1原始記錄幾大要素和撰寫要求XXX2規(guī)范藥品研究記錄的目的或意義

藥品是一種特殊的商品，與消費者的生命安全息息相關(guān)，而在藥品信息獲取方面，廣大消費者又處于相對弱勢地位，因此在藥品的研發(fā)、報批、生產(chǎn)、銷售等環(huán)節(jié)，都需要相關(guān)部門的嚴格監(jiān)管。首先是規(guī)范藥品研究的原始記錄。真實、規(guī)范、完整的實驗記錄是保證藥品藥品研究結(jié)果真實可靠地基礎(chǔ)。原始記錄是申報資料真實性的求證材料，原始資料的核心便是真實性保證真實性的條件——原始性體現(xiàn)原始性的基礎(chǔ)——完整性考察完整性的要求——規(guī)范性信息性、知識性是它的一般屬性，而原始記錄性則是其本質(zhì)屬性；3為什么規(guī)范原始記錄？注冊部門看到的原始資料檔案：無可追溯性、無可重復(fù)性、無可保留性?；貞涗浭健?fù)制式、簡化式的原始記錄有相當?shù)谋壤?，反映了研發(fā)單位對原始資料檔案認識和重視的嚴重不足，所提供的原始資料缺乏完整性、及時性、準確性。4存在的問題（一）無可追溯性無實驗設(shè)備使用記錄無負責人實驗人簽名無可重復(fù)性無詳細試驗過程記錄無試驗問題的記錄無可參考性無具體試驗方案無具體試驗方法5存在的問題（二）申報資料的重抄或追憶申報資料多于原始檔案打印格式的重填無試驗設(shè)計無試驗日期無操作人員簽名無每天觀察記錄數(shù)據(jù)隨意涂改、取舍6存在的問題（三）委托研究中出現(xiàn)的問題有：對研究資質(zhì)情況不清對專業(yè)技術(shù)的規(guī)范性要求不清選擇單位多以投入資金的多少完全依賴委托單位的研究水平（無專業(yè)人員核查，缺乏相應(yīng)的監(jiān)督機制）7藥品原始記錄原則：做什么寫什么最基項應(yīng)包括：何時何地做？做什么？怎么做？誰做原始記錄的真實性是做出來的，寫是反映做的過程，簽名則保證人員負責（有人可問）8原始性：試驗過程中的實驗內(nèi)容都一一記錄，特別是沒有寫入申報資料的內(nèi)容。真實性：按照試驗的步驟、順序如實記錄。邏輯性：記錄數(shù)據(jù)與申報資料要對應(yīng)不應(yīng)有缺項、漏項，不應(yīng)有不合邏輯的事項（實驗過程與結(jié)論；系統(tǒng)性的研究中前后結(jié)論有無相悖）。9*原始記錄與申報資料的關(guān)系

申報資料是提取實驗中成功和可行的那一部份，失敗或不可行的部分不體現(xiàn)在申報資料中，但應(yīng)該存在于原始記錄中?，F(xiàn)在的實臉記錄大多數(shù)是申報資料的翻版，沒有多一點內(nèi)容。只有原始的、真實的實驗記錄才能反映實驗時的真實情況和狀態(tài)；實驗條件是要逐步完善和優(yōu)化的。原始記錄應(yīng)能反映這種完善和優(yōu)化的過程。真實的實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)是經(jīng)得起重復(fù)和檢驗的。10《藥品研究實驗記錄暫行規(guī)定》

為加強對藥品研究的監(jiān)督管理，保證藥品研究實驗記錄真實、規(guī)范、完整，提高藥品研究的質(zhì)量，根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》、《國家檔案法》以及藥品申報和審批中的有關(guān)要求，制定《藥品研究實驗記錄暫行規(guī)定》。11藥品研究實驗記錄的概念與要求藥品研究實驗記錄是指在藥品研究過程中，應(yīng)用實驗、觀察、調(diào)查或資料分析等方法，根據(jù)實際情況直接記錄或統(tǒng)計形成的各種數(shù)據(jù)、文字、圖表、聲像等原始資料?！兑?guī)定》中提出：實驗記錄的基本要求是真實、及時、準確、完整，防止漏記和隨意涂改。不得偽造、編造數(shù)據(jù)。12一、實驗記錄的基本內(nèi)容要素《藥品研究實驗記錄暫行規(guī)定》中要求：實驗記錄的內(nèi)容通常應(yīng)包括實驗名稱、實驗?zāi)康?、實驗設(shè)計或方案、實驗時間、實驗材料、實驗方法、實驗過程、觀察指標、實驗結(jié)果和結(jié)果分析等內(nèi)容。這10項要求構(gòu)成了實驗記錄的基本要素。13（一）實驗名稱：

（一）實驗名稱：每項實驗開始前應(yīng)首先注明課題名稱和實驗名稱，需保密的課題可用代號。

可以使用代號表示整個項目，但在具體某一項實驗中應(yīng)該盡可能詳細、準確地記錄名稱，便于審查與核對。如：XXXXXXpH1.2介質(zhì)中的溶出曲線測定；XXXXXXXX含量測定方法學準確度等。14（二）實驗設(shè)計或方案：

實驗設(shè)計或方案是實驗研究的實施依據(jù)。各項實驗記錄的首頁應(yīng)有一份詳細的實驗設(shè)計或方案，并由設(shè)計者和（或）審批者簽名。

“方案”對于一個實驗的成敗非常關(guān)鍵。一個好的設(shè)計或方案可以降低失敗的概率，而一個錯誤的、不全面的方案在開始的時候就已經(jīng)預(yù)示了結(jié)果。因此，分析實驗中應(yīng)該有比較詳細、全面的具有一定預(yù)判性的方案，15把可能出現(xiàn)的成功或者失敗的可能因素考慮進去。在內(nèi)容上，可以包括前期試驗的總結(jié)、問題分析、初步擬定的方法、擬解決的問題等。例如對于常規(guī)檢測而言，方案中應(yīng)對關(guān)鍵參數(shù)進行描述，如色譜條件、色譜柱（廠家、品牌、規(guī)格）、試劑（廠家、級別）、濾膜（材質(zhì)、大?。?、樣品處理過程等。實驗方案應(yīng)該經(jīng)過的審核和批準后再開始實驗。16（三）實驗時間：

每次實驗須按年月日順序記錄實驗日期和時間。

試驗記錄本上除了記名年月日外，有些分析實驗需要記錄詳細的時間，如干燥失重中的冷卻時間、降解試驗中的放樣和取樣時間、比旋度測定時樣品溶液的可放置時間等。17（四）實驗材料：

分析實驗中樣品、對照品的來源，批號，對照品使用說明書中規(guī)定的含量信息、效期、貯藏條件（如冷藏、冷凍、室溫）。原料藥、空白輔料的來源及批號。儀器設(shè)備的編號、型號、甚至主要技術(shù)參數(shù)和制造商、是否經(jīng)過檢定或校驗合格（溶出儀、液相、紫外、氣相等）。試劑的名稱、廠家、級別、批號、有效期。自制試劑的配制方法（包括18方法來源）、配制時間、使用期限。色譜柱的詳細信息，如廠家、品牌、貨號、批號、序號、編號、規(guī)格。所有試驗中用到的材料應(yīng)盡可能記錄詳細的信息。19（五）實驗環(huán)境：

根據(jù)實驗的具體要求，對環(huán)境條件敏感的實驗，應(yīng)記錄當天的天氣情況和實驗的微小氣候（如光照、通風、潔凈度、溫度及濕度等）。分析實驗中對溫度、濕度敏感的試驗，如比旋度、脆碎度、避光操作、非水滴定、水分測定，稱量時可能的振動，紅外測定時的人員數(shù)量和環(huán)境濕度等都需要進行考慮。20（六）實驗方法：

常規(guī)實驗方法應(yīng)在首次實驗記錄時注明方法來源，并簡述主要步驟。改進、創(chuàng)新的實驗方法應(yīng)詳細記錄實驗步驟和操作細節(jié)。

研究中用的方法，應(yīng)注明來源，如USP、EP、ChP等質(zhì)量資料標準，方法中首次用到時應(yīng)附相關(guān)的專利、期刊文獻（題目、來源、出版信息等），英文文獻應(yīng)做翻譯。如果用到USP等國外標準，可以做進一步檢索，匹配查21到的色譜柱信息、試劑信息、參考圖譜，便于開展實驗和后期審核。22（七）實驗過程：

應(yīng)詳細記錄研究過程中的操作，觀察到的現(xiàn)象，異?，F(xiàn)象的處理及其產(chǎn)生原因，影響因素的分析等。

對分析實驗來講，實驗過程非常重要。對于出現(xiàn)的異常情況，如儀器故障、柱溫控制不準確、溶劑配制問題、稱量問題、稀釋定容問題、溶出現(xiàn)象問題、過濾問題、避光問題、停水、停電等，首先操作人員應(yīng)熟悉試驗，保證有能力順利完成試驗，其他還要記錄試驗中的現(xiàn)象，有時候試驗過程中的想法、創(chuàng)新思路也可記錄在記錄本上，甚至采用23拍照片、錄像的方式將異常問題留下證據(jù)。對于稱量等數(shù)據(jù)，應(yīng)將打印條或數(shù)據(jù)直接粘貼或記錄在記錄本上，并在交界處做上標記或簽名，不可以先寫在其他紙上，日后抄錄。圖表、照片、表格等可采用同樣方式處理。如果過程中有多人進行操作，應(yīng)該記錄各自負責的事項，做了哪些貢獻。過程中的每一個數(shù)據(jù)、現(xiàn)象都是非常重要的，要善于觀察、分析，少了一個數(shù)據(jù)，整個研究的鏈條就可能就會斷裂。我們往往從詳細的或錯誤的記錄中發(fā)現(xiàn)問題。24（八）實驗結(jié)果：

準確記錄計量觀察指標的實驗數(shù)據(jù)和定性觀察指標的實驗變化。根據(jù)采集的數(shù)據(jù)和圖譜，采用計算公式進行計算時，應(yīng)注意公式的正確性，如累積溶出量計算公式，校正因子計算公式等。應(yīng)保持規(guī)范、整齊、美觀。如后續(xù)試驗引用到了之前的原始數(shù)據(jù)，如果不在相同的記錄本上，應(yīng)該注明之前數(shù)據(jù)的出處。比如記錄本編號：####，頁碼###。某些測定結(jié)果，如滴定、水分等可以使用儀器自帶的打印功能直25接打印出來貼在記錄本上，騎縫簽名。溶出度/溶出曲線有時可以使用色譜工作站自帶的軟件系統(tǒng)做出結(jié)果，打印出來附在專用的文件夾中分類管理，有時會使用Excel表處理數(shù)據(jù)，采用制定的模板打印數(shù)據(jù)表附在專用的文件夾中分類管理或粘貼在記錄本上，騎縫簽名。方法摸索中的色譜圖可以縮印或直接剪裁下來貼在記錄本上，同時將打印出來的圖譜附在專用的文件夾中分類管理后直接裝訂成本管理。26（九）結(jié)果分析：

每次（項）實驗結(jié)果應(yīng)做必要的數(shù)據(jù)處理和分析，并有明確的文字小結(jié)。原則上，每次實驗結(jié)果應(yīng)有必要的數(shù)據(jù)分析和明確的文字總結(jié)，但是，有些試驗是很難下一個結(jié)論的，有時還可能下了錯誤的結(jié)論，因此，分析工作中有的試驗當時可以不用寫下明確的結(jié)論。對于數(shù)據(jù)中反應(yīng)出的異常問題，如個別峰面積異常偏大、偏小、保留時間漂移、基線漂移、溶出曲線重現(xiàn)性和均一性差等，應(yīng)特別注意分析原因，進行異常調(diào)查，提出解決思路和方法，為下一步的實驗制定實施方案。27（十）實驗人員：應(yīng)記錄所有參加實驗研究的人員。

試驗中應(yīng)記錄所有參與試驗的人員，合作研究的人員也應(yīng)該簽名，應(yīng)注明每個人具體做了哪部分工作，便于日后核對。例如，溶出曲線測定中，一人負責配介質(zhì)、一人負責溶出度取樣、幾人負責稀釋，還有液相測定，處理數(shù)據(jù)等的，這些人應(yīng)記錄清楚各自負責的部分。28其他要求

英文縮寫英文縮寫應(yīng)參照公司記錄或和行業(yè)內(nèi)保持一致，在初次使用時應(yīng)標明全稱和中文名稱，上下游環(huán)節(jié)使用一致的縮寫。專業(yè)術(shù)語使用標準的專業(yè)術(shù)語，專業(yè)詞匯。29總結(jié)：簡單的說實驗記錄應(yīng)盡可能地回答以下幾個備查、核查問題0、做得是什么？（實驗名稱）1、準備怎么做？（實驗方案）2、打算如何做？（實驗方法、實驗時間安排等）3、什么時間做的？（實驗日期）4、誰做的？（實驗參加者）5、為什么做？（實驗?zāi)康模?、用什么做的？（實驗對象、實驗材料、實驗設(shè)備）7、在什么環(huán)境條件下做的？（實驗環(huán)境，30如：溫度、濕度、光強度等）8、怎么做的？（實驗操作的詳細記錄）

9、發(fā)生了什么、看到了什么？（實驗觀察）10、得出了什么、想到了什么？（實驗結(jié)果、實驗分析和討論）11、附件是否齊全（如：譜圖、圖像及其它打印數(shù)據(jù)和應(yīng)附加說明的文檔等）總之，通過該份實驗記錄，能讓閱讀者明晰數(shù)據(jù)產(chǎn)生真實過程，并能重復(fù)實驗結(jié)果，或從中獲取后續(xù)實驗的參考價值。

3132二、實驗記錄的相關(guān)管理1、實驗記錄用紙

實驗記錄必須使用本研究機構(gòu)統(tǒng)一專用的帶有頁碼編號的實驗記錄本或科技檔案專用紙。記錄用紙（包括臨床研究用病歷報告表）的幅面，由研究單位根據(jù)需要設(shè)定。

每一家企業(yè)的實驗記錄本都不一樣。實驗記錄本、儀器使用記錄、溫濕度記錄、對照品使用記錄、冰箱使用記錄、儀器校驗記錄等應(yīng)有相關(guān)規(guī)范，印制應(yīng)符合要求，其中應(yīng)包括重要的信息，如封面、記錄本所有人信息（姓名、工號、上級領(lǐng)導(dǎo)、所屬部門、33記錄本編號等）、保密聲明、記錄撰寫基本規(guī)定、參與研究所有人列表（姓名、工號、簽名）、目錄（名稱、對應(yīng)頁碼）、實驗人、日期、頁碼、使用內(nèi)容、使用時間、毛重、凈重等信息（示例見下圖）。各種記錄本應(yīng)統(tǒng)一發(fā)放、編號管理（記錄本、附圖、照片、參考文獻等）。對于對照品標定、理化檢驗、批檢驗、方法驗證、溶出曲線對比等過程簡單、方法明確的試驗是可以使用模板化的實驗記錄的，簡化操作。隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展，ELN等相繼出現(xiàn)，大大簡化了操作，促進了原始記錄形式的發(fā)展，但無論形式如何變化，實驗記錄的基本原則是不變的。34

計算機、自動記錄儀器打印的圖表和數(shù)據(jù)資料，臨床研究中的檢驗報告書、體檢表、知情同意書等應(yīng)按順序粘貼在記錄本或記錄紙或病歷報告表的相應(yīng)位置上，并在相應(yīng)處注明實驗日期和時間；不宜粘貼的，可另行整理裝訂成冊并加以編號，同時在記錄本相應(yīng)處注明，以便查對。

實驗記錄本或記錄紙應(yīng)保持完整，不得缺頁或挖補；如有缺、漏頁，應(yīng)詳細說明原因。352、記錄的書寫與修改

實驗記錄本（紙）豎用橫寫，不得使用鉛筆。實驗記錄應(yīng)用字規(guī)范，字跡工整。

常用的外文縮寫（包括實驗試劑的外文縮寫）應(yīng)符合規(guī)范。首次出現(xiàn)時必須用中文加以注釋。實驗記錄中屬譯文的應(yīng)注明其外文名稱。

實驗記錄應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語，計量單位應(yīng)采用國際標準計量單位，有效數(shù)字的取舍應(yīng)符合實驗要求。

字跡工整、清晰，不要寫成書法作品，不36得使用鉛筆，應(yīng)采用黑色或藍色簽字筆或鋼筆。修改時應(yīng)劃斜線，不可完全涂黑，并由修改人簽名、日期或修改原因。對于粘貼部分大小應(yīng)適當，粘貼位置最好有統(tǒng)一規(guī)定，由實驗人騎縫簽名，日期等。對于記錄中數(shù)字位數(shù)的保留，如比旋度、溶解度、水分等小數(shù)位數(shù)應(yīng)該制定內(nèi)部規(guī)定。

實驗記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改，須在修改處劃一斜線，不可完全涂黑，保證修改前記錄能夠辨認，并應(yīng)由修改人簽字，注明修改時間及原因。373、實驗記錄圖條的保存

實驗圖片、照片應(yīng)粘貼在實驗記錄的相應(yīng)位置上，底片裝在統(tǒng)一制作的底片袋內(nèi)，編號后另行保存。用熱敏紙打印的實驗記錄，須保留其復(fù)印件。4、實驗記錄的保存

實驗記錄應(yīng)妥善保存，避免水浸、墨污、卷邊，保持整潔、完好、無破損、不丟失。385、實驗記錄的簽署、檢查

每次實驗結(jié)束后，應(yīng)由實驗負責人和記錄人在記錄后簽名。

課題負責人或上一級研究人員要定期檢查實驗記錄，并簽署檢查意見。課題負責人應(yīng)定期對記錄本進行復(fù)核、審查，遇到規(guī)范性問題及時匯總，通過口頭提醒或會議培訓等方式進行規(guī)范，提高原始記錄撰寫水平，降低不合規(guī)的風險。藥品申報中，內(nèi)部對于原始記錄及其相關(guān)輔助記錄的審核不是一遍兩遍的問題，至少要經(jīng)過四五遍甚至更多的審核，這些審核基本可以劃分為第一實驗人至少39兩遍、復(fù)核人一遍、QA或管理部門審查一遍、考核前審查一至兩遍。對于分析記錄中的“手抄數(shù)據(jù)”必須注意核對，以保證沒有抄錯，防止錯誤地輸入到處理軟件中，對于Excel的數(shù)據(jù)公式要嚴格審核。每一個環(huán)節(jié)的審核都不能光簽字、“走過場”，要有嚴謹?shù)膽B(tài)度和合規(guī)、風險控制意識。406、記錄的歸檔

每項研究工作結(jié)束后，應(yīng)按歸檔要求將藥品研究實驗記錄整理歸檔。

每項工作完成后，應(yīng)按公司制度規(guī)定將記錄本及其有關(guān)附件歸檔，為便于調(diào)閱、審查，可以建立相關(guān)制度，如建立歸檔清單、存放地、借閱記錄、調(diào)閱審查審批程序、歸還時間、保密措施、記錄存檔時間、備份措施、防范水火等措施。歸檔時應(yīng)堅持及時、有序、分類、方便的原則，對于分析部分記錄，可以依據(jù)各個模塊進行歸檔，如物料檢驗、方法開發(fā)、方法驗證、批檢驗、對照品標定、穩(wěn)定性考察、物品（物料、樣品、對照品）使用臺賬、輔助記錄（試劑配制、標定、設(shè)備校驗、儀器使用）等。417、保證體系

原始記錄的合規(guī)性和真實性，不僅僅是制劑、分析、合成三部分實驗記錄，還涉及到多種相關(guān)記錄，僅僅做好實驗記錄本身是不夠的，還要有其他輔助文件或記錄如相關(guān)制度、人員培訓、試劑對照品管理、環(huán)境控制、審查管理、存檔管理、儀器設(shè)備管理、受控管理、光盤U盤使用、權(quán)限管理等等，這是一個大的系統(tǒng)化工程。

原始記錄是藥品研究過程的體現(xiàn)，也是撰寫藥品注冊申報資料的依據(jù)、現(xiàn)場核查的重點內(nèi)容，務(wù)必做到合規(guī)、真實、準確、完整42、可靠，結(jié)合自身情況，不斷引入新的管理理念，如GLP、GMP理念等，提升管理和撰寫水平。43三、藥品注冊核查中原始記錄的問題與分析

原始記錄在核查中出現(xiàn)的問題主要可以分為兩類，一類是規(guī)范性問題，另一類是真實性問題。前者可以通過國家相關(guān)行業(yè)操作規(guī)范、企業(yè)經(jīng)驗進行優(yōu)化升級，通過員工培訓、制定技術(shù)標準來逐漸規(guī)范；而后者則是由于錯記、漏記、篡改、照搬資料編造記錄等情況，存在真實性問題，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)，考核時是不會通過的。44

問題1：溶出度采用UV法測定，未提供測定的原始打印數(shù)據(jù)（包括方法學、樣品的測定及穩(wěn)定性考察）。

分析：這個問題既涉及到規(guī)范性問題又涉及到真實性問題。目前強調(diào)數(shù)據(jù)可靠性、審計追蹤，企業(yè)應(yīng)該加強UV、HPLC、GC、IR等的管理，開啟審計追蹤，完整打印數(shù)據(jù)和圖譜，根據(jù)新注冊分類申報資料要求一般應(yīng)包括文件名、采集時間、操作者、采集方法、分析方法、審計追蹤信息等信息。對那些容易進行數(shù)據(jù)造假、時間篡改的工作站應(yīng)進行淘汰或制定措施防止篡改。----數(shù)據(jù)完整性。45

問題2：影響因素試驗中沒有記錄放樣、取樣時間。取出樣品后，未立即檢測（如92.5%RH10天取樣后放置至14天測定）也沒有記錄存放條件。

分析：這可能是一個規(guī)范性的問題，也可能是真實性的問題。根據(jù)新注冊分類資料要求，明確規(guī)定穩(wěn)定性資料要列出放樣的時間和數(shù)量等信息。那么，在具體實驗中，如果沒有放樣記錄、取樣時間，就無從考證是否進行了放樣。影響因素試驗應(yīng)在短期內(nèi)（如3天內(nèi)）測定完畢，取樣后14天才測定是一種不正常的情況。分析部門應(yīng)該制定樣品檢驗完畢的允許時間相關(guān)制度。46

問題3：在研究過程中，所有的研究內(nèi)容都是成功的，沒有失敗的記錄。申報資料中的信息量比原始記錄中多。

分析：在研究中，失敗和異常的情況是在所難免的，比如方法摸索、溶出曲線測定等失敗和異常情況是很常見的。如果原始記錄中只有成功的記錄，那么真實性就值得懷疑了，很有可能是事后抄寫的。一般來講，申報資料的信息量大于原始記錄是不正常的，申報資料的結(jié)論應(yīng)該能夠在原始記錄中找到。由于原始記錄多數(shù)為研究員、實驗員所寫47明確的結(jié)論對他們來講有時是很難下的，因此建議有些實驗可以形成總結(jié)報告的形式，在總結(jié)報告中對實驗進行詳細分析和討論。48

問題4：考核中發(fā)現(xiàn)XXXX實驗中研究人員對實驗不熟悉、掌握程度不夠，有代簽名的情況。

分析：在現(xiàn)場核查中，檢查組可能有時會與實驗人員進行面對面的溝通，考察試驗的真實性，如果回答人員什么都不知道，說明實驗記錄可能是假的，如果具體細節(jié)都講不出來，說明可能沒有做過這個實驗。由于分析試驗工作多種多樣，這種情況提示應(yīng)該加強實驗員的培訓，加強記錄審核，不僅僅對記錄本身進行復(fù)核，有時候也要找人當面詢問具體細節(jié)，考察其掌握程度，以及是否真的做了這個實驗，而不是編的數(shù)據(jù)。49

問題5：儀器使用記錄本上無該品種的檢驗記錄，申報資料中檢驗時間與檢驗儀器使用記錄本上記載的時間不一致。

分析：儀器使用記錄與實驗記錄一樣重要，有時往往重視了實驗記錄而忽視了儀器使用記錄也同樣需要規(guī)范、真實、詳細，各種校驗、保養(yǎng)、維修事件都要進行記錄（如下圖）。復(fù)核人或?qū)彶槿藛T在對記錄進行審核時，也應(yīng)該對儀器使用記錄進行復(fù)核或?qū)徍恕ｎ愃频?，其他輔助記錄，如對照品使用臺賬、樣品和參比制劑臺賬、試劑配制記錄、輔料配制記錄等同樣需要注意，這些也都是核查的重點。50問題6：沒有專用記錄本或記錄紙，只是普通本或普通的活頁紙（使用活頁紙的情況少）。分析：必須使用本研究機構(gòu)統(tǒng)一專用的帶有頁碼編號的實驗記錄本或科技檔案專用紙。問題7：整個質(zhì)量研究只是一個時間段如:2018年5月~7月：每一項試驗沒有具體時間。分析：每次實驗必須按年月日順序記錄實臉日期和時間。

51問題8：薄層色譜圖沒有相應(yīng)的照片，只是手畫的，有的甚至連手畫的圖示都沒有。分析：無法對試驗數(shù)據(jù)來源的真實性進行追溯。52問題9：實驗時間任意涂改；實驗數(shù)據(jù)任意涂改沒有任何的說明。規(guī)定：實驗記錄不得任意刪改、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改，須在修改處化一斜線不可完全涂黑，保證修改前記錄能夠辨，并由修改人簽字，注明修改時間及原因。53四、常見項目的記錄內(nèi)容

檢驗記錄中，可按實驗的先后，依次記錄各檢驗項目，不強求與標準上的順序一致。項目名稱應(yīng)按藥品標準規(guī)范書寫，不得采用習用語，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r限”寫成“崩解度”等。最后應(yīng)對該項目的檢驗結(jié)果給出明確的單項結(jié)論。對一些常見項目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗人員可根據(jù)實際情況酌情增加，多記不限。54(一)、性狀

應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無色澄明的液體。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對外觀異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細描述。

55(二)、鑒別1、呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：

記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時，應(yīng)記錄其配制方法或出處。多批號供試品同時進行檢驗時，如結(jié)果相同，可只詳細記錄一個批號的情況，其余批號可記為同編號××××××的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時，則應(yīng)分別記錄。

562、薄層色譜(或紙色譜)：

記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對照液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜照片附在檢驗記錄后；必要時，計算出Rf值。3、氣(液)相色譜：

如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡略；但應(yīng)注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。

4、可見-紫外吸收光譜特征：57

記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應(yīng)附波長校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結(jié)果等，附掃描圖譜。5、紅外光吸收圖譜：

記錄儀器型號，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。

58（三）檢查1、pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結(jié)果，供試溶液的制備，測定結(jié)果。

2、溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標準液的級號，標準比色液的色調(diào)與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較(或測定)結(jié)果。

3、干燥失重：59記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等)，各次稱量(失重為1%以上者應(yīng)作平行