2020年2月18日發(fā)布2020年2月18日實施石油石化領(lǐng)域理化檢測測量不確定度評估指南及實例中國合格評定國家認可委員會——本版本為全面修訂，術(shù)語和定義內(nèi)容簡化，直接參考JJF1001和JJFCNAS-GL016:2020 1 3 3 3 3 12 12 15 18 29 31 31 35 39 43 49 56 60CNAS-GL016:2020石油石化領(lǐng)域理化檢測測量不確定度評估指南及實例JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》是根據(jù)十多年來我國實施JJF1059-1999的經(jīng)驗及最新國際標(biāo)準(zhǔn)ISO/IECGUIDE98-3:2008《Uncertaintyof2020年2月18日發(fā)布2020年2月18日實施measurement-Part3:Guidetotheexpression4.2測量不確定度GUM法評估的基本流程4.2.1評估測量不確定度的基本流程用GUM法評估測量不確定度的一般流程如下：↓v↓確定擴展不確定度U或Up4.2.2測量不確定度的來源分析在實際測量中，根據(jù)石油石化檢測的特點產(chǎn)生不確定度的因素大致可歸納為：a)取樣、制樣、樣品儲存及樣品本身引起的不確定度。例如樣品不均勻、不穩(wěn)定及制樣過程引入的不確定度。b)檢測過程中使用的天平、砝碼、容量器皿、千分尺、游標(biāo)卡尺等計量器具本身存在的誤差引起的不確定度。即使對其量值進行了校準(zhǔn)，還存在校準(zhǔn)的不確定度(但要小得多)。CNAS-GL016:2020這些產(chǎn)生不確定度的因素不一定都是獨立的，例如，第j項可能與前面各項存在不太可能在不確定度評估中予以考慮，但它可a)貝塞爾法以貝塞爾公式計算的標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示(xix)2n1（1）最終測量結(jié)果由同一個實驗室得出，則多次測量必須在重復(fù)性測量條件下CNAS-GL016:2020（2）從理論上說，測量次數(shù)越多，通過它們所得出的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差越可靠。但（3）報出測量結(jié)果時，通常為未修正的結(jié)果，如有修正值或修正因子，應(yīng)對其()=()?√'并樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差sP為：sP11m2js2jjiCNAS-GL016:2020并樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差sP仍是單次測量結(jié)果的實驗標(biāo)準(zhǔn)差。 sPmsPmisjd)極差法一般在測量次數(shù)較小時采用該方法評定獲得標(biāo)準(zhǔn)偏差。對X進行n次sXmaxXmindndn——極差系數(shù)（見表2）表2極差系數(shù)dn表n23456789dnCNAS-GL016:2020定度等，不能用統(tǒng)計方法評估，這時它的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以通過xi的可能變化的有----校準(zhǔn)、檢定證書提供的數(shù)據(jù)、準(zhǔn)確度的等級或級別，包括暫時使用的極限----指定檢測方法的國家標(biāo)準(zhǔn)或類似文件給出的重復(fù)性限r(nóng)或再現(xiàn)性限R。驗室都能做到的，因為要花費大量的精力，因此也沒有必要都這樣做。要認識到B設(shè)xi誤差范圍或不確定度區(qū)間為－aa，a為區(qū)間半寬，則B類不確定度評u(xi)=a/kp式中包含因子kp是根據(jù)輸入量xi在xia區(qū)間內(nèi)的分布來確定的。CNAS-GL016:2020）：或xi本身就是重復(fù)性條件下幾個觀測值的算術(shù)平均值，則可視為正態(tài)分布。正態(tài)分表3正態(tài)分布的置信水平p與包含因子kp的關(guān)系p，%kp123（2）均勻分布（矩形分布當(dāng)xi在xia區(qū)間內(nèi)，各處出現(xiàn)的概率相等，而在（3）三角分布：當(dāng)xi在xia區(qū)間內(nèi)，xi在中間附近出現(xiàn)的概率大于在區(qū)間邊界除上述幾種分布外，還有梯形分布、反正弦分布、兩點分布等。當(dāng)輸入量xi在 -aa區(qū)間內(nèi)的分布難以確定時，通常認為服從均勻分布，包含因子取3。當(dāng)各輸入量xi是彼此獨立或不相關(guān)時，被測量Y的估計值y的標(biāo)準(zhǔn)不確定uc2(y)=ci2u2(xi)＝ui2(y)式中：ciui(y)ciu(xi)該關(guān)系式稱為不確定度傳播律。式中偏導(dǎo)數(shù)ci稱之為xi的靈敏系數(shù)。當(dāng)xi的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(xi)乘以ci，即成為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)的一個分量ui(y)。靈敏系數(shù)描述了對應(yīng)于該輸入量xi的不確定度分量ui(y)是如何隨輸入量xi標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(xi)改變而改變的，或者說它描述被測量的估計值是如何隨輸入量估計值在不確定度評估中，當(dāng)輸入量x1，x2，……，xn為彼此獨立的條件下，合成標(biāo)準(zhǔn)ya1x1a2x2......anxn uc(y)a12u2(x1)a22u2(x2)an2u2(xn)uc(y)u2(x1)u2(x2)u2(xn)uc(y)a1u(x1)a2u(x2)......anu(xn)所謂兩分量正相關(guān)是指一個分量增大，另一個亦增大，反之亦然。例如，25mL 定度用方和根計算，u(50mL)＝0.02120.0212＝0.030mL。（2）對只涉及積或商的數(shù)學(xué)模型，如y=x1x2x3…或y=x1/x2x3…,,)2u2rel(x1)u2rel(x2)u2rel(xn)檢測中采用相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算與用偏導(dǎo)的靈敏系數(shù)（ci）法計算是一致的。擴展不確定度U是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)乘以包含因子k得到的：U=kuc(y)被測量Y的測量結(jié)果可表示為Y=y±U，y是被測量Y的最佳估計值，被測量Y的可能值以較高的包含概率落在［y－U，y+U］范圍內(nèi)，即y–U≤Y≤y+U。要注意的是U本身只能是正值，當(dāng)與y一起表達時，表明Y的分布范圍，前面的±符號是Y表達式的符號，而非U本身的符號。包含因子k值的選擇應(yīng)考慮被測量Y可能值的基本分布、所需要的置信水平和合 u4c(y)nu4i(ynu4i(y)當(dāng)u2c(y)是由兩個或多個估計方差合成，變量（y－Y）/uc(y)可近似為t分布，根據(jù) 檢測實驗室測量結(jié)果的不確定度評估中一般可不計cie)輸出量的不確定度分量ui(y)ciu(xi)，必要時給出各分量的自由度；i）修正值和常數(shù)的來源及其不確定度（通常會在不確定度分量中報告，不建議值和包含因子k值就足夠了。報告測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度時，推薦采用：測量結(jié)位包含因子k為2，對應(yīng)的置信水平p近似為95%。c(HCl)=（0.05046±0.0c(HCl)＝0.05046mol/L，U值。隨機誤差等于測量誤差減系統(tǒng)測量誤差。[JJF在規(guī)定測量條件下的標(biāo)準(zhǔn)偏差、方差或變差系數(shù)。[JJF1n(xix)2ssn1平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，n次測量的算術(shù)平均值的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差為： nsxs n按出現(xiàn)于測量結(jié)果中的規(guī)律分類評定，在評定時一般不區(qū)分其性質(zhì)。若需要區(qū)分，應(yīng)表述為“由隨機（或系統(tǒng)）效應(yīng)引入的不確定度分量”通過對實驗、資料、經(jīng)驗等信息進行評定，可測量不確定度為一個區(qū)間，因此無法用不確定度對結(jié)果進行修正；對已修正結(jié)果進行不確定度評定時，應(yīng)考慮修正不完善引入的不確定度在相同條件下進行測量時，合理賦予被測量的任何值均具有相同的測量不確定度，即測量不差它不表示被測量估計值的隨機來源于合理賦予的被測量之值，表示同一觀測容積誤差可認為呈三角形分布，取k6，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u=△/6。如50mL 配制，如使用時溫度有變化，其溫差應(yīng)與配制時的20℃比較，按水的膨脹系數(shù)計算4.7d如果在檢測過程中對每次檢測都進行溫度校正，溫度變化導(dǎo)致的不確定度分標(biāo)準(zhǔn)不確定度（u3 u(V)＝u12u22u32=0.02120.01820.0202=0.034mL 定度為±0.10mg，按均勻分布，標(biāo)準(zhǔn)不確定CNAS-GL016:2020 為0.05822=0.082mg。 由此，稱量引起的不確定度u(m)=0.08220.0502=0.096mg。檢測中通常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)儀器或繪制工作曲線并計算被測量的u(X) CNAS-GL016:2020物質(zhì)特性量值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為urel(cBi)，則n個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為nu2rel(cBi)n分析條件下測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強度（或吸光度等用最小二乘法回歸得到工ei：殘差則由工作曲線變動性引起濃度c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分CNAS-GL016:2020 B1PnSxx nS工作曲線濃度差的平方和Sxx：nSxx(Cjc)2j1工作曲線濃度的平均值c：n 注：本指南以一元一次線性方程為例進行其測量結(jié)果不確定度的評估。適用于分光光度法、樣品溶液濃度位于工作曲線的中間，都可以減小u(c0)的值。另外統(tǒng)計還表明：增加樣品測量次數(shù)P對減小u(c0)的值的效果更明顯。CNAS-GL016:2020濃度/(mgL-1)123值相關(guān)系數(shù)r26.70mgL-1 c工作曲線濃度差的平方和Sxx B1PnSxx87.90215232.9u(c1CNAS-GL016:2020b)返回的回歸參數(shù)的定義(B24:斜率;C24:截距;B25:斜率標(biāo)準(zhǔn)差;C25:截距標(biāo)準(zhǔn)EXCEL編輯欄中點擊fx，選擇LINEST函數(shù)，按函數(shù)要求輸入相應(yīng)的參數(shù)，結(jié)果值87.90。然后選擇以公式單元格開始的區(qū)域（如B24:C28按F2，再按ABCD123456789CNAS-GL016:20202AVERAGE(A1:A15)算B29/B18CNAS-GL016:2020多次測量。設(shè)某試樣重復(fù)測量n次，標(biāo)準(zhǔn)差為s，則測量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為： n現(xiàn)性限R時，則測試方法的重復(fù)性限r(nóng)與實驗室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差sr有如下關(guān)系：sr=r/2.8從方法的重復(fù)性限r(nóng)來估計其A類不確定度。每個元素的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按IUPAC給出的數(shù)值以矩形分布求得。將所給的數(shù) CNAS-GL016:2020K±0.0001±0.0006O±0.0003 urel(K2Cr2O7)=0.0015/294.18比值k的不確定度分量與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的變動性和互相標(biāo)定時引入的不確定度CNAS-GL016:2020 由此，u(d)=0.01220.0112=0.016mm CNAS-GL016:2020標(biāo)線吸量管》中常用容量器皿的允差(△),表示按標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的容量器皿的最大誤差表C.1容量瓶、單標(biāo)線移液管、滴定管的允差(△)單位：mLABABAB1±0.010±0.020±0.007±0.015±0.010±0.0202±0.010±0.030±0.010±0.020±0.010±0.0203//±0.015±0.030//5±0.020±0.040±0.015±0.030±0.010±0.020±0.020±0.040±0.020±0.040±0.025±0.050//±0.025±0.050//±0.03±0.06±0.030±0.060//±0.03±0.06±0.030±0.060±0.04±0.08±0.05±0.10±0.050±0.100±0.05±0.10±0.10±0.20±0.080±0.160±0.1±0.20±0.15±0.30////±0.25±0.50////±0.40±0.80////±0.60±1.20////表C.2分度移液管的允差(△)單位：mLABAB/±0.003///±0.004/±0.005///±0.006/±0.005///±0.008CNAS-GL016:2020/±0.010//±0.005±0.0101±0.008±0.015±0.008±0.015±0.008±0.0152±0.012±0.025±0.012±0.025±0.012±0.0255±0.025±0.050±0.025±0.050±0.025±0.050±0.050±0.100±0.050±0.100±0.050±0.100±0.100±0.200±0.100±0.200±0.100/±0.100±0.200±0.100±0.200±0.100/5±0.05±0.05±0.10±0.10±0.25±0.25±0.25±0.25±0.50±0.50±0.10±0.10±2.5±2.5±10±102020年2月18日發(fā)布2020年2月18日實施依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T265-1988《石油產(chǎn)品運動粘度測定法》,以燃料油樣品進行100℃的運動粘度測定為例，評估測定結(jié)果的不確定度。D1.2測量步驟在100℃的恒溫浴中(溫度用溫度計指示),用秒表測量一定體積的樣品在重力作管粘度計常數(shù)與所測量的試樣平均流動時間的乘積為該溫度下所測量樣品的運動粘測定流程如下：用秒表記錄流動時間圖D1.1100℃運動粘度的測定D1.3數(shù)學(xué)模型評定石油產(chǎn)品運動粘度測定不確定度的數(shù)學(xué)模型如下：v一待測樣品的運動粘度，單位為mm2/sc一毛細管粘度計常數(shù)，單位為mm2/s2t-所測量的試樣平均流動時間，單位為sD1.4不確定度來源的識別類不確定度發(fā)生在毛細管粘度計安裝垂直性、恒溫浴的浴溫波CNAS-GL016:2020運動粘度測動、開啟或停止秒表的及時性、試樣的均勻性、毛細管位置等一些隨機性因素。B類運動粘度測123456789////CNAS-GL016:2020S(v)viv)本例報告的運動粘度實際測量為2次測量平均值，因此樣品重復(fù)測量引入的標(biāo)準(zhǔn) nuA(v)S(v) nn1(viv)2n1 n所選用的毛細管粘度計相對擴展不確定度為U0.5%，k=2。毛細管粘度計儀器常數(shù)c為0.06950mm2/s2，其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c) CNAS-GL016:2020A類和B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度無關(guān)，則合成標(biāo)準(zhǔn)不取包含因子k2。（包含因子k2）2020年2月18日發(fā)布2020年2月18日實施D2.1目的依據(jù)GB/T3536-2008《石油產(chǎn)品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法》,以發(fā)動機油樣品進行閃點測定為例，評估閃點測量結(jié)果的不確定度。D2.2測量步驟閃點的具體測定步驟如下：1)準(zhǔn)備試樣和試樣杯。將試樣杯冷卻到至少低于試樣預(yù)期閃點56℃以下。2)觀察氣壓計。記錄試驗期間儀器附近環(huán)境大氣壓。3)將室溫或已升過溫的試樣裝入試驗杯，并確保試樣液面處于正確位置。5)以14℃·min-1~17℃·min?1的升溫速率加熱試樣，在到預(yù)期閃點56℃時，減慢加熱速率，在試樣到達預(yù)期閃點23℃±5℃時，升溫速率減為5℃·min?1~6℃·min?1。6)在預(yù)期閃點前至少23℃±5℃時，開始用試驗火焰掃劃。溫度每升高2℃掃劃一次。試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為1秒。7)當(dāng)在試樣液面上的任何一點出現(xiàn)閃火時，立即記錄溫度計的溫度讀數(shù)，作為觀察閃點。取樣至試驗杯取樣至試驗杯圖D2.1閃點測量實驗步驟D2.3數(shù)學(xué)模型閃點由克里夫蘭杯法測定，觀察閃點由試驗火焰在液面上掃劃時，液面上的任何一點出現(xiàn)閃火時的溫度決定。報告結(jié)果修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，以℃為單位，且結(jié)果修約至整數(shù)，閃點(℃)可溯源至SI國際單位制。用式(1)將觀察閃點修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101.3kPa),Tc℃。Tc=T?+△T+0.25×(101.3-p)T?一觀察閃點，℃;△T—溫度計修正值，℃;p—環(huán)境大氣壓，kPa。注：本公式精確地修正僅限在大氣壓為98.0kPa～104.7kPa之間。D2.4不確定度來源識別圖D2.2的因果關(guān)系圖標(biāo)明了不確定度的有關(guān)來源。D2.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估D2.5.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評估D2.5.1.1方法重復(fù)性帶來的不確定度uA通常，各類實驗都至少包含了環(huán)境大氣壓和觀察溫度的重復(fù)性。因此將各重復(fù)性分量合并為總試驗的一個分量，并且利用方法確認的數(shù)值將其量化是合理的。在重復(fù)性條件下，對同一樣品從取樣開始重復(fù)測定10次，測量結(jié)果見表D2.1,測量時初次試火溫度在216℃~224℃設(shè)定。利用貝塞爾公式計算，將測量結(jié)果帶入公式，即可得出測定結(jié)果重復(fù)性帶來的不確定度。CNAS-GL016:2020123456789初次試火觀察閃點溫度計修0000000000閃點(℃)241．5平均值為243.8℃,用貝塞爾公式求得單次測量結(jié)果的實驗標(biāo)準(zhǔn)差為： 溫度計校準(zhǔn)證書給出溫度計修正值引入的不確定較小1.0℃,屬于均勻分布，觀察溫度T0校準(zhǔn)不確定度(0)。CNAS-GL016:2020本例中，取包含因子k2。CNAS-GL016:2020Kl—液測滲透率，10-3m2；CNAS-GL016:2020123456789滲透率，10-3m2平均值，10-3m2CNAS-GL016:2020游標(biāo)卡尺的檢定證書給出最大允許誤差為±CNAS-GL016:2020CNAS-GL016:20201）；c——氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每V——滴定時消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV1——試樣的體積，單位為毫升（mLX——酸度，單位為mg/100mL。CNAS-GL016:2020酸度不95%95%乙醇-指示劑溶液混合物的不均勻性重復(fù)滴定顏色辨別不一致X（mg/100mL）123456789CNAS-GL016:2020標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量取所用微量滴定管帶來的不確定度：分析實際使用2mLA級微 CNAS-GL016:2020m——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為g；V1——氫氧化鉀-乙醇溶液的用量，單位為mL；V0——空白試驗時，氫氧化鉀-乙醇溶液的用量，單位為mL；為獲得標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液重復(fù)性測量的不確定度分量，對同一標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行10123456789CNAS-GL016:2020力為0.1mg，在0～50g范圍內(nèi)的最大允許誤差為±0.5mg。 CNAS-GL016:2020本例中，取包含因子k2。計算擴展不確定度為：mg/100mL，擴展不確定度為0.2（包含因子k2）CNAS-GL016:2020kg/L12312CNAS-GL016:2020注射器的注射器的總硫含量——注射入儀器的樣品體積，μL；——樣品密度，kg/L；硫含量S（mg/kg）?序號排序1CNAS-GL016:202023456789CNAS-GL016:2020?序號為升序排列的序號，?為正態(tài)性檢驗指標(biāo)，確認數(shù)據(jù)評定不確定度》附表A按查詢，也可通過標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)概率密度函數(shù)NORM.S.DIST計算（本文通過函數(shù)計為獨立性檢驗指標(biāo)，將′換成按同樣方式計算。?=0.7779，=0.9699,均小于1，表明測得的硫含量數(shù)據(jù)具有正態(tài)CNAS-GL016:2020入的不確定度只要考慮校準(zhǔn)曲線引入的不確定度()，其中建立校準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶123B1——斜率；CNAS-GL016:2020值B1B0n工作曲線濃度差的平方和Sxx：Sxx(Cic)2=467.143(mg/L)2i1 樣品的密度采用方法SH/T0604-2000《原油和石油產(chǎn)品密度測定法（U形振動管CNAS-GL016:2020 ()=0.000051/0.8404=0.000061（包含因子k2）2020年2月18日發(fā)布2020年2月18日實施譜法測定汽油的錳含量為例，參考RB/T141-2018《化學(xué)檢測領(lǐng)域測量不確定度D6.2測量步驟吸收光譜儀在279.5nm處測定試樣的吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中的錳含量。測定流程圖如下：做工作曲線D6.3測試數(shù)據(jù)的正態(tài)性檢驗測試數(shù)據(jù)來源于本實驗室的質(zhì)控數(shù)據(jù)，質(zhì)量控制(QC)樣品是一個日常樣品，樣品進行了18次測試，測試時樣品為盲樣發(fā)放，用時1個月。原始測試數(shù)據(jù)見表D6.1。172839456CNAS-GL016:2020n2i1lnpiln1pn1i0.752.25n表D6.2QC樣品的AD檢驗數(shù)I(i)MRiI(i)排序p(i)A(i)w(MR)(i)p(i)A(i)1/23456789////////A2*(s)=0.310A2*(MR)=0.320CNAS-GL016:2020QC樣品是日常樣品，基體與日常分析樣品非常u(R’)=s(R’)………………(2)故u(R’)=s(R’)=0.708mg/L。12345678ubfb2sb2ufsb——CS樣品結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/L；uc,ref—CS樣品的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，mg/L。CNAS-GL016:2020D6.4.2.1uc,ref不確定度分量的計算不確定度。一般認為，稀釋過程帶來的不確定度可以忽略，則uc,ref主要來自錳儲備ub220.311226.146.00.0608uc=√uR′2+ub2=√0.7082+0.18822020年2月18日發(fā)布2020年2月18日實施依據(jù)GB/T12005.6-1989《部分水解聚丙烯酰胺水解度測定方法》,以驅(qū)油用聚丙烯酰胺進行水解度測定為例，評估水解度測定結(jié)果的不確定度。D7.2測量步驟D7.2.1實驗條件：溫度20℃、濕度37%。D7.2.2方法提要部分水解聚丙烯酰胺是強堿弱酸鹽，它與鹽酸反應(yīng)形成大分子弱酸，體系的pH值由弱堿性轉(zhuǎn)變成弱酸性。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，選用甲基D7.2.3部分水解聚丙烯酰胺水解度測定方法包括以下步驟：a)用稱量瓶采用減量法稱取(0.028～0.032)g試樣，精確至±0.0001g,三個試樣為一組。c)待試樣完全溶解后，可直接進行水解度的測定。d)用兩支液滴體積比為1:1的滴管向試樣溶液中加人甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各一滴，試樣溶液呈黃綠色。e)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液，溶液由黃綠色變成淺灰色即為滴定終點。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。f)計算水解度具體步驟如圖D7.1所示。測試樣品固含測試樣品固含配制標(biāo)準(zhǔn)溶液稱量樣品溶解樣品滴定樣品圖D7.1水解度測量CNAS-GL016:2020HD………………(1)HD—水解度，%；s—試樣的固含量，%；CNAS-GL016:2020n123456789xs(HDi)sHDV1ssHD1n1HDiHD21n1 n0.0436%uAsHD0.0436%D7.5.2.1試樣稱量引入不確定度分量um的評估按均勻分布，k。天平的校準(zhǔn)不確定度為：um10.2886mg u(m)um1220.2886220.4081mg0.0004081g a)微量滴定管校準(zhǔn)引入的不確定分量uV的評估CNAS-GL016:2020uV0.00404mL實驗溫度為20℃,跟檢定溫度一致，因此不考慮溫度對滴定管的影響。固含量測試過程：取(0.6-0.8)g試樣，放于105℃,真空度5300Pa的真空烘箱固m0sm固m0n123456789xs(si)m0s(s固)ss1n1s固is固21n1 n0.0049uAs固s(s固)0.0049CNAS-GL016:2020按均勻分布，k。天平的校準(zhǔn)不確定度為：um20.2886mg u(m)um2220.2886220.4081mg0.0004081g u(s固)0.900urel,As固2urel,前(m)2urel,后(m)20.9000.0054420.00055420.000