈陽(yáng)巖土工程技術(shù)測(cè)

試開(kāi)發(fā)有限公司（原遼寧省東煤測(cè)試分析研究院有限責(zé)任公司）提出

并制定，經(jīng)遼寧省國(guó)土資源廳推薦，入選了《2016年國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)

制修訂工作計(jì)劃》（國(guó)土資廳發(fā)【2016】26號(hào)文件），計(jì)劃號(hào)為2016045。

《煤和巖石比熱容的測(cè)定冷卻混合法》由全國(guó)自然資源與國(guó)土

空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)勘查技術(shù)與實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。

1.2主要工作過(guò)程

（1）起草階段

2014年3月，工作組召開(kāi)工作會(huì)議，討論標(biāo)準(zhǔn)的制定原則和技

術(shù)路線，根據(jù)前期的調(diào)研工作和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，初步構(gòu)建《煤和巖石比

熱容的測(cè)定冷卻混合法》標(biāo)準(zhǔn)草案的基本框架。

2014年3月-2014年8月，工作組在遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院有限

責(zé)任公司對(duì)《煤和巖石比熱容的測(cè)定冷卻混合法》進(jìn)行試驗(yàn)、驗(yàn)證

和優(yōu)化。

2014年8～9月，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，形成標(biāo)準(zhǔn)草案（工

作組討論稿）。

2

2014年10月，工作組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行討論，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容等提

出建議和意見(jiàn)。

2014年10月，根據(jù)工作組建議和意見(jiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改，形

成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿。

（2）征求意見(jiàn)階段

2016年7月，標(biāo)準(zhǔn)編制組向國(guó)內(nèi)地礦、冶金、有色和能源等相

關(guān)行業(yè)的32家單位發(fā)送了征求意見(jiàn)通知、征求意見(jiàn)表及標(biāo)準(zhǔn)文本和

編制說(shuō)明的征求意見(jiàn)稿。

2016年8月，各單位進(jìn)行意見(jiàn)反饋，其中發(fā)送"征求意見(jiàn)稿"的

單位數(shù)31個(gè)，收到"征求意見(jiàn)稿"后回函的單位數(shù)28個(gè)，收到"征求

意見(jiàn)稿"后，回函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)26個(gè)，沒(méi)有回函的單位數(shù)

3個(gè)。

2016年9月，對(duì)各專家提出的寶貴意見(jiàn)進(jìn)行了改正和回復(fù)，并

進(jìn)行匯總，形成《征求意見(jiàn)匯總處理表》。

（3）送審階段

2016年10月—2019年1月，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了詳細(xì)

的修改，形成標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說(shuō)明和征求意見(jiàn)匯總處理表的送審稿，

準(zhǔn)備上會(huì)審查。

（4）報(bào)批階段

2019年2月-2022年9月，根據(jù)審查意見(jiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明

進(jìn)行了詳細(xì)的修改，形成標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的報(bào)批稿以及會(huì)議紀(jì)

要，準(zhǔn)備上報(bào)。

3

1.3參加方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限協(xié)作試驗(yàn)的單位

（1）中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心遼寧總隊(duì)測(cè)試研究所

（2）沈陽(yáng)興禹水利建設(shè)工程質(zhì)量檢測(cè)有限公司

（3）內(nèi)蒙古煤田地質(zhì)科研所

（4）江蘇地質(zhì)礦產(chǎn)設(shè)計(jì)研究院

（5）遼寧省有色地質(zhì)測(cè)試中心

（6）山東泰安礦產(chǎn)資源檢測(cè)研究院

（7）遼寧工程技術(shù)大學(xué)

（8）遼寧省東煤測(cè)試分析研究院有限責(zé)任公司

1.4主要編制人員情況

表1-1主要編制人員情況

專業(yè)工

序號(hào)姓名學(xué)歷專業(yè)職稱對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)的具體貢獻(xiàn)

作年限

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的組織

交通工高級(jí)工

1王福龍大學(xué)20年協(xié)調(diào)、技術(shù)問(wèn)題以及標(biāo)準(zhǔn)

程程師

的起草。

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的方案

巖土工

2唐麗娟研究生工程師10年設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析及

程

標(biāo)準(zhǔn)起草。

教授級(jí)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的管理

3李本軍本科礦建24年

高工和監(jiān)督。

巖土工負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的理論

4張樹(shù)光博士教授24年

程指導(dǎo)和技術(shù)分析。

地質(zhì)工負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的實(shí)驗(yàn)

5宮良永本科工程師9年

程和數(shù)據(jù)分析。

煤質(zhì)煤教授級(jí)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的管理

6洪軍大學(xué)34年

化高工和監(jiān)督。

教授級(jí)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的管理

7趙煒本科測(cè)量31年

高工和監(jiān)督。

地質(zhì)工教授級(jí)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的實(shí)驗(yàn)

8劉曉芳大學(xué)25年

程高工和數(shù)據(jù)分析。

4

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的實(shí)驗(yàn)

地質(zhì)工高級(jí)工

9許順貴本科11年數(shù)據(jù)分析比對(duì)以及標(biāo)準(zhǔn)的

程程師

起草。

土木工高級(jí)工負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的實(shí)

10牛太勤本科14年

程程師驗(yàn)。

安全科

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的理論

11王宏偉博士學(xué)與工教授20年

指導(dǎo)和技術(shù)分析。

程

土木工高級(jí)工負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的實(shí)驗(yàn)

12高洋洋本科15年

程程師和數(shù)據(jù)分析。

地質(zhì)工高級(jí)工負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的實(shí)驗(yàn)

13劉靜本科13年

程程師和數(shù)據(jù)分析。

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則和定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

2.1標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制依據(jù)的主要原則是分析方法計(jì)算成熟可靠，有

廣泛的應(yīng)用基礎(chǔ)，同時(shí)具備適用性、先進(jìn)性、可證實(shí)性及規(guī)范性原則。

本標(biāo)準(zhǔn)參照了GB/T23561.1-2009煤和巖石物理力學(xué)性質(zhì)測(cè)定

方法第1部分采樣一般規(guī)定、GB/T50123-2019土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)和文字依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部

分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》、GB/T20000.1-2002《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化和相關(guān)活動(dòng)的通用詞匯》、GB/T20000.3-2003《標(biāo)

準(zhǔn)化工作指南第3部分：引用文件》、GB/T20001.1~4-2003《標(biāo)準(zhǔn)

編寫(xiě)規(guī)則》以及GB/T6379.1~2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》等

規(guī)定的要求進(jìn)行編寫(xiě)。標(biāo)準(zhǔn)起草工作開(kāi)展后，主要查閱了國(guó)內(nèi)外同類

產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)有關(guān)企業(yè)技術(shù)資料，進(jìn)行收集、整理和比對(duì)分析。

5

2.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

2.2.1比熱容試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品粒徑的確定

對(duì)于土樣而言，可以很容易的碾成0.5mm的細(xì)粒；對(duì)巖樣而言，

干燥的巖樣較難均勻破碎成0.5mm以下的細(xì)顆粒，如果采用機(jī)械強(qiáng)

制性破碎，可能會(huì)造成軟弱顆粒先破碎，堅(jiān)硬顆粒后破碎，從而造成

取樣不具代表性。軟質(zhì)巖石，如砂巖、泥巖等多為開(kāi)口孔隙，與水混

合后，通過(guò)孔隙，水可以較快地浸入巖樣內(nèi)部，達(dá)到溫度平衡，因此

可以不必完全碾碎。但是，假若顆粒過(guò)大，可能造成試樣與水混合后，

達(dá)到溫度恒定的耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，或?qū)a(chǎn)生熱流失，使結(jié)果失真。因此，選

擇合適粒徑，是比熱容實(shí)驗(yàn)研究的關(guān)鍵之一，經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，將巖樣粒

徑控制在10mm以下時(shí)所得比熱容結(jié)果的平均標(biāo)準(zhǔn)差值最小，實(shí)驗(yàn)粒

徑控制在10mm以下。選取不同粒徑樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比（見(jiàn)表2-1）

表2-1不同粒徑樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

巖石樣本比熱容kJ/kg·℃

樣品粒徑

1砂巖2石灰?guī)r3大理石4花崗巖5石灰質(zhì)6灰質(zhì)頁(yè)7煤

0.830.840.850.91凝灰?guī)r0.931.01巖1.11

0.920.860.840.920.921.021.12

0.910.890.880.880.90.971.14

5mm

0.840.90.830.860.940.991.11

0.860.830.870.90.891.021.12

0.90.880.820.920.90.961.10

標(biāo)準(zhǔn)差0.020.020.010.010.010.010.01

平均標(biāo)準(zhǔn)0.01

差0.810.880.820.880.90.991.13

0.820.890.810.90.890.991.10

0.810.870.840.870.91.011.11

10mm

0.830.860.830.90.910.991.12

0.820.870.820.880.891.011.14

0.820.880.830.890.911.11

標(biāo)準(zhǔn)差0.010.010.010.010.010.010.01

平均標(biāo)準(zhǔn)0.01

15mm差0.840.920.860.880.841.051.08

6

0.810.850.850.920.91.011.13

0.880.910.810.840.880.971.12

0.870.930.830.850.930.961.15

0.860.860.860.930.870.981.17

0.820.920.80.920.8611.13

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.030.030.040.030.030.03

平均標(biāo)準(zhǔn)0.03

差0.810.930.840.950.860.971.13

0.860.910.850.90.921.021.17

0.890.860.810.920.9111.09

20mm

0.870.880.860.870.940.981.11

0.820.870.820.860.930.961.13

0.850.890.860.850.90.991.08

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.030.020.040.030.020.03

平均標(biāo)準(zhǔn)0.03

差

2.2.2比熱容試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量的確定

比熱容試驗(yàn)樣品質(zhì)量的選?。?/p>

（1）要保證樣品的代表性。因?yàn)閹r石樣品的差異性極大，

如果選取的樣品質(zhì)量過(guò)小，會(huì)導(dǎo)致樣品的代表性較差。

（2）要兼顧恒溫速率適中。樣品的熱能傳遞是一個(gè)較緩

慢的過(guò)程，這期間既要保證避免熱流失，又要保證恒溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。

（3）樣品質(zhì)量要與所采用試驗(yàn)設(shè)備的容積相適應(yīng)。

基于以上幾點(diǎn)，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)最終驗(yàn)證試驗(yàn)樣品質(zhì)量為

50g時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差最小實(shí)驗(yàn)較為穩(wěn)定，采用不同質(zhì)量實(shí)驗(yàn)樣品結(jié)

果對(duì)比（見(jiàn)表2-2）

表2-2不同質(zhì)量實(shí)驗(yàn)樣品結(jié)果對(duì)比

樣品質(zhì)巖石樣本比熱容kJ/kg·℃

量1砂巖2石灰?guī)r3大理石4花崗巖5石灰質(zhì)6灰質(zhì)頁(yè)7煤

0.810.890.840.88凝灰?guī)r0.960.95巖1.09

0.870.840.880.820.850.941.17

0.80.860.830.930.860.991.22

30g

0.860.890.870.90.931.021.11

0.810.90.820.910.91.011.13

0.850.830.890.850.9211.23

7

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.030.030.040.040.030.06

平均標(biāo)0.04

準(zhǔn)差0.790.890.860.90.910.991.11

0.830.90.850.820.880.961.15

0.850.830.90.880.870.971.08

40g

0.840.820.820.850.831.011.20

0.780.880.810.860.861.021.14

0.820.880.830.890.891.011.12

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.030.030.030.030.020.04

平均標(biāo)0.03

準(zhǔn)差0.810.880.820.880.90.991.11

0.820.890.810.90.890.991.15

0.810.870.840.870.91.011.12

50g

0.830.860.830.90.910.991.12

0.820.870.820.880.891.011.14

0.820.880.830.890.911.16

標(biāo)準(zhǔn)差0.010.010.010.010.010.010.02

平均標(biāo)0.01

準(zhǔn)差0.810.820.840.950.940.971.12

0.780.860.850.90.850.941.14

0.850.90.810.920.840.991.11

60g

0.830.910.860.870.931.021.09

0.880.880.820.850.91.011.18

0.820.850.850.930.921.021.13

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.030.020.040.040.030.03

平均標(biāo)0.03

準(zhǔn)差0.80.890.810.90.960.961.13

0.870.920.850.920.850.951.19

0.80.80.810.860.860.991.11

70g

0.840.810.860.850.931.021.09

0.810.850.820.930.91.011.21

0.880.860.860.870.9211.15

標(biāo)準(zhǔn)差0.040.050.020.030.040.030.05

平均標(biāo)0.04

準(zhǔn)差

2.2.3試驗(yàn)溫度的確定

標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)水的初溫一般采用實(shí)驗(yàn)室的室溫，樣品的初溫規(guī)定為

70℃，即保證試樣初溫與保溫桶中水的初溫有足夠的溫差，一般在

40～50℃，通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比數(shù)據(jù)可以得出，溫差過(guò)大，易造成不必要的

熱流失，溫差過(guò)小，則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精度。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)得出在樣品初

溫為70℃結(jié)果的平均標(biāo)準(zhǔn)差最小，不同巖樣初始溫度下測(cè)定的比熱

8

容實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比（見(jiàn)表2-3）

表2-3不同巖樣初始溫度下測(cè)定的比熱容實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

（水溫初溫20℃）

樣品初始溫巖石樣本比熱容kJ/kg·℃

度1砂巖2石灰3大理4花崗5石灰質(zhì)凝6灰質(zhì)頁(yè)巖7煤

0.810.81巖0.81石0.88巖灰?guī)r0.950.951.11

0.880.890.870.920.910.991.06

0.860.90.820.930.921.041.12

50℃

0.850.820.890.950.881.051.15

0.870.860.830.890.860.971.16

0.820.850.880.870.91.041.13

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.040.030.030.030.040.04

平均標(biāo)準(zhǔn)差0.03

0.820.880.850.860.940.931.15

0.870.840.870.820.840.941.18

0.810.860.830.930.860.981.09

60℃

0.860.830.860.90.921.021.22

0.860.90.820.910.91.011.15

0.850.880.890.870.911.011.13

標(biāo)準(zhǔn)差0.020.030.030.040.040.040.04

平均標(biāo)準(zhǔn)差0.03

0.810.880.820.880.90.991.11

0.820.890.810.90.890.991.13

0.810.870.840.870.91.011.10

70℃

0.830.860.830.90.910.991.12

0.820.870.820.880.891.011.14

0.820.880.830.890.911.12

標(biāo)準(zhǔn)差0.010.010.010.010.010.010.01

平均標(biāo)準(zhǔn)差0.01

0.820.820.840.960.930.961.14

0.790.840.830.880.850.941.12

0.850.910.810.910.820.991.11

80℃

0.830.910.870.870.9311.23

0.880.870.820.840.911.021.15

0.870.830.850.930.921.021.13

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.040.020.040.050.030.04

平均標(biāo)準(zhǔn)差0.04

0.810.870.810.910.950.921.12

0.880.910.830.920.850.951.22

0.80.80.810.840.850.991.15

90°℃

0.830.810.850.850.931.021.11

0.810.850.820.930.911.011.13

0.860.840.870.860.921.011.10

標(biāo)準(zhǔn)差0.030.040.020.040.040.040.04

平均標(biāo)準(zhǔn)差0.04

9

3、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）的分析綜述報(bào)告及技術(shù)的必要性論

證

3.1煤和巖石比熱容重復(fù)性限和再現(xiàn)性限驗(yàn)證

3.1.1背景

a）測(cè)量方法

用冷卻混合法測(cè)定煤和巖石的比熱容。

b）簡(jiǎn)述

8個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與試驗(yàn)，根據(jù)引用的資料來(lái)源中所描述的標(biāo)準(zhǔn)化的

測(cè)量方法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析。對(duì)每個(gè)水平實(shí)驗(yàn)室都報(bào)告了2個(gè)試驗(yàn)

結(jié)果。

3.1.2原始數(shù)據(jù)

表3-1原始數(shù)據(jù)：煤和巖石比熱容

水平j(luò)

實(shí)驗(yàn)室

5石灰質(zhì)凝灰6灰質(zhì)頁(yè)

i1砂巖2石灰?guī)r3大理石4花崗巖7煤

巖巖

0.840.920.850.910.931.011.14

1

0.850.910.840.920.921.021.13

0.810.880.820.880.900.991.11

2

0.820.890.810.900.891.011.13

0.870.940.860.940.941.051.09

3

0.860.930.870.920.951.021.11

0.830.900.830.920.911.021.12

4

0.850.930.840.900.921.031.13

0.860.890.840.920.901.061.13

5

0.840.910.860.930.931.041.15

0.850.900.850.910.921.031.13

6

0.860.880.860.930.911.051.15

0.810.890.850.920.911.021.12

7

0.830.910.870.900.931.041.14

10

0.820.910.840.910.891.031.12

8

0.840.920.860.930.911.051.14

3.1.3單元平均值、單元內(nèi)絕對(duì)差的計(jì)算

表3-2單元平均值計(jì)算

水平j(luò)

實(shí)驗(yàn)室i

1234567

10.850.920.850.920.931.021.14

20.820.890.820.890.901.001.12

30.870.940.870.930.951.041.10

40.840.920.840.910.921.031.13

50.850.900.850.930.921.051.14

60.860.890.860.920.921.041.14

70.820.900.860.910.921.031.13

80.830.920.850.920.901.041.13

表3-3單元內(nèi)絕對(duì)差計(jì)算

水平j(luò)

實(shí)驗(yàn)室i

1234567

10.010.010.010.010.010.010.01

20.010.010.010.020.010.020.02

30.010.010.010.020.010.030.02

40.020.030.010.020.010.010.01

50.020.020.020.010.030.020.02

60.010.020.010.020.010.020.02

70.020.020.020.020.020.020.02

80.020.010.020.020.020.020.02

3.1.4一致性和離群值的檢查

n=2，p=8，柯克倫檢驗(yàn)5%臨界值為0.680;1%臨界值為0.794。

對(duì)水平1，實(shí)驗(yàn)室4的s最大：∑s2=0.00200；檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量值

=0.200

對(duì)水平2，實(shí)驗(yàn)室4的s最大：∑s2=0.00250；檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量值

=0.360

對(duì)水平3，實(shí)驗(yàn)室5的s最大：∑s2=0.00170；檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量值

11

=0.235

對(duì)水平4，實(shí)驗(yàn)室2的s最大：∑s2=0.00260；檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量值

=0.154

對(duì)水平5，實(shí)驗(yàn)室5的s最大：∑s2=0.00220；檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量值

=0.409

對(duì)水平6，實(shí)驗(yàn)室3的s最大：∑s2=0.00310；檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量值

=0.290

對(duì)水平7，實(shí)驗(yàn)室2的s最大：∑s2=0.00260；檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量值

=0.154

表3-4將格拉布斯檢驗(yàn)應(yīng)用于單元平均值

水平單個(gè)低值單個(gè)高值兩個(gè)低值兩個(gè)高值檢驗(yàn)類型

11.441.440.4260.404

21.351.730.5150.424

32.021.150.2080.594

格拉布斯檢驗(yàn)

42.041.220.2390.575

統(tǒng)計(jì)量

51.391.880.4070.296

61.851.300.1680.672

72.100.950.1170.738

歧離值2.1262.1260.11010.1101格拉布斯檢驗(yàn)

離群值2.2742.2740.05630.0563臨界值

m?j

3.1.5，srj和sRJ的計(jì)算

以水平1為例，實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=8

Ty

1i6.7200

T(y)2

2i5.6469

T(yy)

3i1i20.0020

12

2T3

sr

2p0.0001

22

2T2pT1sr

sL[]

p(p1)20.0002

222

sRsLsr0.0004

T

m?1

p0.8400

sr0.0112

sR0.0190

r22Sr0.0316

R22S

R0.0539

類似的對(duì)水平2,3,4,5,6和7進(jìn)行計(jì)算，其結(jié)果列于表3-5

水平j(luò)Pjm?rjRj

180.84000.03160.0539

280.90690.03540.0523

380.84690.02920.0492

480.91500.03610.0430

580.91630.03310.0492

681.02940.03940.0529

781.12750.03590.0450

3.1.6結(jié)論

對(duì)表3-5中的數(shù)據(jù)進(jìn)行檢查，沒(méi)有顯示出他們與m有任何依賴關(guān)

系。因而可用他們的平均值。

測(cè)量方法精密度（以質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示）可引述如下：

重復(fù)性限：r=0.03

再現(xiàn)性限：R=0.05

13

3.2標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性和意義

現(xiàn)代施工工藝的發(fā)展，礦山、地鐵、水利等工程施工中，凍結(jié)法

施工因其自身的諸多優(yōu)勢(shì)，而越來(lái)越多的被采用、推廣，而凍結(jié)法施

工的有效施行，提高凍結(jié)效率是關(guān)鍵，這就要求施工者充分了解施工

場(chǎng)地的巖土比熱容等指標(biāo)。我國(guó)現(xiàn)階段有一標(biāo)準(zhǔn)為《巖石物理力學(xué)性

質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程第13部分:巖石比熱試驗(yàn)》DZ/T0276.13-2015，由于該

標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)樣品質(zhì)量的規(guī)定量過(guò)少，依據(jù)這一方法在實(shí)際工程中煤和

巖石的代表性較差。本工作組通過(guò)我們的大量實(shí)驗(yàn)研究，可以提供一

套完整、實(shí)用的煤和巖石比熱容測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)，具有重要的理論意義

和現(xiàn)實(shí)意義。

4、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度以及與國(guó)際、國(guó)外

同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況

與現(xiàn)行的《巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)規(guī)程第13部分:巖石比熱試

驗(yàn)》DZ/T0276.13-2015（以下簡(jiǎn)稱0276.13標(biāo)準(zhǔn)）進(jìn)行詳細(xì)比較，

如下：

4.1試驗(yàn)原理

（1）0276.13標(biāo)準(zhǔn)：巖石試樣在溫度程序控制下，與標(biāo)準(zhǔn)樣品

（或已知比熱值）的熱量信號(hào)進(jìn)行比對(duì)，從而確定試樣的比熱值。具

體來(lái)講，其基本原理是在同一條件下保證待測(cè)巖石與標(biāo)準(zhǔn)樣品熱量變

14

化后具有相同的溫差，利用溫差相同熱量不同，進(jìn)行熱量比較得出待

測(cè)巖石與標(biāo)準(zhǔn)樣的比熱容之比，進(jìn)而得出待測(cè)巖石的比熱容。

（2）本工作組擬報(bào)標(biāo)準(zhǔn)：以水作為標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)，利用熱能守衡法則，

將煤或巖石試樣升高到一定的溫度，使試樣與介質(zhì)水之間有一個(gè)溫度

差，形成一定的溫度梯度，利用溫度梯度的存在，通過(guò)測(cè)定已知重量

的水的初溫，待測(cè)巖（煤）試樣的初溫，及二者混合冷卻后的恒定溫

度，計(jì)算出被測(cè)巖（煤）試樣的比熱容。具體來(lái)講，就是利用能量守

恒定律，待測(cè)樣品放出的熱量等于標(biāo)準(zhǔn)用水吸收的熱量，即利用放出

和吸收熱量相等的原理，進(jìn)而求出待測(cè)樣品的比熱容。

4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

（1）0276.13標(biāo)準(zhǔn)：需要AL2O3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在測(cè)天然巖石的比熱

容時(shí)，還需要標(biāo)準(zhǔn)用水的比熱容。而對(duì)于實(shí)際工程應(yīng)用中，大部分都

需要測(cè)試天然狀態(tài)下巖石的比熱容，因此在礦標(biāo)準(zhǔn)需要兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

的比熱容。

（2）本工作組擬報(bào)標(biāo)準(zhǔn)：只需要標(biāo)準(zhǔn)用水的比熱容。此標(biāo)準(zhǔn)直接

利用待測(cè)試樣放出的熱量等于標(biāo)準(zhǔn)用水吸收的熱量，參考樣品是標(biāo)準(zhǔn)

用水。

4.3樣品質(zhì)量

（1）0276.13標(biāo)準(zhǔn)：試驗(yàn)樣品質(zhì)量為0.02g~0.03g，樣品質(zhì)

量較少。

15

（2）本工作組擬報(bào)標(biāo)準(zhǔn)：樣品質(zhì)量為50g，巖石多為塊狀樣品，

整體均勻性較差，巖石常有斑晶個(gè)別巖石有包體存在。取較多樣品相

對(duì)比較有代表性，便于實(shí)驗(yàn)室操作。

4.4實(shí)驗(yàn)過(guò)程

（1）0276.13標(biāo)準(zhǔn)：主要通過(guò)儀器繪制的三個(gè)DSC曲線來(lái)確定同

一溫差條件下，待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣的熱量。

（2）本工作組擬報(bào)標(biāo)準(zhǔn)：主要通過(guò)測(cè)試待測(cè)樣品與水的初溫與終

溫，來(lái)測(cè)試得所放出（吸收）的熱量。

4.5計(jì)算公式推導(dǎo)

兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算得出的比熱容基于的基本公式，都是熱量公式

cmt公式1