和中國(guó)制造2025等政策文件，強(qiáng)調(diào)了新材料產(chǎn)業(yè)的戰(zhàn)略地位，也為氧化鋁纖維2023年，起草單位國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)南京國(guó)材檢測(cè)有限公司向國(guó)標(biāo)委申報(bào)天材料及工藝研究所等國(guó)內(nèi)主要氧化鋁纖維生產(chǎn)企業(yè)、高校、應(yīng)用單位等20余從生產(chǎn)、使用單位收集了大量不同種類(lèi)樣品開(kāi)展了大量驗(yàn)證試驗(yàn)，2025年1月表1常見(jiàn)氧化鋁纖維化學(xué)成分組成種類(lèi)Al2O3：72%、SiO2：28%2（85型）Al2O3：85%、SiO2：15%3（95型）Al2O3：95%、SiO2：5%4（99型）Al2O3：98%~99%、SiO2：約1%5Al2O3：65%、SiO2：35%6Al2O3：62%、SiO2：25%、B2O3：13%7Al2O3：67~73%、SiO2：25~30%、B2O3：1~5%、8Al2O3：80~90%、Zr(Hf)O2：9~15%、Y2O3：0.5~2%表2本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試項(xiàng)目及方法序號(hào)方法1灼燒失量重量法1二氧化硅分光光度法重量-鉬藍(lán)光度法氟硅酸鉀容量法2三氧化二鋁EDTA絡(luò)合—乙酸鋅返滴定法（Al2O3≤98%）沉淀分離法（含鋯、釔樣品）差減法（Al2O3＞98%）3氧化鋯（鉿）EDTA絡(luò)合滴定法4三氧化二硼酸堿滴定法電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP)法5二氧化硅、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、三氧化二鐵、二氧化鈦、五氧化二磷、氧化鋯、氧化鉿、氧化釔X射線(xiàn)熒光光譜(XRF)法6氧化鋯、氧化鉿、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、三氧化硫、五氧化二磷電感耦合等離子體發(fā)射光譜法7游離鈉ICP法、AAS法樣及測(cè)試技術(shù)，不僅樣品分解難度小，測(cè)試效率也高，因此有必要制定該本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁連續(xù)纖維、縫紉線(xiàn)/編織繩、布、針刺氈、袋、紙、棉本標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)試驗(yàn)用水有嚴(yán)格的要求，應(yīng)不低于GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水本標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)試驗(yàn)用氣體有嚴(yán)格的要求，應(yīng)不低于GB/T4842《氬》中高純氬在通則中規(guī)定了試劑和水、平行試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、儀含量不低于99.99%；本文件所用水均為蒸餾水或去離子水，不低或粘結(jié)劑的化學(xué)成分。因此，本標(biāo)準(zhǔn)也是以去去除浸潤(rùn)劑/粘結(jié)劑的常用方法為高溫灼燒，但過(guò)高溫度又會(huì)影響纖維化學(xué)氧化鋁纖維及其制品進(jìn)行處理。并使用1000度本文件規(guī)定的灼燒失量是考察氧化鋁纖維去除浸潤(rùn)劑后在高溫環(huán)境下質(zhì)量使用溫度下的質(zhì)量變化，標(biāo)準(zhǔn)并未將溫度嚴(yán)格限制，也可使用客戶(hù)指定的大于樣品用碳酸鈉-硼酸混合溶劑熔融，以鹽酸浸出后蒸干，再用鹽酸溶解，過(guò)鋯、釔、鐵、鈦等元素形成難溶物分離去除，再使用EDTA-乙酸鋅返滴定法測(cè)表3雜質(zhì)成分測(cè)試方法B2O3XRF法利用初級(jí)X射線(xiàn)光子或其他微觀離子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光（次級(jí)X射線(xiàn)）而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測(cè)方法的不同，分為X射線(xiàn)光譜法（波長(zhǎng)色散）和X射線(xiàn)能譜法（能XRF法測(cè)試速度快、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高，在樣品分解方式、分解效率上也優(yōu)于制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)時(shí)，基準(zhǔn)試劑需要烘干或灼燒，其中氧化鋁基準(zhǔn)試劑需要在1250℃灼燒2h以上，改變晶型結(jié)構(gòu)使其更容易熔融分解。使用熔片法制樣鋁纖維中的常見(jiàn)雜質(zhì)成分，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01%雜質(zhì)元素會(huì)影響氧化鋁纖維物理性能。Na2O含量的高低直接影響氧化鋁纖驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)稱(chēng)取0.1g樣品，酸消解后定容100mL基本不受影響。對(duì)于使用氫氟酸將大量硼基體揮散去除，降低基體效應(yīng)將游離鈉提取出來(lái)，再使用ICP或AAS測(cè)試鈉含量，能獲得一致性較好的測(cè)試的廠家達(dá)10余家，主要有魯陽(yáng)節(jié)能、上用廣泛。氧化鋁纖維增強(qiáng)氧化鋁復(fù)合材料（Al2O3/Al2O3復(fù)合材料）是航空航天內(nèi)外高鋁質(zhì)耐火材料、氧化鋁粉等產(chǎn)品化學(xué)分析方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。ISO標(biāo)準(zhǔn)在適用范圍、測(cè)試方法、測(cè)試元素方面與以上標(biāo)準(zhǔn)相線(xiàn)熒光光譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法，七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別驗(yàn)證報(bào)告軍工、核電核能、鋼鐵工業(yè)、陶瓷、石油化主要成分是三氧化二鋁（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~99%）、二氧化硅為（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%~35%個(gè)別產(chǎn)品添加三氧化二硼、二氧化鋯或三氧化二釔進(jìn)行改性?；瘜W(xué)品有連續(xù)纖維、縫紉線(xiàn)/編織繩、布、針刺氈、袋、紙、棉等。每種制品的生產(chǎn)原料、成型工藝均有較大差異，在測(cè)試化學(xué)浸潤(rùn)劑對(duì)氧化鋁纖維表面進(jìn)行改性，增加纖維柔韌度，提升紡織加工性能。因此，本標(biāo)準(zhǔn)也是以去除浸潤(rùn)劑/粘結(jié)劑的樣品進(jìn)行測(cè)試，為減少殘留浸潤(rùn)劑/粘樣品名稱(chēng)編號(hào)企業(yè)型號(hào)來(lái)源連續(xù)氧化鋁纖維用戶(hù)1國(guó)產(chǎn)AF17-40F氧化鋁纖維紗用戶(hù)1赤羽氧化鋁纖維用戶(hù)1用戶(hù)1氧化鋁纖維用戶(hù)1氧化鋁纖維毯廠家1氧化鋁纖維紗廠家1氧化鋁纖維棉廠家2氧化鋁纖維棉廠家2連續(xù)氧化鋁纖維紗廠家3連續(xù)氧化鋁纖維紗廠家3連續(xù)氧化鋁纖維紗廠家3氧化鋁纖維棉廠家2氧化鋁纖維紙廠家3用戶(hù)1含硼氧化鋁纖維用戶(hù)1含鋯、釔氧化鋁纖維用戶(hù)1氧化鋁纖維用戶(hù)1氧化鋁纖維用戶(hù)1正在制定的氧化鋁纖維產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也是使用不含浸潤(rùn)劑或粘結(jié)首先考察不同溫度下浸潤(rùn)劑/粘結(jié)劑的去除效果，將氧化鋁纖維產(chǎn)品烘干后表2灼燒溫度去除浸潤(rùn)劑效果評(píng)價(jià)樣品編號(hào)625℃700℃TS24050001TS24050002TS24050003TS240500040.650.660.67TS24050005TS240900083.203.263.32TS240900112.252.262.26TS240900164.805.335.61灼燒條件700℃0.5h2h灼燒失量（%）5.2435.3795.321編號(hào)TS24050001TS24050002TS24050003TS24050004TS24050005TS24090006TS24090007灼燒失量(%)-0.0100.020.01-0.030.070.16編號(hào)TS24050008TS24050009TS24050010TS24050011TS24050012TS24090013TS24090016灼燒失量(%)0.060.010.0100.0300.28比較發(fā)現(xiàn)硼酸-碳酸鈉對(duì)氧化鋁纖維的溶解效果好。由于氧化鋁的晶體結(jié)構(gòu)，當(dāng)樣品可以完全熔融分解。因此標(biāo)準(zhǔn)推薦使用0.1g樣品量進(jìn)行二氧化硅測(cè)試，處化硅驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果，二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)覆蓋0~15%。從4個(gè)氧化鋁纖維的二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果與X射線(xiàn)熒光光譜法（XRF法）相比，結(jié)果具有一致性，方法可行。表6為使用該方法測(cè)試具有類(lèi)似成分體系的高鋁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，棕剛玉（wkd-nc-034）以及鋁土礦（GSB04-1704-2004測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之差在允許表5分光光度法測(cè)試二氧化硅驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)SiO2(%)平均值XRF法結(jié)果12345TS240500050.2020.2150.1970.2020.1890.200.20TS240900120.680.6630.7010.6960.6840.690.70TS240900085.1905.1565.1875.1945.1855.185.20TS2409000714.43214.44514.57214.51614.453表6分光光度法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）結(jié)果SiO2(%)實(shí)測(cè)值標(biāo)準(zhǔn)值及要求結(jié)論棕剛玉（wkd-nc-034）0.690.68（U:0.02）滿(mǎn)意鋁土礦（GSB04-1704-2004）8.008.02（s:0.048）滿(mǎn)意重量-鉬藍(lán)光度法是一種廣泛使用的二氧化硅測(cè)試方法，應(yīng)用面比較廣、更驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7，二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果與X射線(xiàn)熒光光譜法（XRF法）表7重量-鉬藍(lán)光度法測(cè)試二氧化硅驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)SiO2(%)平均值%XRF法結(jié)果%12345TS2405000126.22526.18426.30426.24526.19026.2326.31TS2409002031.41331.49231.42531.48731.52331.4731.462h可出檢測(cè)結(jié)果，適用于二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于20%的樣品。樣品經(jīng)氫氧化鉀纖維驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8。使用該方法分析高鋁成分體系的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)莫來(lái)石表8氟硅酸鉀容量法測(cè)試二氧化硅驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)SiO2(%)平均值12345TS2409002226.47726.5426.42826.50226.58426.46TS2409002326.54426.60226.77426.61126.57026.62表9氟硅酸鉀容量法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）結(jié)果SiO2(%)實(shí)測(cè)值標(biāo)準(zhǔn)值及要求結(jié)論莫來(lái)石（YSBC14803-09）21.6021.81滿(mǎn)意表10EDTA絡(luò)合-乙酸鋅返滴定法測(cè)試三氧化二鋁驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)Al2O3(%)平均值XRF法結(jié)果12345TS2409001871.9472.2672.0772.3672.1972.1671.84TS2409002068.5068.2768.1768.3168.2768.09TS2409002172.2272.3672.5772.4172.3472.38TS2409000784.3684.2184.4484.3884.4084.3684.42TS2409000894.4594.494.3694.4494.3694.49除，再使用EDTA-乙酸鋅返滴定法測(cè)試，可測(cè)試三氧化二鋁含量。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)表11沉淀分離法測(cè)試三氧化二鋁驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)Al2O3(%)平均值XRF12345TS2409001982.42682.27682.23282.29982.25982.3082.42減去雜質(zhì)成分及灼燒失量的方法可獲得比較理想的結(jié)果，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表化二磷、氧化鋯、氧化鉿和氧化釔等氧化物，按13表12差減法測(cè)試TS24050005驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)TS2405000512345Al2O3%98.809398.819798.815198.823898.8017質(zhì)成分%SiO20.2020.2010.1950.1920.211CaO0.0330.0360.0330.0330.033MgO0.0050.0050.0050.0020.002Fe2O30.7490.7420.7590.750.751TiO20.01410.01260.01140.01270.0139P2O50.0350.0340.03210.03520.0327K2O0.0120.0120.0110.0110.011Na2O0.05310.05020.05090.05280.0562ZrO20.070.070.070.070.07Y2O30.010.010.010.010.01HfO2未檢出Li2O未檢出SO3未檢出B2O30.0055灼燒失量0.002雜質(zhì)總和1.19071.18031.18491.17621.1983表13差減法測(cè)試TS24050012驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)TS2409001212345Al2O3%98.180898.175198.146698.166798.1514質(zhì)成分%SiO20.6940.6930.7020.6840.701CaO0.0480.0480.0490.0510.05MgO0.1540.1610.1580.1660.172Fe2O30.7010.6990.7080.7030.702TiO20.01530.01570.01520.01790.0155P2O50.02590.02520.02920.02240.0281K2O0.0120.0120.0130.0140.012Na2O0.1170.1190.1270.1230.116其它ZrO2、Y2O3、HfO2、Li2O、SO3未檢出B2O30.022灼燒失量0.03雜質(zhì)總和1.81921.82491.85341.83331.8486表14差減法與XRF法直接測(cè)試結(jié)果比較樣品編號(hào)Al2O3(%)差減法平均值XRF法直接測(cè)試差值TS2405000598.8199.030.22TS2409001298.1698.360.20表15酸堿滴定法測(cè)試三氧化二硼驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)B2O3(%)平均值12345TS2409001812.62212.75612.57712.60312.645表16三氧化二硼空白試驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)B(μg/mL)質(zhì)量(g)定容體積（mL）B2O3檢出限空白試驗(yàn)結(jié)果S3S0.00125、0.00106、0.00121、-0.00078、0.0001、0.00123、0.001870.000890.002670.2500.0003表17電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)試三氧化二硼驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)B2O3(%)加標(biāo)回收1234567平均0.00190.00170.00170.00180.00190.00200.00210.0019——0.0140.0130.0130.0120.0130.0130.0120.013——0.0220.0230.0230.0230.0220.0210.0200.02295.84%表18EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)試二氧化鋯（鉿）驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)Zr(Hf)O2(%)平均值XRF12345TS24090019表19各元素的推薦測(cè)量條件————XS-55——NaNaKαXS-55K——————P——YHfHfLαHfHfLβ表20XRF分析用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)配制方法Al2O3Fe2O3P2O5Na2OZrO2Y2O3B2O300000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000002020000000331020000000442000000023011010000010000000052300020000000103301002044021005500003251051205000300210050000020120 X射線(xiàn)熒光光譜儀預(yù)熱使其穩(wěn)定，用X射線(xiàn)熒光光譜儀對(duì)校的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，建立工作曲線(xiàn)，經(jīng)過(guò)背景使用理論影響α系數(shù)法消去基體效應(yīng)和譜線(xiàn)重以下給出了繪制的XRF標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)圖，其中“□”為凈強(qiáng)度，實(shí)心點(diǎn)為依據(jù)R2=0.9999AlAl2O3R2=0.999903R2=0.99991722O Fe2O3R2=0.999544R2=0.9Y2O32R2=0.999768P2O5R2=0.999768P2O5R2=0.999955 標(biāo)準(zhǔn)樣品以及選取代表性氧化鋁纖維樣品對(duì)X射線(xiàn)熒光光譜法的性能特性指標(biāo)表21XRF法準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)結(jié)果化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)測(cè)值標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)測(cè)值標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)測(cè)值R2=0.999903Na2OR2=0.99992R2=0.999903Na2OR2=0.99992K 222表22方法精密度評(píng)價(jià)結(jié)果化學(xué)成分莫來(lái)石(YSBC14802-09)測(cè)試結(jié)果%平均值重復(fù)性RSD(%)SiO237.291、37.302、37.316、37.322、37.291、37.322、37.308、37.289、37.30937.300.04Al2O357.338、57.153、57.249、57.226、57.194、57.183、57.259、57.128、57.28957.22CaO0.95MgO0.151、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.150、0.1500.150.25Na2O0.481、0.482、0.481、0.482、0.479、0.479、0.483、0.481、0.4820.480.32K2O1.702、1.702、1.702、1.697、1.700、1.700、1.697、1.69、1.6970.13Fe2O31.425、1.418、1.421、1.422、1.416、1.417、1.420、1.421、1.4200.22TiO20.159、0.159、0.162、0.161、0.159、0.16、0.162、0.161、0.1620.160.86表23方法精密度評(píng)價(jià)結(jié)果化學(xué)成分礬土(GBW03133)測(cè)試結(jié)果%平均值重復(fù)性RSD(%)SiO28.1000.023Al2O384.79184.960.095CaO0.222、0.221、0.218、0.218、0.222、0.221、0.223、0.222、0.2210.220.90MgO0.242、0.242、0.242、0.241、0.241、0.242、0.241、0.239、0.2390.240.44Na2O0.09100.0910.82K2O0.457、0.463、0.465、0.459、0.456、0.461、0.461、0.462、0.4610.460.63Fe2O30.80TiO23.770.72每種類(lèi)型的氧化鋁纖維選取一到兩個(gè)樣品，如：72型、85型、95型、99型，使用XRF法測(cè)試化學(xué)成分考察重復(fù)性，詳見(jiàn)表24~36。表24TS24050001的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24050001測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO226.33426.33926.26926.2926.30826.36726.26226.3100.1Al2O373.61473.56173.58773.53773.6373.74873.55373.6040.1Fe2O30.0350.0360.0320.0350.0340.0330.0360.0344.4TiO20.01980.01880.01860.0180.01850.01820.01910.01873.2P2O50.04770.04750.04940.04880.0460.04680.04790.04772.4K2O0.0130.0140.0140.0130.0130.0130.0130.0133.7Na2O0.2490.2350.2380.2450.2340.2450.2390.2412.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表25TS24050002的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24050002測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO225.68525.71425.69525.71325.70925.72925.68525.7040.1Al2O374.2674.40274.22574.33274.26474.24274.14374.2670.1Fe2O30.0270.0260.0260.0260.0270.0260.0260.026TiO20.01730.01730.01820.01720.01750.01870.01870.01783.8P2O50.0030.0020.00170.00090.00080.00430.00320.002356.7K2O0.0110.0090.010.010.0090.0090.010.0107.8Na2O0.2150.2150.2050.2030.2150.2060.2050.2092.7其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表26TS24050003的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24050003測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO228.12128.15228.13428.08628.17428.1270.1Al2O370.48270.4270.36170.33270.46770.31970.3570.3900.1CaO0.0270.0290.0260.0260.0270.0270.0270.0273.7Fe2O30.5160.5180.5160.5160.5170.5170.5170.5170.1TiO20.01410.01480.01370.01430.01470.01510.01390.01443.6P2O50.01620.01570.01630.01620.01650.01620.0160.0162K2O0.0180.0190.0180.0180.0180.0180.0190.0182.7Na2O0.3290.3360.3360.3320.3310.330.3360.3330.9ZrO20.1610.1640.160.1590.1610.160.1610.161Y2O30.190.190.190.190.190.190.190.1900其它MgO、HfO2未檢出表27TS24050004的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24050004測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO227.84627.79927.69427.70227.73527.74927.76727.7560.2Al2O372.27672.19572.17472.31372.25372.25272.2672.2460.1Fe2O30.0280.030.0290.0280.0310.0290.0310.0294.3TiO20.01440.01170.01210.01270.01280.0130.01630.0133P2O50.00490.00290.00370.00540.00730.00520.00650.005129.5K2O0.010.0090.010.010.0090.010.0080.0098.3Na2O0.310.3050.2950.2950.3050.3050.290.3012.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表28TS24090005的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090005測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO20.2020.2010.1950.1920.2110.1990.1980.2003.0Al2O398.87798.99799.07699.03299.11399.05699.05799.0300.1CaO0.0330.0360.0330.0330.0330.0330.0340.0343.4MgO0.0050.0050.0050.0020.0020.0020.0020.00348.8Fe2O30.7490.7420.7590.750.7510.7460.7460.7490.7TiO20.01410.01260.01140.01270.01390.01260.01190.01277.7P2O50.0350.0340.03210.03520.03270.03230.03420.03363.8K2O0.0120.0120.0110.0110.0110.0110.010.0116.2ZrO20.070.070.070.070.070.070.070.070.0Y2O30.010.010.010.010.010.010.010.010.0Na2O0.05310.05020.05090.05280.05620.05410.05320.05664.0其它HfO2未檢出表29TS24090006的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090006測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO227.34227.33227.3527.3227.3727.35927.29927.3390.1Al2O372.39972.39572.49872.36472.57672.55672.37972.4520.1Fe2O30.0640.0660.0660.0690.0630.0640.0640.065TiO20.01950.01970.01960.02050.02280.0240.02410.02159.8P2O50.0010.00390.00040.0010.0010.0010.0010.001387.0K2O0.0080.0080.0080.0080.0070.0080.0080.0084.8Na2O0.2150.2110.2190.2180.2150.2010.2160.2142.9其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表30TS24090007的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090007測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO214.69514.65814.71914.66714.69814.68814.65614.6830.2Al2O384.43384.40384.53684.40484.46984.42384.28884.4220.1Fe2O30.0570.0650.0750.0780.0630.0620.060.066TiO20.01610.01530.01460.01610.01620.01550.01470.01554.3P2O50.00440.00510.00530.00590.00470.00550.00210.004726.6K2O0.0080.0090.0080.0080.0080.0080.0080.0084.6Na2O0.1280.130.1340.1320.1320.1290.1302.5其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表31TS24090008的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090008測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO25.4275.4065.3875.4235.4195.4125.4065.4110.2Al2O394.43394.58294.47594.52294.44194.57894.40994.4910.1Fe2O30.0290.030.0290.0290.0280.030.0300.0292.6TiO20.01440.01250.01540.01360.01350.01360.01410.01396.5P2O50.0030.00110.00230.0020.00150.00010.00340.001959K2O0.0070.0070.0080.0070.0070.0080.0080.0077.2其它CaO、MgO、Na2O、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表32TS24090009的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090009測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO228.43928.34228.44228.45128.40428.49328.46428.4340.2Al2O371.47671.35471.55571.44171.34471.5971.49871.4650.1Fe2O30.0260.0280.0260.0250.0250.0250.0250.0264.3TiO20.0270.0270.0270.0310.0260.030.0270.0286.7P2O50.01750.01560.0170.01570.01620.01580.01390.01607.2K2O0.0010.0010.00160.00210.00190.00180.00310.001840.3Na2O0.0180.0180.0180.0160.0170.0170.0170.0174.4其它CaO、MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表33TS24090010的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090010測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO228.43928.34228.44228.45128.40428.49328.46428.4340.2Al2O371.47671.35471.55571.44171.34471.5971.49871.4650.1CaO0.0260.0280.0260.0250.0250.0250.0250.0264.3Fe2O30.0270.0270.0270.0310.0260.030.0270.0286.7TiO20.01750.01560.0170.01570.01620.01580.01390.01607.2P2O50.0010.0010.00160.00210.00190.00180.00310.001840.3K2O0.0180.0180.0180.0160.0170.0170.0170.0174.4Na2O0.450.450.430.4350.420.430.4350.4362.5其它MgO、ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表34TS24090011的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090011測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO215.49115.50515.49215.48615.48415.57715.44515.4970.3Al2O383.61583.57983.59183.61183.65383.4383.33583.5450.1CaO0.0370.0390.0380.0420.0390.0380.040.0394.2MgO0.1430.1540.1510.1470.1460.1490.1520.1472.6Fe2O30.7910.7910.7910.7910.7930.7950.7870.7910.3TiO20.01830.01750.01640.01820.0170.01670.01690.01734.3P2O50.0010.00330.00270.00110.00090.0010.00180.001757.0K2O0.0130.0140.0110.0110.0110.0110.0110.012Na2O0.08250.08110.08280.08730.09050.08920.08820.0864.3其它ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表35TS24090012的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090012測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO20.6940.6930.7020.6840.7010.6970.6910.6950.9Al2O398.30798.38998.38498.45598.31598.41798.28198.3640.1CaO0.0480.0480.0490.0510.050.0490.0480.0492.4MgO0.1540.1610.1580.1660.1620.1660.1660.1632.9Fe2O30.7010.6990.7080.7030.7020.7010.7010.7020.4TiO20.01530.01570.01520.01790.01550.0170.01720.0166.7P2O50.02590.02720.02920.02740.02810.02820.02780.02773.7K2O0.0120.0120.0130.0140.0120.0160.0120.013Na2O0.1170.1190.1250.1230.1160.1192.6其它ZrO2、HfO2、Y2O3未檢出表36TS24090019的XRF法測(cè)試化學(xué)成分驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果化學(xué)成分TS24090019測(cè)試結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)SiO22.5812.5932.5932.5822.5892.5872.5832.5870.2Al2O382.29982.25782.25982.2982.23282.27682.42682.2910.1CaO0.390.3970.3920.3980.3960.3920.3940.3940.8MgO0.0350.0360.0360.0350.0320.0330.0350.0354.4Fe2O30.0030.0030.0040.0030.0030.0040.0030.003TiO20.02220.02290.02250.02130.02290.02220.02110.02223.2P2O50.03760.03750.03750.03740.03760.03750.03750.03750.2K2O0.0120.0130.0130.0130.0110.0130.0110.0127.7Na2O0.3150.3150.310.3150.3150.3050.3150.313ZrO20.6Y2O30.3HfO20.250.250.240.240.250.230.230.243.7精密度可接受范圍關(guān)系（見(jiàn)表36評(píng)價(jià)XRF法重復(fù)性。從氧化鋁纖維驗(yàn)證試規(guī)定的3%的指標(biāo)要求；0.1%~0.01%的化學(xué)成分，大部分結(jié)果的RSD可做到不大于4%，個(gè)別大于4%的成分對(duì)為接近0.01%的成分水平。整體來(lái)看，XRF法表37樣品中待測(cè)成分含量與精密度可接受范圍關(guān)系待測(cè)成分含量%重復(fù)性（RSD）%重現(xiàn)性（RSDR）%1231240.1360.01480.00160.000180.00001322.8氧化鋯、氧化鉿、氧化釔、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵、二氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀、三氧化硫、五氧化二磷的測(cè)定——電感耦合等離子體樣品。但對(duì)于Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于80%的樣品，如85型、95型、99型，需要精密度的基礎(chǔ)上，需要控制稱(chēng)取樣品質(zhì)量。表38給出了不同稱(chēng)樣量、定容體積表38電感耦合等離子體發(fā)射光譜法驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果一化學(xué)成分TS24050001TS24050002TS240500030.1g\100mL0.2g\50mL0.1g\100mL0.2g\50mL0.1g\100mL0.2g\50mLY2O3////0.220.20Fe2O30.0350.0330.0340.0350.510.50CaO0.0510.0120.0330.00410.0440.049MgO0.00400.00510.00250.00150.00760.010Li2O0.0110.0130.00560.00670.00070.0008Na2O0.250.130.220.110.300.20K2O0.0150.0140.00530.00660.0190.023ZrO20.00430.00380.00520.00460.150.15HfO2////0.00520.0046TiO20.00710.00640.00530.0062/0.0025備注/代表未檢出。驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果，RSD結(jié)果滿(mǎn)足表36的要求，方法重現(xiàn)性好。表40給了部分質(zhì)表39電感耦合等離子體發(fā)射光譜法驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性一化學(xué)成分TS24050003ICP驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果%平均值%重復(fù)性RSD(%)Y2O30.220.220.220.220.220.220.220.0SO30.0230.0230.0220.0230.0220.0230.022.3P2O50.0210.0200.0220.0210.0210.0200.023.6Fe2O30.530.530.520.520.520.530.52CaO0.0390.0400.0380.0380.0390.0